改性骨架镍催化对硝基苯甲醛选择性加氢制对氨基苯甲醛

采用淬冷法制备了改性骨架镍催化剂,并将其用于对硝基苯甲醛(PNB)选择性加氢制备对氨基苯甲醛(PAB)的反应,对比了该催化剂与商品Raney Ni催化剂催化PNB加氢反应的活性,考察了溶剂种类、反应温度、反应压力、PNB用量和催化剂用量等因素对加氢反应的影响,得到适宜的反应条件。实验结果表明,改性骨架镍催化剂活性和选择性均较高;在反应温度40℃、反应压力0.5 MPa、PNB用量0.50 g、催化剂用量0.10 g、甲醇用量15 mL、反应时间35 min的适宜条件下,PNB转化率为100.0%,PAB选择性达到98.2%;催化剂稳定性实验结果表明,该催化剂连续使用13次后活性和PAB选择性基本不变。     

精对苯二甲酸中苯甲酸、对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定

采用毛细管电泳法同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量;考察了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的pH、电泳时的电压、检测波长和进样时间对分离效率的影响。实验结果表明,选择3-(环己氨基)丙烷磺酸为缓冲溶液,在缓冲溶液的pH为10.0、电泳时的分离电压25kV、检测波长230nm、试样室温度25℃、进样压力25kPa、进样时间25s的条件下,PTA中BA,4-CBA,p-TOL的分离效果最佳,测定的结果准确。该方法具有精密度高、简单、快速和分离效率高等特点。     

苯甲醛水杨酰肼Schiff碱的合成及荧光活性的研究

合成了苯甲醛水杨酰肼Schiff碱,通过红外光谱分析、元素分析、质谱及紫外光谱分析,对合成的标题化合物进行了表征,并对其荧光活性进行了研究.     

微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。     

无溶剂研磨法合成酰基二茂铁2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑Schiff碱

以酰基二茂铁和2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑为原料,在室温下采用固相研磨法合成了13种含二茂铁基Schiff碱。考察了催化剂对固相法的影响,实验表明:对甲苯磺酸催化效果最好,使反应在10~15min内完成,收率达85%以上。与液相法相比,固相法具有无需溶剂、反应条件温和、反应时间短、操作简单、设备要求低、收率高等优点。     

3-甲氧基-4-羟基苯甲醛Schiff碱及其配合物的合成与催化性能

由４－氨基－３，５－二取代－１，２，４－三唑与３－甲氧基－４－羟基苯甲醛反应得到两种Ｓｃｈｉｆ碱（１）和（２），将这两种Ｓｃｈｉｆ碱作为配体（Ｌ），分别与金属高氯酸盐Ｃｕ（Ｃ１Ｏ４）２·６Ｈ２Ｏ和Ｃｏ（Ｃ１Ｏ４）２·６Ｈ２Ｏ反应得到四种单核配合物，并通过元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导率、室温磁化率等手段对配合物进行了表征。认为该配合物为２∶１型（Ｌ∶Ｍ），金属离子（Ｍ）为四配位，分别与两个配体羟基、甲氧基中的氧配位。首次将这类配体和配合物作为均相催化剂，考察其对ＣＯ２与环氧乙烷合成碳酸乙烯酯的催化性能，并择述了其催化作用的几种可能机理。     

Al_2O_3固载Schiff碱锰配合物催化氧化环己烷反应

以Al2O3为载体制备了Al2O3固载Schiff碱锰配合物,并利用傅里叶变换红外光谱、紫外-可见分光光度计和X射线光电子能谱进行了表征。以该配合物为催化剂,考察了配体结构、催化剂用量、氧气压力和反应温度对环己烷氧化反应的影响。结果表明,Al2O3固载不仅提高了Schiff碱锰配合物催化剂的稳定性且易与产物分离;随配体环内空腔的增大,催化剂的活性降低,其中Al2O3固载的乙二胺-水杨醛Schiff碱锰配合物([Mn(Salen)(1)]-Al2O3)的活性最高。环己烷氧化反应的最佳条件为:[Mn(Salen)(1)]-Al2O3摩尔分数0.30%,氧气压力1.4MPa,反应温度140℃,反应时间4h。在此条件下,环己烷的转化率为10.8%,KA油(环己醇与环己酮的混合物)的选择性为84.2%,催化剂每个活性中心上平均转化环己烷的分子数达到3600。     

高效液相色谱法测定对苯二甲酸中的4－羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸

以ＺｏｒｂａｘＳＡＸ４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）×２５０ｍｍ色谱柱，０．２５ｍｏｌ／ｌＮＨ＿４Ｈ＿２ＰＯ＿４／１０％ＣＨ＿３ＣＮ／ｐＨ４．３０流动相，采用高效液相色谱法，外标法定量测定ＣＴＡ或ＰＴＡ中微量或痕量的４－ＣＢＡ和ＰＴ酸，１２ｍｉｎ可完成一次色谱分离。探讨了流动相的组成对分离效果的影响，方法的相对标准偏差，４－ＣＢＡ小于４．３％；ＰＴ酸小于２．４％。平均回收率，４－ＣＢＡ为９３．１％；ＰＴ酸为９６．３％。     

MCM-41介孔分子筛固载Schiff碱钴配合物催化烯烃环氧化

以3-甲基氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,采用多步接枝法将Schiff碱钴配合物Co(CBP-PHEN-Sal)共价键联到MCM-41介孔分子筛的表面,制备了固载催化剂Co(CBP-PHEN-Sal)-MCM-41。X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、漫反射紫外-可见光谱、N2吸附-脱附表征结果显示,Co(CBP-PHEN-Sal)被成功地固载于MCM-41介孔分子筛的孔道中,且MCM-41介孔分子筛的结构特征保持不变。在异丁醛存在下,以分子氧为氧化剂,固载催化剂Co(CBP-PHEN-Sal)-MCM-41在环己烯的环氧化反应中较均相催化剂Co(CBP-PHEN-Sal)表现出更高的催化活性,且可重复使用。在Co(CBP-PHEN-Sal)-MCM-41催化剂用量25.0mg、乙腈10mL、环己烯5mmol、异丁醛10mmol、25℃、0.1MPa、5h的反应条件下,环己烯的转化率达78.3%,环氧化物的选择性达84.8%。     

相转移催化合成苯甲醛缩氨基脲的研究

在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,由苯甲醛、呋喃甲醛与盐酸氨基脲合成了两种席夫碱。研究了催化剂和反应温度等因素对反应的影响。     

Schiff Base Derived from p-Nitrobenzaldehyde and1,8-Naphthalenediamine Precursor in Metal Ions Uptake

The characteristic coordination behavior of Schiff bases synthesized from carbonyl been investigated and studied in different field, such as their chemistry and biological activity and primary amine compounds have Few numbers of Schiff bases were implicated in analytical aspect such as metal uptake techniques. The Schiff base and may its chelates derived from p-nitrobenzaldehyde and 1,8-naphthalenediamine were synthesized and characterized by different analytical tools. The chemical structures have been elucidated by physiochemical methods. The site of the coordination with metal ion gave this Schiff base the advantage to be used in uptake techniques, either as batch or column. The uptake studies preformed and analyzed with respect to justification of the site of coordination.     

新型含噁二唑环Schiff碱光电材料的合成及其性能

以4-硝基苯甲酸、水合肼、苯甲酰氯、芳香醛等为原料,经过酯化、环化、还原等反应合成了4种新型含噁二唑环Schiff碱。采用~1H NMR、FTIR和元素分析等手段对该系列化合物的结构进行了表征,并考察了该系列化合物的紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱、电化学性质及热稳定性。实验结果表明,该4种化合物的最大紫外吸收峰出现在295～344 nm,且随苯环上取代基给电子能力的增强而规律性地红移;这4种化合物均能在452 nm附近发射蓝色荧光;采用循环伏安法测得该系列化合物的电子亲和势为2.43～2.65 eV;TG分析结果表明,该系列化合物具有较好的热稳定性。     

Synthesis,Characterization, and Surface Activity of Some Schiff Base Cationic Surfactant Complexes Against Different Microorganisms

In this study, different metallocationic surfactants were prepared by reaction of N,N dimethyl ethylene diamine with benzaldehyde (Schiff base reaction) then quaternized the resulted tertiary amines with different alkyl halides such as dodecyl bromide and hexadecyl bromide to produce a series of quaternary ammonium salts. Finally, complexing the cationic surfactants with stannous chloride and cobalt chloride to give the corresponding metallocationic surfactants. Surface tension of these surfactants at four different temperatures was investigated. The surface and thermodynamic parameters were studied. FTIR spectra were done to confirm the structure of the compounds and their purity. The antimicrobial activity of the prepared complexes was determined via the inhibition zone diameter against different microorganisms also against sulfate reducing bacteria by the dilution method. The results indicate that these metallocationic surfactants have good surface properties and good biological activity on different microorganisms.     

ZSM-5负载氨基酸席夫碱型异双核配合物催化剂的制备及其催化苯酚氧化羰基化反应性能

采用微波辅助分步浸渍溶剂热法,以ZSM-5分子筛为载体,合成了结构新颖的氨基酸型异双核配合物催化剂CuPdTS/ZSM-5(TS为L-亮氨酸缩水杨醛配体)。采用FT-IR、ICP-AES、¹H NMR、XRD、N₂吸附-脱附等手段对CuPdTS/ZSM-5进行表征,并将该催化剂用于催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)反应,考察了助催化剂Cu用量、反应时间和反应温度对DPC产率和选择性的影响。通过表征确定了CuPdTS配合物的结构,也确认CuPdTS已负载于ZSM-5分子筛上。当Cu(OAc)₂用量0.03 g、反应时间8 h、反应温度100℃时,CuPdTS/ZSM-5催化苯酚氧化羰基化反应的碳酸二苯酯收率可达18.3%,选择性为47.4%。     

酸碱催化法合成油酸甲酯研究进展

油酸甲酯的合成方法主要有酸催化法和碱催化法。介绍了制备油酸甲酯3种类型的催化剂：固体酸催化剂、液体酸催化剂和固体碱催化剂;其中包括阳离子交换树脂、负载型固体酸、炭基固体酸、镁铝水滑石、碱土金属氧化物、负载型固体碱等催化剂。     

Synthesis and Tribological Behaviour of 1,3,4-Thiadiazole Schiff Base Derivatives as Multifunctional Lubricant Additives

Six new 1,3,4-thiadiazole Schiff base derivatives were synthesized and characterized by IR spectroscopy and ~1H NMR spectrometry, and their anti-corrosion properties and thermal stability were investigated via thermogravimetric analysis(TGA) and copper strip corrosion test. The tribological behavior of the said Schiff base derivatives was evaluated on an Optimol SRV~?4 oscillating reciprocating friction and wear tester. The worn surfaces of the steel discs were investigated using a scanning electron microscope(SEM) and energy dispersive X-ray spectrometer(EDS). The test results indicated that these thiadiazole Schiff base derivatives possessed favourable thermal stability, corrosion inhibiting ability and the capability of improving the tribological characteristic of the base oil effectively. It is assumed that the adsorbed additives probably reacted with the steel surfaces during the friction process, resulting in the formation of a protective film composed of sulphates, sulphides and organic nitrogen compounds.     

L-亮氨酸Schiff碱型催化剂的合成及其催化苯酚氧化羰基化反应

以L-亮氨酸和水杨醛为原料合成了L-亮氨酸缩水杨醛配体(TS),TS再与金属Pd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)配位合成L-亮氨酸缩水杨醛Pd(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)异双核配合物(PdCuTS)。采用FTIR,UV-Vis,ICP,1H NMR等方法表征并分析了PdCuTS的结构和组成。将PdCuTS应用于苯酚氧化羰基化反应中,考察了助剂Cu(OAc)2用量、反应温度、反应时间和反应压力对PdCuTS催化性能的影响。实验结果表明,PdCuTS对苯酚氧化羰基化反应具有较好的催化活性;优化的反应条件为:n(PdCuTS)=0.02mmol、n(PdCuTS)∶n(四丁基溴化铵)∶n(对苯二酚)=1∶50∶100、Cu(OAc)2用量0.03 g、苯酚用量2.5 g、反应温度110℃、反应压力4.5 MPa(n(CO)∶n(O2)=8∶1)、反应时间8 h;在此条件下,碳酸二苯酯的收率为20.0%,选择性为47.3%。