富有机质Woodford页岩孔隙演化的热模拟实验

通过高温热模拟实验加热未成熟的露头样品,获得5个不同成熟阶段的页岩样品,然后用比表面积分析仪测试这5个页岩样品的纳米孔隙,从而研究富有机质页岩的孔隙演化。结果表明,随着成熟度的增加,富有机质页岩发育大量纳米孔隙,孔隙度随着热成熟度增高而增加,完全不同于基质孔隙度的演化规律。随着成熟度增加,有机质不断转化为油气,基于有机质转化为油气过程中的物质平衡理论计算的孔隙度增加量与测试的孔隙度增加量吻合。因此,富有机质页岩孔隙度随着成熟度增高而增加,与有机质转化为油气的热降解过程有关。     

页岩中单体有机质孔隙演化的原位热模拟实验

有机质孔隙是我国南方页岩气重要的储集空间,而有机质类型与有机质孔隙发育息息相关。为实现单体有机质孔隙演化过程的原位观测,揭示下古生界页岩显微组分热解过程中的孔隙演化过程,以低成熟度的美国俄亥俄上奥陶统页岩以及欧洲波罗的海东部下志留统页岩为研究对象,联合运用飞秒激光、冷热台、显微镜以及扫描电镜等技术,实现页岩中单体有机质孔隙演化过程的原位观测,进而辨别不同类型有机质的孔隙发育过程和演化规律。对低成熟度的“倾气”型笔石以及“倾油”型层状藻类体孔隙热演化过程的原位观测分析结果表明：(1)笔石的体积开始发生明显变化的起始温度要高于层状藻类体,生烃演化要晚于层状藻类体;(2)笔石和层状藻类体在热演化过程中均形成了明显的收缩缝,但就形成收缩缝的规模而言,笔石明显较小,生烃转化率要低于层状藻类体;(3)笔石与层状藻类体内部孔隙的演化存在明显的差异,笔石原有的生物组织孔在高温阶段发生了明显的扩容并且有新的内部孔隙生成,而层状藻类体在整个热演化过程中并未形成内部孔隙,证实了“生气窗”是有机质孔隙大量发育的主要阶段。有机质组成以及结构的不同可能是造成上述两种有机质孔隙演化过程存在差异的主要原因。     

X射线小角散射法研究页岩成熟演化过程中孔隙特征

对基于同步辐射的X射线小角散射(SAXS)定量研究页岩纳米孔隙分布的方法进行了探索。SAXS方法可以测定页岩在微孔和介孔范围内的孔径体积分布,有效测定页岩封闭孔隙和连通孔隙,而且测试快速,样品量较大。将该方法用于研究页岩在微孔和介孔范围内的成熟演化过程中孔隙变化,对人工热模拟不同成熟度的固体产物和自然样品进行SAXS纳米孔隙测定。随着热演化程度升高,孔隙逐渐增大,在不考虑地层压实情况下,孔径增大可达35%。增加的孔隙主要来自烃类生成过程中形成的有机质孔,高过成熟页岩有利于页岩孔隙发育,增大页岩气的储集空间。     

富有机质页岩有机孔隙形成与演化的热模拟实验

针对页岩有机孔隙的形成与演化,开展了从未熟—低熟—成熟—高成熟—过成熟全系列的地质条件约束下的成岩成烃演化热模拟实验,利用氩离子抛光-场发射扫描电镜对原始样品和模拟不同演化阶段反应后的样品进行了微观特征分析,研究表明:1未熟、低熟阶段生物化学作用和低温热作用生烃过程中可以形成有机孔隙,其当时较浅的埋深可能有助于有机孔隙的保存;2有机孔隙的形成与演变具有非均质性,成熟度不是控制有机孔隙形成与发育的决定性因素,有机质物理化学结构的差异对有机孔隙的形成与演化具有重要作用;3有机孔隙的发育与滞留油具有明显的相关性,生油阶段生成的有机孔隙,易被热解沥青所占据;4有机质收缩缝/有机质边缘孔可能是页岩气赋存的重要空间,其发育主要受控于在从"化学吸附有机质"向"物理吸附有机质"和"游离有机质"转化时有机质的物理化学结构及演化程度。     

富有机质页岩生烃阶段孔隙演化及分形特征

为明确富有机质页岩孔隙演化规律,以鄂尔多斯盆地三叠系延长组不同成熟度(RO值介于0.53%~1.09%之间)黑色页岩为研究对象,通过扫描电镜、氮气吸附和X-射线衍射等技术手段对页岩储层的纳米孔隙及热演化特征进行研究,并依据FHH分形模型探讨了页岩孔隙分形特征及热演化规律。结果表明：页岩孔隙总体积和比表面积主要受控于中孔(2~50nm)和大孔(＞50nm),并与TOC含量有较好的相关性;随着RO值的增加,页岩孔隙总体积先下降,再略微上升,比表面积先下降,再明显回升,这是压实作用和生排烃作用共同作用的结果。RO值与有机质孔发育程度密切相关,是中孔的最大贡献者。页岩孔隙的分形维数普遍较高,随着热演化程度的加深整体呈增大趋势,且与孔体积及平均孔径显著负相关,与比表面积正相关,表明页岩孔隙结构趋于复杂,吸附能力提升。     

页岩储层微观孔隙结构特征

为了研究页岩储层的微观孔隙结构特征,应用场发射环境扫描电子显微镜观察了页岩表面纳米级孔隙微观形态,并通过低温氮吸附法测定了页岩的氮气吸附等温线,同时结合高压压汞实验对页岩储层孔隙结构进行了深入研究。研究结果表明：页岩储层孔隙处于纳米量级,孔隙类型可分为有机质纳米孔、黏土矿物粒间孔、岩石骨架矿物孔、古生物化石孔和微裂缝5种类型,其中有机质纳米孔和黏土矿物粒间孔发育最为广泛;页岩孔径分布复杂,既含有大量的中孔（2～50nm）,又含有一定量的微孔（<2nm）和大孔（>50nm）;孔径小于50nm的微孔和中孔提供了大部分比表面积和孔体积,是气体吸附和存储的主要场所;页岩阈压非常高,孔喉分选性好,连通性差,退汞效率低,中孔对气体渗流起明显贡献作用,微孔则主要起储集作用。     

基于核磁共振的页岩孔隙结构特征研究

页岩储层普遍存在低孔低渗的特点,微-纳孔喉及微裂缝发育,其储层孔隙结构表征及物性评价具有较大难度。为了实现页岩储层快速评价和孔隙结构表征,应用核磁共振技术开展了页岩孔隙结构特征研究。结果表明：1)通过对页岩岩心核磁T₂谱分析,将页岩划分为单峰-丘型、单峰-尖峰型、双峰-左高型、双峰-右高型、多峰-基质型和多峰-裂缝型。其中单峰型页岩孔隙分布较为集中,双峰型次之,多峰型页岩孔隙分布复杂,且可能包含裂缝等流体赋存空间。2)建立了储层中干酪根等固体有机质、黏土束缚流体、毛管束缚流体、技术可动流体及自由可动流体识别与评价方法,并通过与Qemscan扫描结果对比,明确了T₂与页岩孔径换算系数为5.3 nm/ms。3)将页岩岩心T₂谱分为固定区间(P₁)、束缚区间(P₂)和自由可动区间(P₃)3个区间,其中P₁区间累积信号量与渗透率呈负相关关系,P₂区间与P₃区间累积信号与渗透率呈现正相关关系。以上成果...     

泸州地区龙马溪组深层页岩孔隙结构特征

为研究四川盆地泸州地区龙马溪组深层页岩储层微观孔隙发育特征,利用扫描电镜、低温N2吸附、低温CO2吸附、核磁共振测试以及X射线衍射、总有机碳质量分数（TOC）和岩石物性测试等手段,对孔隙结构进行全孔径表征。研究结果表明：1）研究区页岩孔隙分为有机质孔、粒间孔、粒内孔和微裂缝,龙马溪组上段和下段的页岩孔隙特征明显不同,孔隙结构更加复杂;2)TOC控制孔隙形态,随着TOC增加,龙马溪组上段的平行板状孔逐渐过渡为下段的狭缝状孔和墨水瓶状孔;3）核磁共振测试的孔径偏大,在表征较大孔隙上效果较好;4）总孔体积主要受介孔控制,孔体积的主要贡献孔径分布在0.5～0.6,2.0～4.0,10.0～30.0 nm,比表面积主要由微孔和介孔贡献,孔径主要分布在0.5～0.7,2.0～4.0 nm,且龙马溪组下段页岩中广泛发育的有机质孔是导致其孔隙总体积和比表面积明显大于上段的主要原因。     

中国南方海相页岩孔隙结构特征

我国南方古生界页岩成熟度高,页岩储层孔隙、裂隙类型多样,微米—纳米级孔隙发育。正确认识页岩孔隙特征是研究上述地区页岩气赋存状态,储层性质与流体间相互作用,页岩吸附性、渗透性、孔隙性和气体运移等的基础。为此,采用观察描述和物理测试两类方法对南方海相页岩孔隙特征进行了研究:前者通过手标本、光学显微镜、扫描电镜、核磁共振光谱学法、小角度X射线散射法等手段直观描述页岩孔隙的几何形态、连通性和充填情况,统计孔隙优势方向和密度,拍摄照片等,以确定页岩成因类型;后者通过He孔隙率测定、压汞实验、低温液氮吸附、低温CO2吸附等方法定量测试页岩孔容、孔径大小及其分布、孔隙结构、比表面积等,以评价页岩含气性。结果表明:该区古生界页岩储层中纳米级孔隙以干酪根纳米孔、颗粒间纳米孔、矿物晶间纳米孔、溶蚀纳米孔为主,喉道呈席状、弯曲片状,孔隙直径介于10～1 000nm,主体范围为30～100nm,纳米级孔隙是致密储层连通性储集空间的主体;按孔径大小,将页岩储集空间分为5种类型:裂隙(孔径大于10 000nm)、大孔(孔径介于1 000～10 000nm)、中孔(孔径介于100～1 000nm)、过渡孔(孔径介于10～100nm)、微孔(孔径小于10nm)。     

下扬子地区望江坳陷二叠系富有机质页岩孔隙结构特征与影响因素

下扬子地区虽发育有厚层富有机质页岩,但目前尚未取得明显突破。以页岩气地质调查井WWD4井二叠系大隆组与吴家坪组2套富有机质页岩为研究对象,对下扬子地区望江坳陷二叠系富有机质页岩的微观孔隙进行了定性观察与定量化表征,讨论TOC含量与矿物组成对不同尺度孔隙结构的主控因素。结果表明：大隆组和吴家坪组页岩孔隙分布以微孔与中孔为主。下扬子地区望江坳陷上二叠统大隆组与吴家坪组的孔隙发育与有机质关系密切。其中微孔比表面积与孔体积和TOC含量良好的相关关系证明了有机质是微孔发育的主要控制因素。而介孔—大孔的比表面积与孔体积与TOC含量之间相关关系减弱表明除了有机质的贡献外,还有黏土矿物、长石等矿物产生的粒间孔与溶蚀孔的贡献。同时,吴家坪组页岩黏土含量、TOC含量及比表面积（孔体积）存在内在联系。对于脆性矿物而言,大隆组石英与碳酸盐矿物含量和页岩总比表面积（孔体积）之间不存在相关性。而吴家坪组石英含量与页岩总比表面积（孔体积）之间存在一定的负相关性,页岩总比表面积（孔体积）随着石英含量的升高而降低。通过该项研究,为下扬子地区页岩气的勘探与开发提供基础参数与理论依据。     

页岩油储层微观孔隙结构特征及孔隙流体划分

页岩复杂的孔隙结构导致多样化的孔隙流体类型。针对鄂尔多斯盆地延长组长7 段页岩,采用低场核磁共振实验技术,将离心实验与热处理实验相结合,识别划分出3 类页岩中多类孔隙流体的T2弛豫时间界限,并定量表征了目标页岩的全孔径分布特征。研究结果表明,目标页岩孔隙结构可划分为Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ类,其对应的平均孔隙半径和流体赋存量依次减小。Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ类页岩的可动流体截止值分别为1.10,1.24 和1.92 ms,不可采出流体截止值分别为0.20,0.30 和0.54 ms。Ⅰ类页岩的可动流体赋存于孔径大于24.8 nm的中、大孔隙,平均饱和度为30.5%;不可采出流体则赋存于孔径小于4.5 nm的微孔隙,平均饱和度为35.3%。Ⅱ类页岩的可动流体赋存于孔径大于41.9 nm的大孔隙,平均饱和度为26.6%;不可采出流体赋存于孔径小于10.3 nm的微、小孔隙,平均饱和度为40.7%。Ⅲ类页岩的可动流体赋存于孔径大于93.6 nm的大孔隙,平均饱和度为17.2%;不可采出流体则赋存于孔径小于26.3 nm的中、小孔隙,平均饱和度达50.1%。     

巨鹿地区石炭系—二叠系富有机质页岩孔隙结构特征及微观非均质性

为揭示巨鹿地区富有机质页岩孔隙的分形特征及微观非均质性,利用X射线衍射、扫描电子显微镜和低温液氮吸附等实验,对巨鹿地区富有机质页岩的孔隙结构进行定性及定量表征,运用FHH模型计算孔隙分形维数,并探讨微观非均质性的影响因素。研究结果表明:页岩矿物组成以黏土矿物和石英为主,其中,黏土矿物包括伊蒙混层、伊利石和绿泥石;孔隙类型包括有机质孔、粒间孔、矿物粒内孔和微裂隙;不同孔径范围内孔隙微观非均质性存在差异,4.34～100.00 nm范围内孔隙微观非均质性更强,分形维数与黏土矿物、脆性矿物含量分别呈正、负相关关系,构造及成岩作用也会影响孔隙微观非均质性。该研究可为巨鹿地区页岩气勘探提供理论依据。     

东营凹陷泥页岩孔隙结构特征及其演化规律

泥页岩物质组成多样且孔隙结构复杂,明确其孔隙结构特征及其演化规律对预测泥页岩油气富集层段具有重要意义。为此,以东营凹陷S井泥页岩为研究对象,采用氮气吸附-压汞联合测孔法,获取泥页岩完整的孔径分布特征及不同类型孔体积等定量参数。结果表明:泥质粉砂岩以大孔为主,粉砂质泥岩和泥岩以介孔和微孔为主。通过分析矿物组分、有机组分与孔隙结构的关系,探讨孔隙结构发育的影响因素,发现泥页岩中黏土矿物含量和类型对介孔和微孔发育影响较大,碳酸盐类矿物对孔隙结构发育的影响受其成因控制;有机质丰度、类型等对孔隙结构的发育影响更显著。分析孔隙结构、矿物组分和有机组分的剖面演化特征,发现在埋藏演化过程中,矿物转化、有机质生烃及埋藏压实作用共同导致孔隙演化的多阶段性。     

利用分形研究页岩孔隙结构特征

对微观孔隙结构及储层非均质性的研究,国内外已有大量报道,提出了多种参数,如孔隙度、孔喉比、孔喉配位数等,用统计学方法给出孔隙结构分布的平均特性或分布趋势。为研究孔隙度与渗透率、含油气饱和度及采收率之间的关系,提出了描述孔渗分布非均匀性的参数,如孔渗参数的变异系数,但这些参数仍有一定的局限性。如相同孔隙度但不同孔隙结构的地层,渗透率表现出巨大差异,从而影响油气充注,造成不同的含油气性。对储层孔隙结构的非均质性研究,大多采用薄片及压汞等经典微观结构研究方法,而对复杂孔隙结构及尖灭等突变特征用经典的欧氏几何学微观方法已难以适用。     

松辽盆地白垩系青山口组泥页岩孔隙结构特征

为了查明泥页岩系统微观孔隙发育特征及其油气地质意义,利用扫描电镜及场发射扫描电镜二次电子成像技术对松辽盆地白垩系青山口组一段泥页岩中的微观孔隙进行了系统观察.该套泥页岩中主要发育了5种类型孔隙,即基质晶间孔、有机质孔、溶蚀孔、粒间孔、晶内孔;此外,还发育大量微米—亚微米级(纳米级)微裂缝,包括溶蚀缝、充填缝及层间缝3类.微孔隙和微裂缝构成复杂微裂缝网络-孔隙系统,为烃源岩生成的油气向外排驱提供了有效通道,同时也为残留在页岩中的油气提供了充分的储集空间,对于油气的初次运移以及页岩油气等非常规资源的储集具有重要意义.     

四川盆地元坝地区自流井组页岩储层孔隙结构特征

四川盆地元坝地区自流井组页岩是陆相页岩气的主要研究层段之一,目前正处于勘探攻关的重要阶段.页岩孔隙结构是评价页岩储层储集能力的重要指标,是明确页岩气富集机理的关键.采用总有机碳含量、全岩X衍射、N2吸附-高压压汞孔径联合实验及氩离子抛光-扫描电镜等多种实验测试方法对其孔隙结构进行了定量表征.结果表明:自流井组页岩粘土矿...     

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩微观孔隙结构定性定量研究

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩的孔隙结构复杂,常规单一测试技术已不能准确表征页岩的微观孔隙。运用氩离子抛光扫描电镜、压汞-吸附联测、核磁共振分析等多种方法,研究了涪陵地区龙马溪组页岩多尺度微观孔隙结构。结果表明,焦石坝页岩以灰黑色-黑色泥质粉砂岩及粉砂质泥岩为主,页岩发育有机质孔隙、无机孔隙和微裂缝3种孔隙类型;页岩孔隙大小分布是多尺度的,主要是微孔和中孔,孔隙直径小于20 nm的占总孔隙80%以上。核磁共振分析定量研究表明,龙马溪组页岩主力层孔隙半径明显大于非主力层,纵向上随井深增加,孔隙分布峰值向右偏移,页岩孔隙半径增大;平面上,主力层页岩孔隙直径峰值大于2 nm、孔隙度大于3%、含水饱和度低于40%的区块,储层保存条件好。     

富有机质泥页岩高压生烃模拟与孔隙演化特征

针对深层高演化气页岩储层勘探和潜力评价的需求,通过高温高压模拟实验探讨了泥页岩在深层高演化阶段的成烃规律和孔隙演化。研究表明,高压条件下富有机质泥页岩中的纳米级微孔隙随温度和压力的升高不断增加,增加高峰与气态及液态烃产率高峰相一致,并导致页岩孔隙率升高,但进入高-过成熟阶段后页岩孔隙率将随模拟条件的进一步升高而降低。与微孔隙相反,页岩中的微米级毛细孔和巨孔随模拟温度或压力的升高不断减少,指示深层条件不利于游离气的储存,而该阶段微孔隙和表面积的显著增加,可弥补随温度和压力升高吸附能力下降引起的页岩吸附态天然气的减少,从而使深层页岩仍然具有较高的页岩气潜力。模拟样品黄铁矿、白云石等组分中发现大量次生微孔隙,证明页岩碎屑及矿物基质在深层演化阶段也能形成丰富的次生微孔隙,作为烃源岩页岩在演化过程中能形成大量酸性流体,有利于次生孔隙的发育。     

湘西北地区志留纪早期龙马溪组页岩储层孔隙结构特征

为揭示湘西北地区志留纪早期龙马溪组页岩孔隙结构特征,以桃地2井龙马溪组页岩样品为例,通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射分析(XRD)、碳硫分析(CS)及低温低压N₂/CO₂吸附实验,明确了龙马溪组页岩储层的矿物组分、有机质富集程度及孔隙发育情况。研究表明：1)研究区内页岩TOC为0.22%～3.63%,平均值为1.52%,矿物组分以石英、长石为主,黏土矿物和碳酸盐矿物含量低,部分层位黄铁矿较发育;2)微孔的发育程度主要受有机质含量控制,有机质类型及其成熟度会影响微孔孔径分布;3)孔径为2～40 nm的中孔主要来自有机质孔,黏土矿物贡献较小,其他矿物组分贡献很小;而孔径>40 nm的中孔受有机质和黏土矿物的影响较小,推测可能是粒间孔和微裂缝等非特定组分因素的作用开始增强。该研究成果有望能为湘西北地区页岩气勘探开发提供依据。