凝胶渗透色谱法测定基础油PAO的相对分子质量及分布

聚α-烯烃是一种性能优良的润滑油基础油，其相对分子质量及分布直接影响宏观性能。本研究建立了一种用于表征1-癸烯齐聚物相对分子质量及分布的方法。采用带示差折光检测器的凝胶渗透色谱系统，综合考虑分离效果和测试可操作性，优化了流动相流速和凝胶色谱柱的组合方式。以四氢呋喃为流动相，流速为0.8 mL/min，色谱柱组合方式为Styragel HR 0.5,Styragel HR 1,PLGEL 3μm MIXED-E三柱串联，以聚苯乙烯作为标准样品，采用普适校正方法处理色谱流出曲线。此方法测得样品的质均相对分子质量与凝胶渗透色谱-光散射法所测定结果相比较，相对误差相对偏差在3%以内。     

五种国产减压渣油的分子量分布

我国五种原油的减压渣油经冲洗色谱法分为不同馏分后,用凝胶渗透色谱法测定了各组份的分子量分布。凝胶渗透色谱法所用的色谱柱内装有北京化工厂产GPC-100堆积硅珠,以四氢呋喃或四氢呋喃-乙醇混合溶剂为流动相,并采用宽分布标样线性法校正。     

RI/VI联用测定聚乙烯相对分子质量及其分布

150℃测试温度下，以1，2，4-三氯苯为溶剂，采用示差折光指数器，毛细管黏度计双检测器联用凝胶渗透色谱技术测定了聚乙烯的相对分子质量及其分布。与常规凝胶渗透色谱法对比，该方法不仅能直接得到聚乙烯较精确的相对分子质量和分布形态，同时可以得到聚乙烯的特性黏数分布。     

高速凝胶渗透色谱法测定低分子量聚异丁烯的分子量分布(Ⅱ)

研究了高速凝胶渗透色谱法测定低分子量3000—6000聚异丁烯分子量分布所适宜的色谱条件。用三根串联的μ-Styragel(10~3A-500A-100A)柱(7.8×300mm×3),四氢呋喃作流动相,示差折光捡测器检测,以渐近法校正。用M-730微处理机计算和打印分子量分布的结果,分析一个样品的时间由原来的2小时缩短为30分钟左右。并对方法的准确度和柱加宽现象进行了讨论。     

聚乙二醇分子量及其分布的表征

叙述了用凝胶渗透色谱对聚乙二醇（ＰＥＧ）的分子量和分子量分布的表征。经过反复试验，选用凝胶柱和四氢呋喃／甲醇混合溶剂为流动相，成功地测定了ＰＥＧ的分子量及分子量分布。确定了分子量与淋洗体积之间的关系，建立了测定方法，获得了完整的谱图和满意的结果。实验证明；选择合适的色谱柱和流动相溶剂，是ＧＰＣ测定获得成功的关键。     

凝胶过滤色谱测定高分子量聚乙烯醇分子量和分子量分布

用凝胶过滤色谱对高分子量聚乙烯醇分子量、分子量分布进行剖析。采用Plaquagel-OH色谱柱,0.25mol/LNaNO3,0.01mol/L Na2HPO4-NaH2PO,pH=7的缓冲溶液流动相,流速1ml/min,示差折光检测器,柱温30℃,聚环氧乙烷作标准物。该方法能显著缩短分析时间,提高准确性,可用于对高聚合度聚乙烯醇进行研究和指导生产。     

凝胶渗透色谱法测定石油树脂的相对分子质量及相对分子质量分布

以单分散聚苯乙烯为标样,首次建立了用凝胶渗透色谱(GPC)表征石油树脂类低相对分子质量聚合物的平均相对分子质量及相对分子质量分布的方法。并进行了重复性实验,测定了不同批号的石油树脂的相对分子质量及分布。实验结果表明:树脂样品的低分子部分影响数均分子量,高分子部分影响重均分子量。     

低张力泡沫剂高效液相色谱检测方法的建立

通过对色谱柱、流动相及样品溶剂等色谱条件的优化,建立了一种测定低张力泡沫剂DLF-1溶液浓度的高效液相色谱法。该方法采用反相C18色谱柱,以甲醇/水混合溶剂为流动相,以甲醇/水=2/8(w/w)为样品溶剂。方法简单、准确、可靠,可以有效定量的测定泡沫驱中低张力泡沫剂DLF-1的浓度。     

薄膜级聚丙烯熔体流变行为的研究

采用熔体流动速率仪、凝胶色谱仪、毛细管流变仪、熔体拉伸流变仪、旋转流变仪等分析仪器,研究了3个薄膜级聚丙烯（PP）样品的熔体流变行为。结果表明,样品的重均相对分子质量由大至小的顺序依次为PP 1,PP 2,PP 3,相对分子质量分布由宽至窄的顺序依次为PP 3,PP 2,PP 1,剪切黏度和熔体强度由高至低的顺序依次为PP 1,PP 2,PP 3;聚合物的相对分子质量越大,其剪切黏度和熔体强度越高,加工性能越差。     

润滑油衰变降解规律的凝胶渗透色谱研究

本文研究和探讨了对润滑油衰变降解规律进行凝胶渗透色谱研究所适宜的色谱条件:采用两根串联的μ-Styragel 500(?)—100(?)柱(7.8×300×2mm),以四氢呋喃为流动相,示差折光-紫外吸收(254nm)双检测器进行检测。考察了使用前后的润滑油的分子量分布与衰变降解规律、不同台架试验条件及行车距离之间的关系,并对油品中添加剂的衰变降解规律进行了研究探讨。实验结果表明,用凝胶渗透色谱法监测润滑油衰变降解规律,可得到在使用前后其组成性能与分子量分布方面变化关系的信息,对监测润滑油使用前后的质量和换油期具有一定的参考价值。     

高效液相色谱法测定润滑油烃族组成

研究了用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定润滑油烃族组成的分析方法。以正己烷为流动相,采用色谱柱串联方式,将润滑油分离为饱和烃、单环芳烃、双环芳烃、双环芳烃及多环芳烃。通过烃分析检测器检测。该方法速度快、操作简单,各族烃相对标准偏差均小于１０％。多环     

微孔氧化铝膜的气体渗透

用H_2、N_2、CH_4、C_3H_8等气体进行单组份渗透实验表明,微孔氧化铝膜的气体渗透过程可以用努森扩散和层流两种机理加以描述。其渗透性能主要受膜的微孔结构(如孔隙率,平均孔径及其分布等)、渗透气体的物理性质(如分子量、粘度等)以及操作条件(如温度、压力等)等因素的影响。在常温常压下膜的气体渗透通量为(1-70)×10~(-6)mol/(m~2·s·Pa);氢氮分离系数为2.5-3.2。     

环管反应器中稳态操作的聚丙烯液相本体聚合的模拟

 采用机理建模方法，研究了丙烯在环管反应器中的液相本体聚合过程。基于流体全混流流动模式并机理分析方法，建立了环管反应器中的丙烯液相本体聚合的微观数学模型，模拟了在稳态操作条件下环管反应器中丙烯液相本体聚合动力学。以采集到的工业数据对模型进行了考核。从反应器内反应物料密度和聚合物熔融指数来看，模拟结果与工业现场采集数据相吻合。采用模型考察了稳态下，主要工艺条件下对丙烯聚合过程的影响。结果表明，丙烯转化率和聚合产物质均相对分子质量均随聚合温度升高而增加；随丙烯进料量的增加，转化率下降，聚合产物质均相对分子质量则先增加后减小；随催化剂量的增加，转化率与聚合产物质均相对分子质量均增加；而H2进料量对转化率没有影响，但增加H2进料量将导致聚合产物质均相对分子质量下降。     

茂金属催化体系下煤制α-烯烃制备低黏度PAO基础油的工艺研究

以茂金属为主催化剂、三异丁基铝和有机硼化物为助催化剂,煤制α-烯烃为原料,采用釜式聚合法合成了低黏度聚α-烯烃基础油(PAO)。通过考察主催化剂及助催化剂用量、反应温度、反应时间对煤制α-烯烃转化率以及产物分布的影响,确定最佳工艺条件为:主催化剂/煤制α-烯烃质量比为1×10~(-4),Al/Zr摩尔比为9,有机硼化物/茂金属质量比为2,反应温度115℃,反应时间2.5h。在该工艺条件下,所制备的PAO基础油的运动黏度(100℃)为8.15mm~2/s,黏度指数158,倾点-54℃,闪点286℃,诺亚克蒸发损失为3.46%,是一种低黏度、高黏度指数、低倾点、高闪点、低蒸发损失的聚α-烯烃,产品主要由四聚体、五聚体和少量的三聚体、六聚体组成,该工艺具有较好的试验重复性。     

1-十二烯经高温低聚制备低黏度聚α-烯烃合成油

采用高温溶剂回流和溶液聚合法对无水AlCl3催化1-十二烯齐聚反应进行研究,合成了一种低黏度聚α-烯烃合成油（PAO)。通过催化剂用量、反应温度、反应时间对1-十二烯转化率、PAO收率以及产物分布的影响,确定的最佳工艺条件为：AlCl3添加量1.0％,反应时间2 h,反应温度110 ℃。在最佳工艺条件下,1-十二烯转化率为93％,溶剂损失率为15％左右,PAO收率为83％左右,产品PAO 100 ℃运动黏度为6.80 mm2/s左右,黏度指数为151左右,倾点为-43 ℃,开口闪点为240 ℃,是一种低黏度、高黏度指数、低倾点、高闪点的聚α-烯烃合成润滑油基础油,产品主要由二聚体、三聚体、四聚体以及少量的五聚体组成。该工艺具有较好的实验重复性。     

离子液体催化癸烯-苯烷基化合成高性能润滑油基础油

 采用Et₃NHCl-AlCl₃离子液体催化剂对苯与癸烯-1的烷基化反应和癸烯-1齐聚反应进行了研究。探讨了反应温度(25~75℃)和反应时间(1~4 h)对烷基化反应和齐聚反应的影响。采用气相色谱、质谱和红外光谱表征了产物的组成和结构,按照石油和石油产品试验方法国家标准测定了产物的黏度、倾点和相对分子质量。结果表明,在实验条件下,烷基化产物和齐聚产物均为理想的高黏度指数、低倾点的润滑油基础油组分,其中烷基化产物为癸烯四聚、五聚物以及二烷基苯的混合物,该产物的黏度指数(114~158)高、倾点(-48~-56℃)低、相对分子质量(425~515)适中;齐聚产物(PAO)的100℃黏度范围19.4~29.6 mm²/s、黏度指数范围138~164、倾点范围-48~-60℃、相对分子质量范围460~620。     

SBS1301产品熔体流动速率影响因素

分析了相对分子质量、相对分子质量分布、丁二烯质量分数及其微观结构等因素对中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司生产的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物熔体流动速率的影响，提出用不同相对分子质量及其分布的胶液进行混兑来调节生产所需熔体流动速率产品的方法。     

人工燃气组份的色谱分析法

介绍用改进的色谱分析法，分析人工燃气全组份。用一台色谱仪，一个ＴＣＤ检测器，一个ＦＩＤ检测器，两根填充柱及一根毛细管柱，以氩气为载气，采用标准样品对照法进行定性分析，峰面积外标法进行定量分析。利用本法可在一次进样时很好地分离检测并计算出１９种组份的体积分数，缩短分析时间。该法操作简便、稳定、可靠、精确度高、重复性好。     

茂金属线性低密度聚乙烯薄膜料的中试生产及产品性能

采用自制的LHQ-11催化剂,在Unipol气相法聚乙烯中试装置(50 kg/h)上,制备了牌号为PC 1827 H的茂金属聚乙烯中试产品,并在3层共挤流延机中用其生产出性能较好的流延膜。结果表明,PC 1827 H与进口茂金属聚乙烯(牌号为3518 CB)相比,熔体流动速率较低,二者相对分子质量分布相近,前者数均和重均相对分子质量高于后者。与3518 CB相比,PC 1827 H用于制备流延膜时,薄膜的落镖冲击强度和横向性能好,纵向性能较差。用PC 1827 H生产的流延膜拉伸强度、断裂伸长率等性能均可满足使用要求。