新型抗高温水泥悬浮剂的研制与现场试验

针对深井井下温度高、水泥浆沉降稳定性难以保证的问题,研制了共聚物水泥悬浮剂。选用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为共聚单体,采用自由基水溶液聚合法,合成了三元共聚物(AMPS/AM/NVP)水泥悬浮剂,并根据正交试验结果,确定了其最佳合成条件。利用红外光谱和核磁共振谱分析验证了其结构,热分析结果表明其具有较好的热稳定性。性能评价试验表明,合成的共聚物悬浮剂在200℃下能够控制水泥石上下密度差小于0.01 g/cm3、游离液为0,且抗饱和盐水,稠化性能、滤失性、流变性、强度等性能均满足现场要求。3口井的现场试验表明,新型抗高温水泥悬浮剂可以提高深井固井施工安全和固井质量。      

高密度水泥浆高温沉降稳定调控热增黏聚合物研制与性能

在深井/超深井固井过程中，井底高温加剧了水泥浆中颗粒的布朗运动、降低了水泥浆内部黏滞力，高密度水泥浆更易发生沉降失稳甚至严重分层，影响固井质量和安全。现有改善高温高密度水泥浆稳定性方法存在着"低温增稠、高温变稀"缺陷，为此，在丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）共聚基础上引入耐高温N，N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）单体、憎水单体（HCZW-50），采用水溶液自由基共聚法，合成出具有优秀热增黏特性的新型聚合物（TV-1），利用红外光谱、核磁共振、热重分析、凝胶渗透色谱、冷冻扫描电镜等分析了TV-1的结构、热增黏机理等，评价了TV-1对高密度水泥浆高温沉降稳定性的调控规律。研究结果表明：TV-1聚合物耐温性能优异，在20~150℃温度范围内，表观黏度随温度的升高显著增加，其独特的热增黏特性有助于防止高温高密度水泥浆沉降，在155℃下TV-1可将高密度水泥浆上、下密度差控制在0.03 g/cm³之内，为高温高密度水泥浆沉降稳定性调控提供了一种新方法，有利于提高深井/超深井固井质量，降低固井风险。     

高密度水泥浆高温沉降稳定调控热增黏聚合物研制与性能

在深井/超深井固井过程中，井底高温加剧了水泥浆中颗粒的布朗运动、降低了水泥浆内部黏滞力，高密度水泥浆更易发生沉降失稳甚至严重分层，影响固井质量和安全。现有改善高温高密度水泥浆稳定性方法存在着"低温增稠、高温变稀"缺陷，为此，在丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）共聚基础上引入耐高温N，N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）单体、憎水单体（HCZW-50），采用水溶液自由基共聚法，合成出具有优秀热增黏特性的新型聚合物（TV-1），利用红外光谱、核磁共振、热重分析、凝胶渗透色谱、冷冻扫描电镜等分析了TV-1的结构、热增黏机理等，评价了TV-1对高密度水泥浆高温沉降稳定性的调控规律。研究结果表明：TV-1聚合物耐温性能优异，在20~150℃温度范围内，表观黏度随温度的升高显著增加，其独特的热增黏特性有助于防止高温高密度水泥浆沉降，在155℃下TV-1可将高密度水泥浆上、下密度差控制在0.03 g/cm³之内，为高温高密度水泥浆沉降稳定性调控提供了一种新方法，有利于提高深井/超深井固井质量，降低固井风险。     

AM／AMPS共聚物油井水泥浆降失水剂的合成研究

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰胺（AM）为原料，合成了油井水泥浆降失水剂AM／AMPS共聚物。确定了AM／AMPS共聚物降失水剂的最佳合成条件：单体加量8％，AMPS与AM质量比1：7，引发剂加量0．5％，反应体系pH值7，反应温度50℃。该共聚物降失水剂能有效控制水泥浆的失水量，且保证水泥浆的其他性能在一定范围内可调。     

含双温敏单体的耐220℃高温降失水剂

针对目前油井水泥降失水剂高温条件下耐温性差的问题,通过分子结构设计,以丙烯酰胺（AM）、对苯乙烯磺酸钠（SSS）、双温敏单体N,N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）与N,N-二乙基丙烯酰胺（DEAA）为原料,通过水溶液自由基聚合法制备了一种耐高温降失水剂（LHF-1L）。以失水量为评价指标,对合成条件进行了优选,同时对LHF-1L进行了结构表征和性能评价。结果表明,在AM、SSS、DMAA、DEAA物质的量比为4∶6∶2∶0.5,引发剂为单体总质量0.75%的过硫酸钾（KPS）溶液,反应物溶液pH值为7,反应温度为65℃,反应时间为4 h的条件下制得的LHF-1L的降滤失性能最佳。在220℃、7%加量下的失水量为42 mL。FT-IR、TG和GPC测试结果表明,4个单体均成功参与聚合并生成目标产物。当温度达到273℃后,LHF-1L才出现明显的热损失,其多分散系数为1.396,数均分子量为171 351 g/mol。此外,LHF-1L对水泥浆流动度和水泥石抗压强度发展的影响较小。在220℃下,在水泥浆中加入7%LHF-1L后的失水量仍能控制在50 mL以内。在150℃、94.4 MPa下,L...     

耐高温聚合物降滤失剂AAS的研制与性能评价

深井超深井井底温度高,水泥浆滤失控制难度大。为解决这一问题,以 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和苯乙烯磺酸钠(SSS)为原料,以偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂,通过优化AMPS、AM和SSS三者的比例,合成了三元共聚耐高温降滤失剂AAS。利用红外光谱、核磁共振氢谱表征、热重和差热分析等方法评价了AAS的稳定性,并开展了水泥浆高温滤失性能评价。结果表明,AMPS、AM和SSS质量比为20:5:1时,AAS的分解温度为350℃左右;AAS加量为1.6%时,在180℃条件下水泥浆API滤失量可以控制在150 mL以下,150℃条件下滤失量为56 mL。研究表明,降滤失剂AAS能够降低水泥浆在高温下的滤失量,对水泥浆流变性、强度和稠化时间无明显影响,能满足高温固井对水泥浆的要求。      

抗高温耐盐 AMPS/AM/AA 降失水剂的合成及其性能表征

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)为单体,采用新型偶氮类引发剂(V50)合成了AMPS/AM/AA三元抗高温耐盐油井水泥降失水剂,通过设计正交实验,确定了共聚物的最佳合成条件为：AMPS/AM/AA的摩尔比为45∶45∶10,聚合反应温度为60℃,单体质量百分数为9%,引发剂摩尔百分比为0.60%,反应介质pH值为8;反应时间4 h。通过红外光谱分析验证了三元共聚物的结构;采用DSC与TG证实了三元共聚物在300℃具有较好的热稳定性;水泥浆性能测试表明,该降失水剂能够在180℃/6.9 MPa、饱和盐水中,控制水泥浆API失水量小于100 mL。     

抗高温降失水剂AMPS／AM／NVP共聚物的合成及性能

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）和N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）为原料,采用水溶液自由基共聚法合成了抗高温、抗盐油井水泥降失水剂AMPS／AM／NVP三元共聚物,确定了聚合物降失水剂的最佳合成条件。该降失水剂能将淡水水泥浆的API失水量控制在50mL以内,饱和盐水水泥浆API失水量控制在100mL以内。以该降失水剂为主剂的水泥浆体系在150℃以内都具有较低的失水量,形成的水泥浆及水泥石综合性能良好。     

N,N-二甲基丙烯酰胺对AMPS类降失水剂性能影响研究

本文在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/丙烯酰胺/丙烯酸(AMPS/AM/AA)三元共聚物类油井水泥降失水剂中引入单体N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA),考察了DMAA对降失水剂相对分子质量、降失水性能、稠化时间、分散性能、耐温性能的影响,结果表明在AMPS/AM/AA三元共聚物中引入不同比例的DMAA后,随着DMAA比例的提高,共聚物的聚合度降低、控制失水性能减弱;水泥浆在80℃~100℃"倒挂"现象缓解,130℃~150℃"倒挂"现象加剧;降失水剂的分散效果降低;水泥浆在高温条件下的稳定性提高。     

新型油井水泥低滤失高温缓凝剂的室内研究

为了满足高温高压深井及超深井固井对油井水泥缓凝剂抗高温性能的要求，利用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和有机羧酸（TA）合成了油井水泥高温缓凝剂SA。通过正交实验分析可知，单体配比、反应温度是影响SA缓凝效果的主要因素；合成SA的最佳条件：单体配比AMPS：TA为19：2，引发剂浓度为0．5％，反应温度为55℃，反应时间为13h，pH值在6～7之间。通过对掺有缓凝剂SA的水泥浆进行性能评价，可知SA的高温缓凝效果明显，此外，SA还可以改善水泥浆的流动性，并具有优良的降滤失效果。通过对缓凝剂SA进行红外光谱分析，表明SA属于AMPS—TA二元共聚物。通过测定SA的玻璃化转变温度，证明SA二元共聚物的热稳定性良好。     

新型耐高温油井水泥降失水剂的合成及性能研究

为提高普通油井水泥降失水剂的抗温性能,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为原料,合成了AMPS/AM/AA/NVP四元共聚物耐高温油井水泥降失水剂,研究了反应单体浓度、单体配比、引发剂浓度等因素对降失水剂性能的影响,考察了降失水剂的耐温耐盐性及其对水泥浆性能的影响。结果表明,降失水剂的最佳合成条件为:单体加量15%,单体组成为:60%AMPS、20%AM、15%AA、5%NVP,引发剂、交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)和分子量调节剂(甲基丙烯磺酸钠)加量分别为单体总量的1%、0.15%和0.8%,pH=7,反应温度60℃,反应时间4 h。该降失水剂具有优良的耐温耐盐性能,耐温可达180℃,在36%NaCl溶液中添加3%降失水剂即可使水泥浆API失水量降至46 mL。在180℃、降失水剂掺量为4%时,水泥浆API失水量为48 mL、稠化时间为308 min、水泥石抗压强度为32.5 MPa,满足高温条件下的固井施工要求。     

高温固井水泥浆用降失水剂GT-1的制备及性能

随着油气勘探向深井、超深井方向的不断发展,固井作业对其工作液体系及外加剂提出了更高要求。针对目前降失水剂耐温、抗盐性能不足、适应温度范围窄、且与其他外加剂相容性差等问题,基于分子结构设计思想并结合功能单体优选,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）、对苯乙烯磺酸钠（SSS）、纳米二氧化硅等为原料制备了高温固井水泥浆用降失水剂GT-1。采用红外光谱、凝胶色谱、热综合及扫描电镜等分析方法研究了其化学结构、分子量、热稳定性及水溶液微观形貌。并对GT-1的失水性能、耐温性能、抗盐性能及所配制水泥浆体系的流变性能、抗压强度和稠化性能进行了研究。结果表明,降失水剂GT-1化学结构符合预期设计,重均相对分子质量为138 431,热稳定性优良,且其水溶液呈现规整的空间网状结构;同时,降失水剂GT-1耐温、抗盐性能突出,能够控制水泥浆失水量,且所配制水泥浆工程性能良好,满足固井施工需求,具有较好的应用前景。      

SSS/AM/DAC共聚物的合成及其钻井液体系性能研究

尝试以苯乙烯磺酸钠(SSS)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为反应单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,合成了一种水溶性三元共聚物。在单体总浓度为50%,SSS∶AM∶DAC=3∶4∶3(质量比),引发剂浓度为1.5%,反应温度72～76℃时,得到特性粘度较高的共聚物,通过红外光谱对聚合物进行了结构表征。利用旋转粘度计、失水仪和扫描电镜为评价工具,对共聚物钻井泥浆各种性能进行研究,结果表明,SSS/AM/DAC共聚物钻井液体系具有良好的降滤失、耐温抗盐能力。     

油井水泥降失水剂丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸共聚物的合成及性能评价

以丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸(AMSS)为单体合成了油井水泥降失水剂P(AM/AMSS),用红外光谱分析证明合成了目标产物,但含有杂质。并对其性能进行了研究。该共聚物的初始分解温度为253℃,峰顶温度为293℃;耐温和抗盐性能明显好于其他AM类共聚物,在95℃、6.9 MPa压差条件下,当P(AM/AMSS)添加量为0.4％～0.9％(BWOC)时,水泥浆API失水量可以控制在100 mL以下;当P(AM/AMSS)添加量为0.7％(BWOC)、NaCl含量达到12％(BWOW)时,水泥浆API失水量仍然低于100mL。外加AM/AMSS共聚物的水泥浆的稠化时间可用CaCl_2调节。在水泥浆中添加P(AM/AMSS)和CaCl_2可调节水泥浆的流动度和析水率,改善水泥石的24 h抗压强度。     

高温高压固井降失水剂的研究

针对高温高压地层固井难度大，对水泥浆性能要求高，目前中国使用的固井降失水剂普遍存在抗盐、抗高温能力差的问题，以丙烯酰胺（AM）、N，N二甲基丙烯酰胺（DMAM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸（AMPS）为原料合成了新型油井水泥降失水剂，对其在淡水、盐水和高密度水泥浆体系中的性能进行了评价。研究表明，该聚合物在90℃时能将淡水水泥浆的失水量控制在50mL左右，对盐水水泥浆的失水量也有较强的控制作用；该降失水剂在温度150℃以内都能保持水泥浆体系具有较低的滤失量；在高密度水泥浆中表现出了较高稳定性和配伍性。     

AMPS共聚物降失水剂分子的构型与性能

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)为单体,采用不同引发体系通过水溶液自由基聚合分别合成了支链型AMPS共聚物(记为BP)和线型AMPS共聚物(记为LP)降失水剂。利用FTIR、TG、GPC、流变仪和失水仪等分析了共聚物的结构,并考察了共聚物配制的水泥浆的性能。表征结果显示,BP和LP的相对分子质量及其分布接近,BP的热稳定性稍高于LP。BP的水溶液和水泥浆的黏度及高温黏度保留率均高于LP。BP与LP的失水量均随聚合物用量的增加而下降。随温度的升高,LP水泥浆呈明显的高温变稀现象;BP水泥浆在稠化实验后期稠度依然有初始值的65.2%,高温稳定性能较好。加入LP和BP之后的水泥浆的稳定性均得到明显提高。     

新型抗高温钻井液降滤失剂的合成与性能评价

抗高温降滤失剂是对深井、超深井水基钻井液抗高温问题影响最大的一类处理剂。基于此，从分析高温钻井液热稳定性对处理剂分子结构的要求入手，精选了耐温型单体，用丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化胺和顺丁烯二酸进行共聚，合成出了两性离子型共聚物降滤失剂AADM。研究了该共聚物的最佳聚合工艺条件，对产物的抗高温降滤失性能、抑制性能和高温稳定性能进行了评价，并分析了其作用机理。结果表明，AADM加量为0．3％时即具有优良的降滤失性能和抑制性能，抗温可达200℃。     

新型固井降失水剂HTF-200C

针对目前中国常规固井降失水剂抗温抗盐能力差、综合性能欠佳的问题,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、新型双羧基化合物为单体,采用水溶液自由基聚合的方法合成了耐盐、抗高温的共聚物型固井水泥降失水剂HTF-200C。HTF-200C微观结构表征和应用性能综合评价表明,各单体成功参与聚合,共聚物热稳定性良好;该降失水剂控失水耐温可达200℃,抗盐达饱和,可解决常规降失水剂高温下易水解、稠化实验"鼓包"等问题;以HTF-200C为主剂的水泥浆体系失水量低、抗盐耐温能力强、低温下强度发展快、无超缓凝现象、胶凝强度过渡时间短,具有很好的综合性能。产品在辽河油田陈古1-3井应用后固井质量达到优质。     

新型防垢剂的合成研究

以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）和自制单体（MG）采用水溶液共聚合方法合成了一种新型防垢剂。考察了合成条件对该共聚物防垢率的影响,得到最佳反应条件：单体质量比70：15：15,反应温度70℃,反应时间5h,引发剂用量1．4％。并对共聚物性能加以评价。     

高吸水性树脂丙烯酰胺-丙烯酸-对苯乙烯磺酸钠三元共聚物的合成

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和对苯乙烯磺酸钠(SSS)为单体,过硫酸钾为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液聚合法制备出AM - AA - SSS三元共聚物.结果表明,聚合最佳条件为:AA用量10 mL,AM用量3.3g,SSS用量0.5 g,引发剂用量0.040 g,交联剂用量0.010 g,反应温度60℃.在此条件下,试样的吸蒸馏水倍率为259g/g,吸盐水倍率为42 g/g.