原煤测硫仪分析油品硫含量

采用正交实验法,用HXZ－S3测硫仪测定重油、渣油、蜡油中的硫含量,考察了高温炉温度、载气流速、样重等因素对油品中硫回收率的影响,结果表明：在炉温900℃、载气流速1．2L/min、样重为25mg的条件下,硫回收率可达95％以上,且准确度高,重复性好。该法可替代传统的艾士卡重量法用于油品中硫含量的测定。     

在多孔聚合物色谱柱上测定微量水时误差来源的分析

测定微量水的准确度取决于两个主要因素。第一是与多孔聚合物的吸附性质有关。在正常分析条件下,色谱柱内已经吸附了相当数量的水分,在样品基体成分是非极性化合物时,被吸附的水分不干扰样品中的水分测定,但在样品成分是极性化合物时,被吸附的一定数量的水就应做为假峰(Virtual Peak)看待。该假蜂同第一个流出来的极性化合物同时流出。第二个因素是同载气中的水分含量有关。为保证有稳定的分析性能,应对载气水含量加以控制,其水含量大小由所要求的样品空白值来确定。     

烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的气相色谱研究

利用气相色谱法测定了不同色谱柱温度和不同载气流速下,C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的保留时间,并利用相关公式对测试结果进行了线性回归分析,测得了吸附热力学参数和扩散系数;考察了色谱柱温度、烷烃碳链长度和载气流速对烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的影响。实验结果表明,回归分析的线性相关性良好,色谱柱温度越高,孔道对吸附质的吸附能力越弱;在不同载气流速下,轴向扩散系数不同;随烷烃碳链长度的增加,吸附焓变呈先增大后减小的趋势,轴向扩散系数呈线性增长;C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的吸附焓变在-1.264~-42.975 k J/mol之间;当载气流速为2.654~4.246 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.328 8~0.551 7 cm2/s之间;当载气流速为5.308~13.270 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.430 2~1.456 4 cm2/s之间。     

氢、氦载气气质联用测定丙烯中磷烷、砷烷

采用氢气、氦气做载气,建立聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用(GC-MS)分析方法.对比两种载气GC-MS方法在测定1mL/m3以下磷烷、砷烷时,外标曲线相关系数、加标回收率、相对标准偏差、最低检出限的不同.经实际样品检验,不同载气的GC-MS方法在满足丙烯原料中μL/m3级别磷烷、砷烷的检测和分析的同时,氢载气...     

脉冲CO色谱法测定铜催化剂的活性表面积

介绍了用ＣＯ作吸附质，在室温下脉冲吸附测定铜催化剂中活性铜表面积的方法。试验结果表明，在不同载气中进行ＣＯ吸附，所得吸附量略有差异，Ｈｅ载气中测得结果略高于Ｈ２载气中测得的结果。结果还表明，本方法重复性好，相对误差在５％以内，可以作为快速评选催化剂的有效方法。     

胜利炼油厂污水中COD、TOD、BOD_5、TOC相关关系的考察

<正> 一、前言长期以来,评价污水中有机物污染程度,国内外基本上是用 COD 和 BOD_5。近年来,一些先进国家用总有机碳(TOC)、总耗氧量(TOD)来评价。国内也有不少单位把TOC、TOD 列入水质评价的指标,并有几个     

选择性除去载气中的氮氧化合物──利用化学吸附方法将氮氧化物吸附于金属氧化物上,而且不发生副反应

从含烃的载气中选择性除去氮氧化合物的工艺,包括用化学吸附方法将氮氧化物吸附在金属氧化物表面。而不发生副反应。用于除去来自热裂化和催化工艺的富烯烃气体中的氮氧化合物。选择性除去载气中的氮氧化合物──利用化学吸附方法将氮氧化物吸附于金属氧化物上,而且不发生副反应     

气相色谱法测定丁烯脱氢反应器入口气的氧、烯含量

<正> 丁烯氧化脱氢反应器入口(简称反入)原料气中氧、烯含量的测定,多采用类似于奥氏吸收的方法。由于该方法繁琐,影响结果准确度的因素也多,因此,我们进行了用气相色谱法测定的研究。选用丁二酸二丁酯柱,在恒定的柱温下,以氢气做载气。样品在色谱柱中被分离后经热导检测器鉴定,采用归一化的定量方法计算样品中氧、烯的体积百分组成。     

化工污水有机物总量诸参数间相关性的研究

采用一元线性回归法,求出多种化工污水和生活下水的BOD、COD、TOC、TOD、油份、紫外吸光强度与TOC之相关结果,并对其测定值分别做了研究。求出了COD/TOC、BOD/TOC。结果表明,在水质来源一定的情况下,诸参数间有较好的相关性。     

液态石油烃中痕量氮测定

在REN-1000B化学发光定氮仪上,考察和分析了裂解氧流量、载气流量、臭氧发生器氧流量对发光信号的影响,并选取了最佳条件;同时,在最佳条件下进一步验证了方法的线性范围、重复性及再现性,为测定样品氮含量提供了可靠依据.     

四种改性ZSM—5型分子筛催化剂裂化和芳构化性能的研究

本文采用不同的改性方法制备了ZZSM-5、NZSM-5、WZSM-5和RZSM-5四种改性的ZSM-5型分子筛催化剂,并以辽河常三线油为原料考察了它们的裂化和芳构化性能、再生性能、活性和稳定性及载气对其催化性能的影响。结果表明,采用NZSM-5分子筛催化剂,可以得到较高的汽油收率和BTX收率,过裂化现象也不严重;采用ZZSM-5催化剂,汽油馏分中的BTX含量可以高达87.5％;在实验条件下,再生次数增加,WZSM-5和RZSM-5的BTX收率上升幅度较大。WZSM-5型分子筛催化剂具有很好的活性和稳定性。采用氢气作载气时WZSM-5的裂化和芳构化性能优于氮气作载气的结果。     

气相色谱法测定大气中的总烃含量

本文提出直接测定大气中总烃含量的方法。采用无烃气体为气源,以降低氢焰检测器本底电流,保証了方法有足够低的检测下限;克服系统吸附,从而使烃类污染物峰高响应,基本符合氢焰检测器响应規律;用空气为载气清除了氧干扰。     

环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物的测定

采用DB-624色谱柱(30 m×0.25 mm×1.40μm),以氮气为载气,在载气流速为0.3 mL/min,分流比为10∶1,柱温为30℃,气化室温度为130℃,检测器温度为200℃,进样量为2.0 mL的条件下,建立了测定环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物(一氯甲烷、一氯乙烷和一氯乙烯)体积浓度的气相色谱分析法。结果表明,该方法可准确检测出反应气中0.5μL/L以上的微量氯化物;氯化物标准曲线的线性相关系数均大于0.999 8,相对标准偏差低于3.00%。     

炼油厂丙烯中烃类杂质的气相色谱分析

采用HP 4890气相色谱仪和FID测定了炼油厂丙烯中的烃类杂质。色谱柱条件为PLOT／Al2O3,进样量50μL,阶梯程序升温,升温速率4℃／min,载气N2。用丙炔校验了该法的准确度,相对误差=0.87％,相对标准偏差=0.065％,能满足丙烯试样分析的要求。     

色谱同步分析技术在聚丙烯装置中的应用

研究了用1台气相色谱仪、两气路通道、2个氢火焰检定器、1个甲烷转化炉一次进样同时测定出聚合级丙烯中微量烃类杂质及微量CO、CO2的全分析方法。采用Al2O3毛细管色谱柱、Resin填充柱、以氦气作载气,分别测定和计算各自的定量校正因子,经过多次实验,找出了该方法的最佳色谱操作条件,建立了一种简单、准确、快速测定聚合级丙烯中的微量杂质分析方法。该方法检测限可达到1&#215;10,相对误差小于5％,相对标准偏差小于10％,分析速度快（30min可完成一次全分析）、稳定性好、效率高、结果准确可靠。     

气相色谱法测定汽油馏分中微量小分子含氧化合物

建立了一套带有反吹组件和微流控中心切割组件及3根毛细管色谱柱的色谱系统,可以用于测定汽油中微量小分子含氧化合物的含量,通过载气压力切换的方式也可用于直接测定微反产物汽油馏分中微量小分子含氧化合物的含量,样品中所含的大量烃类组分不干扰测定结果。通过载气压力的切换使得只有沸点小于正十一烷的组分全部从2 m长的预切柱流出进入与之相连的非极性色谱柱,其余的重组分被反吹出色谱系统。沸点小于正十一烷的组分进入一根30 m长的非极性色谱柱后,通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于2-己酮的组分进入与之相连的10 m长强极性OxyPLOT色谱柱,实现烃类组分和含氧化合物的分离,并通过火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。该方法可以定量检测汽油馏分中微量的C1~C4醇、C2~C5醛、C3~C6酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的含量,单组分的检测限为0.5~2.0 μg/g,各组分测定的加标回收率基本在80%~120%之间,测定结果的相对标准偏差在2%~5%的范围内。对催化裂化和催化裂解工艺的汽油产品中含氧化合物的分析测定结果显示,汽油中的小分子含氧化合物以酮类化合物为主,同时含有少量的醛、醇、醚类组分。     

天然气提氦工艺中粗氦产品的色谱分析法

本法特点是采用双臂、双载气、三柱同时测定天然气和粗氦中的氦、氢、氧、氮、甲烷。由于使气路(图1)与测量电路的巧妙配合,它既可作天然气提氦工艺中的常量和微量分析,还适用于高浓度氦中微量氢及天然气中某些永久性气体的常微量分析。很值得推广的是一台仪器起到两台仪器的作用,既经济又省时。     

燃烧色谱法测定催化剂的积炭量

在高温下于氧气流中燃燃仳化剂积炭。流出物中CO_2在室温下被吸附于分子筛柱上,然后在氢载气流中加热吸附柱而被脱附。脱附的CO_2用它的色谱峰面积测定。本方法的特点是测量范围广、灵敏度高、样品中含硫对炭的测定无干扰。     

微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯

建立了一种测定工业用乙烯和丙烯中微量氯的微库仑法;优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、气体进样速率和汽化装置等分析条件;考察了该方法的重复性和准确度,并确定了该方法的最低检出限。实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1 050℃、氩气流量100 mL/min、二次燃烧时氧气流量100 mL/min、气体进样速率10 mL/min、汽化装置为闪蒸汽化装置。采用该方法分析乙烯和丙烯中的微量氯,回收率分别为109.34%,96.37%;试样重复测定5次的相对标准偏差分别为2.45%,0.35%;氯的最低检出限分别为0.59,0.46 mg/kg。该方法准确可靠,可满足工业用乙烯和丙烯产品中微量氯的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测人体中血硒含量

利用氢化物原子荧光光谱法,建立了一种测定人体中血硒含量的分析方法。该方法采用全血试样,以硼氢化钾为还原剂,经过盐酸介质处理,试样中的硒元素以气态形式进入原子化器。在波长196.0 nm,原子化器温度200℃,进样体积1 mL实验条件下,确定了硒空心阴极灯灯电流为80 mA,载气流量为300 mL/min,原子化器高度为8 mm。在上述测定条件下,该方法精密度为1.5%,血样中硒元素的加标回收率在94%～102%,满足分析要求。