茂金属催化剂样品的预处理对其金属元素测定的影响

用敞口消解法和密闭消解法对茂金属催化剂进行样品预处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪(JCP—AES)测定其中的金属元素含量，考察了采用不同样品预处理方法对金属元素质量分数测定结果的影响。结果表明，测定硅载体茂金属催化剂中的茂金属元素，需采用敞口消解法处理样品，2种预处理方法对催化剂载体中金属元素的测定并无影响；测定非硅载体茂金属催化剂中的金属元素，用2种须处理方法均可。     

X-射线荧光散射背景法测定催化裂化催化剂中稀土含量

采用散射线背景比值法校正基体效应,人工模拟催化剂合成标准样品,粉末直接压片法用X-射线荧光测定催化裂化催化剂中稀土元素镧、铈、镨、铍、钐的含量。可测定混合稀土氧化物总量在0.4～20％(wt)的催化剂及Y型分子筛的全部样品。相对标准偏差在2％以下,与化学分析结果相吻合。     

FCC催化剂生产过程中化学组分的快速监控法

介绍了一种FCC催化剂生产过程中化学组分快速监控方法。该方法采用X射线荧光光谱同时测定FCC催化剂中各化学组分含量。以新鲜催化剂为基难配制标准样品，减少了基体效应的影响，所建立的工作曲线，线性很好，不需要进行系数校正；对各组分测定的相对标准偏差均小于5％。通过对不同实验室和不同方法测定的数据进行对比，证明该方法是准确可靠的。     

催化裂化催化剂微反活性指数气相色谱法测定研究

主要介绍了利用新型岛津GC-2014C氢火焰色谱仪测定催化裂化催化剂微反活性指数的方法研究。通过考察柱初温、终温、程序升温速率以及汽化室和检测器的温度等色谱条件,确定了标准样品中汽油含量的校正因子(K)值。测定结果表明,该方法具有重复性好、准确度及检测灵敏度高等优点。     

X荧光光谱法测定临氢催化剂中钯、锡和钠的含量

介绍了用X射线荧光光谱法同时测定树脂为载体临氢催化剂中钯、锡、钠的方法。采用散射线内标法对钯和锡的标准曲线进行了校正。样品分析结果与推荐值相符。     

有机合成专用催化剂中钯的分光光度法测定

介绍应用钯离子与碘离子反应生成红色络合物，以分光光度法测定催化剂中钯的方法，采用两次王水消解样品方法，并对方法的准确度，精密度及其影响因素进行了考察，使用计算机绘制标准曲线，计算分析结果。     

SO42-/TiO2固体超强酸制备及其气相催化乙醇与叔丁醇制备ETBE性能

选取TiO2为载体,采用沉淀一浸渍法制备了负载型SO4^2-／TiO2固体超强酸催化剂。并运用IR、XRD、比表面积、全硫测定、酸性测定等表征了催化剂。测试结果表明,所制备的催化剂具有固体酸的特征,酸性与焙烧温度有关,适当提高焙烧温度有利于样品酸强度的提高,但焙烧温度过高会导致脱硫;浸渍液H2SO4浓度高有利于提高催化剂的硫含量,但是浓度过高,会在催化剂表面形成硫酸盐．从而降低催化剂的比表面积,酸性降低。气相催化乙醇与叔丁醇制备ETBE的催化活性表明,ETBE的选择性为43．60％。     

高镍催化剂中镍,硅组份测定的改进

本实验以“川天”制氢催化剂组份分析方法为参考,系统研究了适用于高镍催化剂中各组份含量的分析方法。本文主要介绍样品以碳酸钠熔融—水浸取后用分光光度法测定二氧化硅;硫酸直接溶样后络合滴定法测定氧化镍的方法。其方法相对误差<±2%;变异系数<1.5%。     

加氢催化剂及其产物中Mo元素含量测定

Mo是加氢催化剂活性元素,质量分数一般在12%左右。加氢反应后Mo元素主要残存于渣油中,质量分数一般大于6%。准确测定Mo元素含量对加氢催化剂研发及加氢工艺监控有重要意义。研究发现,常量Mo(质量分数>1.2%)元素样品X射线荧光光谱(XRF)测定信号过强、峰型不规则、与其他元素有重叠,影响定量分析准确性。而微量Mo(质量分数<0.8%)XRF标准曲线有较好的线性关系(相关系数R2=1)和准确度(99%~103.4%),用于实际样品测定有良好的准确性和区分性。     

热重-质谱联用测定积炭SAPO-34催化剂的焦炭量和焦炭H/C比

提出了一种热重-质谱联用测定积炭催化剂焦炭量及焦炭H/C比的方法。该方法通过惰性气氛高温吹扫排除自由水及结合水对测定的影响,利用热重分析仪测定氧化条件下积炭SAPO-34催化剂的燃烧质量损失,得到焦炭含量;利用草酸钙标样标定质谱特征峰校正因子,结合积炭氧化产物的质谱检测结果,计算获得焦炭H/C的物质的量比。对聚丙烯(n(H)/n(C)=2)样品的测定验证了该方法的准确性。对两个不同焦炭含量的SAPO-34催化剂样品的多次检测显示结果重复性良好。测定结果显示,随着反应时间延长,SAPO-34催化剂焦炭含量增加、焦炭H/C比降低、催化剂吸湿能力降低。     

FREE RADICALS FORMED IN HYDROTREATED COAL LIQUID AND INFLUENCE OF OXYGEN

The behavior of radicals formed in hydrotreated coal liquid with heat treatment and the influence of oxygen have been investigated by electron spin resonance (e.s.r.) spectroscopy. A set of e.s.r. spectral lines identified as phenalenyl radical appears from 50^°C as the oil is heated in argon atmosphere. The radical concentration is enhanced with temperature, reaches a maximum between 130 and 150^°C and then decreases at higher temperatures. The radical is very stable even at 200^°C for the sample hydrotreated under mild condition, whereas the radical in the sample treated under severe conditions disappears drastically from 150^°C. When oxygen is introduced in the oil, the radical is converted into semiquinone and/or aryloxy radicals and stable molecules. The treatment in the presence of oxygen at higher temperatures is considered to accompany the formation of other aryloxy radicals by the reaction of aromatic hydrocarbons and oxygen.     

液动旋冲接头冲击功测试方法研究

液动旋冲接头性能参数是旋冲接头设计的主要依据之一，如何对液动旋冲接头的参数进行检测是非常重要的工作。在分析和比较了测试液动旋冲接头性能参数各种方法的基础上，选择了冲击力法来进行破岩液动旋冲接头的性能参数测试，以YD系列测力传感器为检测元件，建立了一套比较完善的自动检测系统。分析了影响单次冲击功测试的因素，得出了测试旋冲接头的性能参数的影响规律。     

FREE RADICALS FORMED IN HYDROTREATED COAL LIQUID AND INFLUENCE OF OXYGEN

ABSTRACT

The behavior of radicals formed in hydrotreated coal liquid with heat treatment and the influence of oxygen have been investigated by electron spin resonance (e.s.r.) spectroscopy. A set of e.s.r. spectral lines identified as phenalenyl radical appears from 50^°C as the oil is heated in argon atmosphere. The radical concentration is enhanced with temperature, reaches a maximum between 130 and 150^°C and then decreases at higher temperatures. The radical is very stable even at 200^°C for the sample hydrotreated under mild condition, whereas the radical in the sample treated under severe conditions disappears drastically from 150^°C. When oxygen is introduced in the oil, the radical is converted into semiquinone and/or aryloxy radicals and stable molecules. The treatment in the presence of oxygen at higher temperatures is considered to accompany the formation of other aryloxy radicals by the reaction of aromatic hydrocarbons and oxygen.     

Evaluation of an extraction method and spin column cleanup procedure for Fusarium mycotoxins and their masked derivatives from grain matrix

Fusarium mycotoxins in foodstuffs at levels in violation of allowed legal limits belong to the most frequently occurring type of food contamination. Out of the large variety of known mycotoxins, deoxynivalenol (DON), zearalenone (ZEN), and the T-toxins are the most prevalent and are responsible for extensive and recurring economic damage. For ensuring consumer safety, it is required to continually identify faster, simpler and more reliable analytical methodologies. In the present work, miniaturized centrifugation (spin) columns for the extraction of mycotoxins from grain samples were investigated, with a focus on matrix removal, applicability of different extraction solvents, and recovery of mycotoxin. The method was further extended to the extraction of naturally occurring DON and ZEN conjugates (masked mycotoxins). The spin column method was observed to routinely provide a total matrix reduction of >90% from typical wheat samples in a single centrifugation step. The use of H₂O/ACN (20/80; v/v) as an extraction solvent provided non-masked DON, ZEN and T-toxin recoveries of greater than 80%. For the masked DON and ZEN conjugates (DON-3-glucoside and ZEN-14-sulfate), recoveries were lower. Overall, the evaluated miniaturized spin column procedure enabled rapid loss-free extraction of unconjugated mycotoxins from conventional grain matrix and a significantly reduced matrix load in the extracts.     

高速纺锦纶帘子线油剂的研制

探讨了高速纺锦纶－６６帘子线生产工艺对油剂性能的要求,使用特种合成酯与聚醚、研制开发了适合锦纶－６６的帘子线纺丝油剂,进行了工业小试、中试及工业应用、结构表明,研制了油剂的废丝率低于同类产品油剂,所纺原丝、浸胶帘子布的各面指标均达到优级品标准,可取代同类进口油剂。     

电子顺磁共振法分析渣油中的钒卟啉

取渣油及其组分直接制样,采用电子顺磁共振(ESR)方法进行钒（V）卟啉的存在形态、电子结构及定量分析。结果表明,渣油中的V卟啉分子受环境束缚,ESR谱表现出明显的各向异性特征;渣油组分复杂的微化学环境对V原子与周围配体的键合,以及吡咯环上烷基取代与V〖FY=,1〗O基团的相互作用均产生明显影响,导致V-N配位键减弱、V〖FY=,1〗O键增强,V卟啉分子呈现明显的四方畸变。ESR法定量分析检测到V卟啉质量分数约占总V的70%～90%。     

无苛性碱精制工艺在催化汽油脱臭中的工业应用

以催化裂化装置精制前的稳定汽油为原料,采用THS-1脱硫化氢催化剂、TM-1脱硫化氢助剂以及AFS-12脱硫醇催化剂、HY-1脱硫醇助剂,经无苛性碱精制工艺,制备了精制汽油。结果表明,稳定汽油经精制脱硫后,汽油腐蚀级别由三级下降到一级;试样1汽油硫醇质量分数由0.002 5%下降到0.000 4%,试样2的由0.002 3%下降到0.000 3%;试样1的总硫质量分数由0.007%下降到0.003%,试样2的由0.009%下降到0.004%;试样1和试样2脱除硫化氢质量分数分别为0.001 9%,0.003 0%;说明催化汽油无苛性碱精制工艺脱硫效果明显。与苛性碱预碱洗工艺相比,利用无苛性碱精制工艺精制催化汽油,整个过程不产生废碱液,有利于环保,且每年可节省装置运行费用6万元。     

含锆低压合成甲醇催化剂制备方法的研究

研究了在４ＭＰａ压力下，用混沉法、分步沉淀法及共沉淀法制得的ＣｕＯ－ＺｎＯ－ＺｒＯ２催化剂对ＣＯ／Ｈ２合成甲醇的催化活性。用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ等测试方法对催化剂的比表面、晶相组成、锆的分布及ＺｒＯ２的存在形式及作用进行了探讨。结果表明，共沉淀法制得的样品具有最高的活性、最大的比表面、最差的晶形及最均匀的锆分布；在载体法样品中，锆组份以ＺｒＯ２（单斜）晶体形式存在，在分步沉淀样品中，锆组份主要以非晶态形式存在，而在共沉淀样品中，一部分锆组份存在于固体中；前一种形式的锆提高催化剂的热稳定性，后一种形式的锆提高催化剂的催化活性。     

不同牌号农膜树脂性能对比

对中国石油独山子石化公司生产的牌号为LL 0209 AA(试样1),DFDA 7042(试样2)的线性低密度聚乙烯农膜树脂的生产工艺、原料物性、加工性能及制品性能进行了对比。结果表明,试样1与试样2均可用于农用地膜的生产;试样1的拉伸强度及撕裂强度高于试样2;试样2较试样1易于加工,生产能耗低,并且产品外观好。