Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/MWCNTs催化剂的制备及其催化合成乙酸正丁酯

以Dawson型磷钨酸钇(Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O)为活性组分,多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型磷钨酸钇催化剂。利用FTIR,XRD,SEM,TG,Py-IR,NH3-TPD,N2吸附-脱附等手段对催化剂进行表征,考察了催化剂催化正丁醇与乙酸液相反应合成乙酸正丁酯的性能。表征结果显示,催化剂具有Dawson结构,且同时具有Br觟nsted酸中心和Lewis酸中心,与Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O相比,催化剂出现了弱酸中心,总酸量减小,催化剂的比表面积及热稳定性均明显提高。实验结果表明,在n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0、催化剂用量为反应物的1.7%(w)、反应温度125℃、反应时间2.0 h的条件下,酯化率为97.4%。催化剂重复使用5次时,酯化率仍可达80.7%。     

Dawson型磷钨酸/多壁碳纳米管催化合成四氢呋喃

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,用浸渍法负载磷钨酸 H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O(P_2W_(18))制备了 P_2W_(18)/MWCNTs 催化剂,对该催化剂进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征,并考察了该催化剂催化1,4-丁二醇液相环化脱水制备四氢呋喃(THF)的性能。FTIR 表征结果表明,P_2W_(18)/MWCNT 催化剂具有 Dawson 型结构。通过正交实验和单因素实验探讨了催化剂用量、P_2W_(18)负载量、反应时间、反应温度对合成反应的影响,优化的工艺条件为:催化剂用量(相对于1,4-丁二醇的质量分数)为2.8%,催化剂中P_2W_(18)负载量(相对于催化剂的质量分数)为50%,反应时间45min,反应温度185～190℃;在此条件下,THF 的收率达96 75%。催化剂重复使用5次后,THF 的收率仍达到92.72%。还提出了该合成反应为碳正离子反应的机理。     

微波促进NdH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/硅藻土催化绿色合成己二酸

在微波辐射作用下,用自制的NdH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/硅藻土为催化剂,在无有机溶剂及相转移催化剂的条件下,催化30%H_2O_2氧化环己酮制备己二酸。通过正交实验和单因次实验探讨了各因素对反应的影响,确定了优化工艺条件为:w(催化剂)=12.7%(按环己酮质量计),n(30%H_2O_2)∶n(环己酮)=4,100℃,400 W,4.0h。在此条件下,己二酸收率达77.7%。催化剂重复使用3次,收率仍可达到68.1%。     

杂化材料[Ni(2,2'-bipy)_3]_3(P_2W_(18)O_(62))的制备及其催化性能研究

用水热法合成催化剂[Ni(2,2'-bipy)_3]_3(P_2W_(18)O_(62)),以环己酮和乙二醇催化合成作为探针实验,探讨催化剂[Ni(2,2'-bipy)_3]_3(P_2W_(18)O_(62))对缩酮反应的催化性能,从反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂环己烷用量等诸方面进行探究。利用XRD(X射线衍射)、FT-IR(傅里叶红外光谱)、热分析、SEM(扫描电子显微镜)等表征[Ni(2,2'-bipy)_3]_3(P_2W_(18)O_(62))的组成、结构、热稳定性及形貌,确定合成条件为:环己酮用量为0.2 mol,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂质量分数0.4%,反应时间60 min,带水剂6 mL;在此条件下,产品收率可达80.4%。     

Keggin型配合物[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究

实验以钼酸钠,硅酸钠为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40。将合成的[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40杂多酸哌啶盐应用于苯甲醛氧化合成苯甲酸反应,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。最佳工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯甲醛)=0.003∶1,n(H2O2)∶n(苯甲醛)=7.2∶1,反应温度80℃,反应时间2.5h。苯甲酸收率达85%以上。     

H_6P_2W_9Mo_9O_(62)/SiO_2催化合成环己酮乙二醇缩酮

使用溶胶凝胶法合成H_6P_2W_9Mo_9O_(62)/SiO_2,利用X射线衍射仪(XRD)、红外拉曼光谱仪(FT-IR)、差热分析仪(TG)及扫描电镜(SEM)分析H_6P_2W_9Mo_9O_(62)/SiO_2的热稳定性、结构和形貌。以环己酮和乙二醇为反应原料,H_6P_2W_9Mo_9O_(62)/SiO_2为催化剂,合成环己酮乙二醇缩酮,采用正交试验法,探讨了醇酮物质的量比、催化剂加量、反应时间、环己烷加量对合成缩酮的影响。结果表明,当n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3、催化剂质量为反应物总质量的0.8%、带水剂加量8 mL、反应时间45 min时,环己酮乙二醇缩酮收率可达80.4%。     

(NH_4)_(10)W_(12)O_(41)·6H_2O/γ-Al_2O_3催化脂肪醇脱水制烯烃的工艺研究

采用催化剂(NH_4)_(10)W_(12)O_(41)·6H_2O/γ-Al_2O_3催化脂肪醇脱水制C_(10)α-烯烃,考察了催化剂活性成分含量和反应条件的影响。结果表明,反应的最佳条件为:催化剂负载(NH_4)_(10)W_(12)O_(41)·6H_2O质量分数为14%,空速为0.3h~(-1),反应温度为220℃。在此条件下,脂肪醇脱水转化率达到最高值90%,C_(10)α-烯烃的收率达到80%。     

AlH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/皂土的制备、表征及其催化合成环己烯性能的研究

用浸渍法制备了皂土负载Dawson型磷钨酸铝(30%AlH3P2W18O62·nH2O/皂土)催化剂;通过FTIR,XRD,SEM,EDS等方法对催化剂结构进行了表征;考察了催化剂催化环己醇脱水合成环己烯的性能。FTIR和EDS表征结果显示,负载前后AlH3P2W18O62·nH2O均保持Dawson结构;XRD和SEM表征结果显示,30%AlH3P2W18O62·nH2O/皂土保持了皂土的层状结构,AlH3P2W18O62·nH2O呈球形,均匀负载在皂土上。通过正交实验考察反应温度、催化剂用量及反应时间对脱水反应的影响。实验结果表明,在w(催化剂)=4.1%(基于环己醇质量)、反应温度180℃、反应时间35 min的优化工艺条件下,环己烯平均收率为92.3%。催化剂重复使用5次,环己烯收率仍可达82.7%。与其他催化剂相比,用30%AlH3P2W18O62·nH2O/皂土催化剂催化环己醇脱水合成环己烯具有反应时间短、环己烯收率高等优点。     

Dawson型磷钨酸酮催化剂的制备及其绿色催化合成四氢呋喃

以Dawson型磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)和硝酸铜为原料,通过复分解法合成了新型Dawson型磷钨酸铜,并以磷钨酸铜为催化剂催化1,4-丁二醇环化脱水合成四氢呋喃(THF),利用FTIR,XRD,EDS,SEM,Py-IR,NH3-TPD等方法对磷钨酸铜进行了表征。考察了磷钨酸铜催化剂催化合成THF的工艺。表征结果显示,磷钨酸铜具有Dawson结构,分子式为Cu2H2P2W18O62·n H2O,分子形态呈椭球状,同时具有Lewis酸中心和Br?nsted酸中心。与H6P2W18O62·n H2O相比,磷钨酸铜的Lewis酸性强、酸强度增强、但酸量降低。实验结果表明,适宜的反应条件为:催化剂用量3.3%(w)(基于1,4-丁二醇的用量)、反应温度180℃、反应时间35 min,在此条件下THF收率为96.7%。催化剂重复使用5次后,THF收率仍可达到93.3%。     

Dawson结构磷钨钼酸催化氧化苯甲醛绿色合成苯甲酸

以钼酸钠、钨酸钠和浓磷酸为原料,采用水热法制备了Dawson结构磷钨钼酸,并采用FTIR,XRD,SEM,EDS等分析方法对磷钨钼酸进行表征;以催化30%(w) H_2O_2氧化苯甲醛合成苯甲酸为探针,考查了Dawson结构磷钨钼酸的催化性能;通过单因素实验法探究了催化剂用量、30%(w) H_2O_2用量、反应温度及反应时间对苯甲酸收率的影响。表征结果显示,自制磷钨钼酸具有Dawson结构,可观察到催化剂呈固体块状结构。实验结果表明,在最优条件下,即催化剂用量为2.9%(基于苯甲醛质量)、n(苯甲醛)∶n(30%(w) H_2O_2)=1∶5、反应温度为80℃及反应时间为3.0 h,苯甲酸收率高达95.1%;催化剂重复使用5次,产物收率仍可达74.5%。     

环氧琥珀酸及其聚合物的合成研究

先以马来酸酐(MA)为原料,钨酸钠为主的复合物为催化剂,双氧水为氧化剂,NaOH为引发剂,合成出环氧琥珀酸(ESA);然后以Ca(OH)2为引发剂,进一步聚合成聚环氧琥珀酸(PESA),并对它们进行了红外光谱表征。通过正交实验确定了ESA和PESA的最佳合成工艺条件。结果表明,ESA的最佳合成工艺条件为:反应温度60℃,n(MA)/n(NaOH)值1.0∶2.0,反应时间约1.5 h,复合催化剂的用量1.0%;PESA合成的最佳合成工艺条件为:反应温度85℃,反应时间约1.5 h,n[Ca(OH)2]/n(MA)值1∶3,Ca(OH)2加入批数为2次;在最佳条件下的ESA,PESA收率分别为95.7%,93.7%。     

超大型酸压工艺技术在重复酸压中的应用

酸压工艺是塔河油田碳酸盐岩油藏勘探开发核心技术之一,但由于受多种因素的影响,有近半数的井经过一次酸压仍不能获得工业油气流或仅获得较低的产能.常规重复酸压技术由于存在入井液量规模小、压裂液滤失严重等问题,导致措施有效率低,而超大型酸压工艺通过增加酸压液体用量及施工排量,可进一步提高造缝长度,突破第一次酸压作用范围,提高重...     

稠化酸酸压技术室内实验研究

海拉尔油田布达特群储层压裂裂缝较窄,缝高不易控制,压裂成功率较低。为了解决在储层酸压过程中存在的问题,研究出一种新型的稠化酸酸液体系。该稠化酸酸液耐温性、抗滤失性和缓速性都较强。通过储层敏感性分析和酸液性能评价,确定了酸压工艺。数值模拟表明,该工艺具有较好的增产效果。     

高酸气田酸压气井残酸返排程度判别依据

普光气田高含硫化氢、中含二氧化碳,大部分气井在投产前进行酸化压裂改造,提高单井产能.投产后滞留于井底的酸压作业液随气流进入集输流程和设备,因黏度大、pH值低,造成气液计量误差较大,集输流程堵塞并加速集输设备腐蚀.为消除残酸混合物进入集输流程和设备后带来的影响,集气站场安装了分酸分离器对残酸混合物进行分离,气井残酸混合物...     

地面交联酸酸蚀裂缝导流能力研究

酸蚀裂缝导流能力是影响酸压效果和评价酸液性能的重要指标。根据API行业标准,利用酸蚀裂缝导流装置室内开展了地面交联酸及其闭合酸化后裂缝导流能力的测试。结果表明,闭合压力40 MPa时地面交联酸的酸蚀裂缝导流能力为150 μm2·cm,55 MPa时依然在80 μm2·cm以上;地面交联酸酸压后经过闭合酸化,40 MPa下酸蚀裂缝导流能力为269 μm2·cm,较未闭合酸化前提高了1.7倍;酸岩反应后的溶蚀形态好,沟槽明显,深度多在0.5~4.5 mm,可承载高闭合压力和提高长期导流能力;同时,其导流能力值远高于5级普通酸和5级稠化酸,显示出更为优良的液体性能。     

Adsorption mechanism of tenuazonic acid using inactivated lactic acid bacteria

Tenuazonic acid (TeA) is a fungal secondary metabolite that is produced by a number of Alternaria species and is therefore a natural contaminant of food and feed samples. The aim of this study was to investigate the adsorption mechanism of TeA using various modified inactivated lactic acid bacteria (LAB). The bacterial cells were characterized by Scanning Electron Microscopy coupled with Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDS) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The results indicated that increasing the surface area of the cell wall improves the adsorption capacity of TeA, and an ion-exchange reaction may occur during the adsorption process. Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy and X-ray Diffraction (XRD) analysis indicated that CO, OH and NH groups, which are related to protein and carbohydrate components, were obviously involved in the adsorption of TeA. The zeta potential indicated that TeA adsorption was related to the surface charge of the bacteria cells. Above all, polysaccharides and protein were demonstrated to be important components of the LAB cell wall and are involved in TeA removal.