介孔氧化锆分子筛的合成及表征

以硝酸锆为锆源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构模板剂,在非水溶剂无水乙醇中成功地合成了纯相介孔氧化锆分子筛,并系统地研究了模板剂的用量、溶液的pH、络合剂三乙醇胺(TEAH)的用量、预晶化温度和时间以及晶化温度和时间对介孔氧化锆分子筛结构的影响。得出最佳合成条件:n(CTAB)∶n(Zr)=0.18、pH=9、n(TEAH)∶n(Zr)=0.2、预晶化温度90℃、预晶化时间4 h、晶化温度120℃、晶化时间48 h。合成的介孔氧化锆分子筛在450℃焙烧后,其BET比表面积达到197 m2/g,孔分布集中在4.80 nm左右,孔体积为0.23 cm3/g。     

介孔分子筛MSU-G的合成与表征

采用gemini型非离子表面活性剂C12H25NHCH2CH2NH2,通过氢键的超分子组装模式,在室温条件下合成了介孔分子筛MSU-G,并通过X射线衍射以及N2吸/脱附进行了表征.     

W-MSU-2介孔分子筛的合成与表征

以壬烷基酚聚氧乙烯醚(Tx-15)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化钾为助剂,采用原位一步法加入偏钨酸铵,在中性条件下合成了介孔分子筛W-MSU-2。通过X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、傅里叶转换红外光谱(FTIR)对W-MSU-2分子筛的结构进行了表征。结果表明,W-MSU-2介孔分子筛仍具有MSU-2的介孔结构,并且W在骨架中保持较好的分散度。随着W加入量的增加,介孔分子筛有序度提高,孔径变小,比表面积增加;当W加入量(质量分数)为6%时,对介孔形成最为有利,此时分子筛孔径为3.1nm,比表面积为495m2/g。介孔分子筛经焙烧后,有序度增加且孔道未发生坍塌。     

介孔分子筛水热稳定性研究进展

综述了近几年介孔分子筛水热稳定性的研究进展,包括孔结构改性、金属改性、酸改性以及沸石前驱体改性等,阐述了影响介孔分子筛水热稳定性的因素,并指出提高介孔分子筛水热稳定性是值得关注的,值得深入研究。     

中孔杂原子分子筛Me-HMS的合成研究

以长链伯胺类表面活性剂为模板剂 ,在中性介质中、室温条件下分别合成了具有六方晶系结构特征的中孔杂原子分子筛 Ti HMS、V HMS及 Zr HMS,用 XRD、UV Vis,SEM,低温 N2 吸附及原子吸收光谱等手段对分子筛结构特征及表面性能进行了表征测试 ,同时以 Ti HMS分子筛为例 ,考察了部分合成条件对分子筛的影响     

高吸水介孔分子筛的合成

采用水热合成法制备出了一种吸水量高、脱附温度低的介孔分子筛.在25℃、相对湿度50%的条件下,其饱和吸水量大于70%,80"C脱除率大于90%.100 1合成釜的中试结果与小试结果相符.建立的该分子筛的制备工艺过程易于工业化生产.     

双重孔结构介孔分子筛SBA-15的合成与表征

介绍了采用溶胶－凝胶法制备介孔分子筛SBA－15的方法;用氮吸附BET法测定介孔分子筛SBA—15比表面积、孔容及孔径分布,用高分辨透射电子显微镜JEM2010观察介孔分子筛SBA－15颗粒形貌及孔道结构。结果表明,合成的介孔分子筛SBA－15具有较大的比表面积和孔容,并具有双重孔结构,小孔孔径为3．8nm,大孔孔径为10．0—13．0nm;介孔分子筛SBA－15颗粒具有规则外形,孔道结构有序。     

含氨丙基介孔分子筛的合成与表征

采用嫁接法合成了表面上以化学键键合氨丙基的介孔分子筛MCM-41,通过改变预处理条件提高了氨丙基的含量,并通过原位红外漫反射分析技术研究了氨丙基化MCM-41在程序升温加热时对二氧化碳气体的吸附情况,为其应用在固体碱催化方面提供了依据.     

介孔-微孔钛硅分子筛的合成、表征与评价

采用两步水热合成法合成介孔-微孔复合的钛硅分子筛，即首先合成具有微孔钛硅分子筛（TS-1）初级和次级结构单元的纳米簇，再将其引入到介孔孔壁结构中。采用XRD、BET、IR、UV-Vis等手段对所合成的介孔分子筛进行了表征，结果表明所合成的分子筛的长程有序度较好，且具有相当大的比表面积，可达到1300m2/g，IR、BET表征显示成功地将TS-1分子筛的初级和次级结构单元引入到了介孔分子筛的孔壁中；在苯乙烯的环氧化反应中对环氧苯乙烷的生成有很好的选择性。     

新戊二醇/季铵盐开放体系中磷酸铝分子筛的离子热合成与表征

采用离子热合成法,在新戊二醇/季铵盐(四乙基氯化铵、甲哌嗡)低共熔混合物开放体系中研究了磷酸铝分子筛的离子热合成,成功地合成了2种具有AFI和ERI拓扑结构的磷酸铝分子筛AlPO4-5和AlPO4-17,二者分别以体系中的四乙基氯化铵和甲哌嗡组分作为模板剂晶化而成。考察了不同的离子热合成条件(F/Al、P/Al、晶化温度)对产物的影响,采用XRD、SEM、TG及CHN元素分析手段对合成样品进行了表征。     

铬取代介孔磷铝分子筛合成与催化性能研究

在碱性条件下以十六烷基三甲基氯化铵为模板剂,采用水热晶化法合成了Cr取代介孔磷铝分子筛,并通过XRD、N_2吸附、EPR等分析测试手段进行了表征。结果表明,合成的分子筛为缺乏长程有序的介孔结构。催化性能测试结果表明,该分子筛(Cr-MAP)在乙苯选择性氧化制备苯乙酮反应中呈现优良的催化性能:同时研究了反应时间、反应温度、催化剂用量、TBHP/乙苯摩尔比等因素对反应的影响。以氯苯为溶剂、叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,在8 mmol乙苯、16mmol TBHP、40mg Cr-MAP、5mL氯苯、100℃、反应时间8h的条件下,乙苯转化率为72.8%,苯乙酮选择性为85.4%,苯乙酮产率达到62.2%。     

铁掺杂介孔磷铝分子筛催化苯酚羟基化反应性能

以水热晶化法合成了Fe掺杂介孔磷铝分子筛,并采用XRD、N2吸附、UV-Vis等手段对其进行了表征,还研究了其在苯酚羟基化反应中的催化性能及工艺条件对苯酚羟基化反应的影响。结果表明,合成的Fe掺杂介孔磷铝分子筛具有介孔结构,有较高的比表面积。焙烧后的Fe掺杂磷铝分子筛中,Fe3+主要以四配位的形式存在于分子筛骨架中。以水为反应介质,在反应温度80 ℃、反应时间6 h、苯酚/H2O2摩尔比为3的条件下,苯酚的转化率达到21.0 %、邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别达到66.8 %和31.4 %。     

Ce-MCM-41的合成与表征及催化性能

以硅酸钠作硅源 ,以硫酸铈作铈源 ,以四甲基氢氧化铵作矿化剂 ,以十六烷基三甲基溴化铵作模板剂 ,在盐酸存在的温和条件下合成了 Ce-MCM-4 1中孔分子筛。用 XRD,低温 N2 吸附、FTIR和漫反射紫外可见光谱表征了其结构和基本物化性能 ,表明产物中铈已嵌入到 Ce-MCM-4 1的骨架中。在环己烷液相氧化反应中 ,Ce-MCM-4 1表现出一定的催化活性 ,反应时间 ,温度 ,氧化剂浓度和催化剂用量对反应也有重要影响     

用表面活性剂合成介孔分子筛的新进展

综述了近年来用表面活性剂作模板剂合成介孔分子筛的研究状况,重点介绍了模板机理和新的合成方法,并展望了介孔分子筛的发展趋势,为介孔分子筛的开发提供科研参考。     

Ti-HMS分子筛的合成、表征及催化性能研究

以十二胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，钛酸四丁酯为钛源，于室温下合成了含Ti中孔分子筛Ti-HMS。通过改变Ti的用量得到了一系列不同硅／钛摩尔比（n（SiO2）／n（TiO2））的样品，采用XRD、TEM、XRF、UV-Vis等手段对这些样品进行表征；利用二苯并噻吩（DBT）和4，6-二甲基二苯并噻吩（4，6-DMDBT）氧化反应、丙烯环氧化反应、1-丁烯环氧化反应、环己酮氨氧化反应评价了所得样品的催化性能。结果表明，Ti-HMS分子筛多为20～70nm的球状颗粒，且具有2～3nm的蠕虫状（Worm-like）孔道；随着合成原料中Ti量的增加，进入Ti-HMS的骨架Ti量增多，但非骨架Ti也增多；随着骨架Ti含量的增加，样品的催化性能提高；Ti—HMS在大分子反应中的催化活性较高，在小分子反应中的催化活性不及TS-1。     

MCM—41中孔分子筛的结构和性能研究

用Ｘ射线衍射仪,红外谱仪,固体魔角旋转核磁仪,电子自旋共振仪等表征手段,考察了ＭＣＭ－４１中孔分子筛的结构和性能,结果表明,ＭＣＭ－４１分子筛的结构不同于一般微孔分子筛和无定形硅胶,其孔墙结构类似于无定形硅酸盐的局域原子排布,反映在ＸＲＤ和＾２９ＳｉＭＡＳＮＭＲ谱上,孔壁分布均匀有序,但整体结构缺乏规整的长程序一维空间原子排布。酸性表明,ＭＣＭ－４１中孔分子筛酸中等,较Ｙ分子筛弱,在酯化,烷基化等     

中孔分子筛材料研究进展

综述了中孔分子筛材料的研究进展及其物理化学性质、形成机理和应用等     

含锡MCM—41型分子筛的合成与表征

采用水热晶化法首次合成出具有ＭＣＭ－４１型结构的中孔杂原子ＳｎＭＣＭ－４１分子筛，ＸＲＤ、骨架ＩＲ，紫外漫反射，固体魔角核磁等测试结果表明，锡原子处于分子筛骨架上。苯酚羟基化反应显示，ＳｎＭＣＭ－４１具有一定的选择催化氧化性能。     

胺基功能化HMS介孔分子筛的表征及其对重金属离子的吸附性能

 以接枝法合成了胺基功能化HMS介孔分子筛,采用元素分析、酸碱滴定、银量滴定、X-射线衍射分析、N2吸附-脱附、红外光谱和热重分析手段进行了表征,并进行了重金属离子吸附性能实验。结果表明,HMS表面成功地接枝上了胺基。胺基功能化后HMS对重金属离子吸附能力增强,并且随着样品表面胺基含量增加而增强。连续使用3次后,以HMS-NH2-6样品为例,对Cu2+和Cd2+的重金属离子吸附率仍保持在81.32%和88.54%,表明该样品具有较好的重复使用性能。     

NH_2-AlKIT-1介孔分子筛的制备、表征及其催化性能

以3-氨丙基三甲氧基硅烷、十六胺为有机碱改性剂,AlKIT-1为载体,通过化学修饰的方法,制备了含—NH2基团的介孔分子筛NH2-AlKIT-1催化剂。用X粉末射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和固体核磁(MAS NMR)等方法对改性前后的AlKIT-1试样进行了结构表征,并以Knoevenagel缩合反应为探针考察了试样的催化性能。结果表明,有机碱改性后试样仍很好地保持了基体AlKIT-1的介孔结构,碱性有机基团已成功镀饰在分子筛内外表面,在苯甲醛和丙二酸二乙酯的Knoevenagel反应中表现出较好的催化性能,骨架中具有B酸位的杂原子与碱性基团存在明显的协同作用。以3-氨丙基三甲氧基硅烷改性的试样,其催化活性最高,反应12h后,丙二酸二乙酯的转化率达到了80%。