红外光谱测定烃类航空润滑油中2,6-二叔丁基对甲酚含量影响因素研究

研究了傅里叶红外光谱测定烃类航空润滑油中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚（DBPC）的含量时影响因素.可能影响红外光谱测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量准确度的因素包括基础油、基础油中氧化物、添加剂等.为此,进行了研究,发现基础油不同会对测量值带来较大误差,用液体石蜡作为基础油来绘制工作曲线,并进行校正,可以降低测量误差.其它因素对测定值都不会影响.     

2-叔丁基对甲酚合成条件研究

阐述了以对甲酚、异丁烯为原料、离子交换树脂为催化剂,进行烷基化反应,合成2-叔丁基对甲酚的工艺条件。对离子交换树脂进行了筛选,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响因素进行了详细讨论。     

2-叔丁基对甲酚合成条件研究

阐述了以对甲酚、异丁烯为原料、离子交换树脂为催化剂,进行烷基化反应,合成2-叔丁基对甲酚的工艺条件。对离子交换树脂进行了筛选,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响因素进行了详细讨论。     

DSC法测定2,6-二叔丁基对甲酚-乙醇溶液的比热容

采用DSC法测定了2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)-乙醇溶液在293.15～323.15 K温度范围及BHT含量(w)在0～20%内的质量定压热容(Cp),同时将BHT-乙醇溶液的Cp与BHT含量和温度进行了关联,利用最小二乘法回归,推导出计算Cp的方程;利用此方程对实验中的35个数据点进行计算,并将计算值与实验值进行比较。实验结果表明,BHT-乙醇溶液的Cp随温度(T)的升高而增大,随BHT含量的增加而减小;Cp关于T和w两参数的方程为Cp=-3.9×10-6T3+0.003 7T2-1.142 3T+120.01+(2.6×10-5T3-0.024 5T2+7.617 9T-787.30)w;对比计算值与实验值可知,35个数据点的平均相对误差为0.79%;此方程可计算BHT-乙醇溶液在一定温度和组成下的Cp,为以无水乙醇为溶剂的溶液结晶提纯BHT及相关体系热量平衡的计算提供了可靠依据。     

聚α-烯烃中2,6-二叔丁基对甲酚热氧化动力学的研究

采用模拟试验研究了2,6-二叔丁基对甲酚在聚α-烯烃中的热氧化动力学。认为200℃以下时2,6-二叔丁基对甲酚在聚α-烯烃中的热氧化反应为拟一级反应,并导出了2,6-二叔丁基对甲酚的热氧化动力学方程。     

6-叔丁基-3-甲基苯酚脱叔丁基制间甲酚

采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己烷和苯等溶剂的方法提高6B3MP的转化率;并考察了溶剂加入量和反应温度等因素对6B3MP脱烷基化反应的影响。实验结果表明,以γ-Al2O3为催化剂、环己烷为溶剂,在n(环己烷)∶n(6B3MP)=4.7～5.0、反应温度250～270℃、液态空速2.4～6.0 h-1的条件下,6B3MP的转化率可达到99.79%,MC的选择性为100.00%。     

抗氧剂2246—S的合成及其抗氧性能

合成了２２４６-Ｓ抗氧剂，利用红外、紫外和质谱表征了其结构。并在实验室评定了其抗氧性能，结果表明，其抗氧性能优于Ｔ５０１。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚的合成及表征

以2,6-二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料,二乙胺为催化剂,在甲醇中加热反应生成了3,5-二叔丁基- 4-羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收率的影响。结果表明,以150 g 2,6-二叔丁基苯酚为基准,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚质量的5%,聚甲醛30 g,甲醇550 mL,反应温度130℃,反应时间6 h,收率达到90%,纯度为97%,用甲醇重结晶后纯度达到99.5%以上。通过FT-IR、~1H NMR和HPLC对其结构进行了表征。     

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成

以 2 ,6二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料 ,叔丁醇钾为催化剂 ,对合成 3 (3,5二叔丁基 4羟基苯基 )丙酸甲酯的反应条件进行了研究 ,通过正交实验确定了最佳工艺条件。最优工艺条件是 :2 ,6二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的摩尔比为 1∶ 1 ;低温反应温度为 :86～ 88℃ ,反应时间为 1 h;催化剂加入温度为 70℃ ;低温反应时间为 1 h。在最佳工艺条件下 ,可获得 95%以上的收率。提出了反应机理 ,经产品的红外光谱分析及熔点测定确定该产品为目标产品     

FHSA超强酸催化合成2,6-二叔丁基-4-壬基酚

采用壬基酚与异丁烯等原料和自制催化剂FHSA超强酸合成了2,6-二叔丁基-4-壬基酚。适宜的工艺条件是:反应温度为60～80℃;反应时间为4 h;n(壬基酚):n(异丁烯)=1:2;催化剂加入量为反应物壬基酚质量的0.019%,产率可达到98%。作为一种受阻酚类液体抗氧剂的母体它可以与其他多功能的助剂复配成多种液体抗氧剂并可提供给橡塑制品、乳液聚合、聚氨酯、多元醇、石油、润滑油、植物油、食品工业等应用。     

CO_2低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸工艺研究

研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa～0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h~7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序,产品收率达70%,纯度大于99%(HPLC)。     

基于红外光谱分析的SBS改性沥青含量现场快速检测方法的优化研究

红外光谱技术在检测沥青含量、判定沥青种类等方面发挥积极作用,但此技术应用目前没有相关规范,且地方标准中没有明确其试验细节,各单位存在操作差异,检测结果误差大.本研究旨在探讨红外光谱现场快速检测中的操作方法,为精准确定SBS改性沥青中SBS改性剂含量提供理论依据和技术指导.对检测方式、标样制作以及仪器操作进行试验,建立一...     

抽余C4中异丁烯催化水合制备叔丁醇的反应研究

对抽余C4中异丁烯杂多酸催化水合制备叔丁醇的反应进行了研究。考察了催化剂浓度、反应温度、搅拌转速、水油相比、叔丁醇初始含量以及催化剂循环使用次数等因素对过程的影响。结果表明,反应温度在60℃～70℃、水油相体积比在1．5均有利于异丁烯的转化;搅拌转速大于500r／min时,可消除异丁烯扩散因素的影响;水相中添加叔丁醇对反应不利;催化剂循环使用20次,对异丁烯的平衡浓度基本没有影响。     

脉冲电沉积制备NiW-Si3N4/MWCNTs复合镀层及其性能研究

长期暴露在复杂工况下的油管、套管钢材表面极易发生腐蚀,导致材料使用寿命降低,影响油井正常生产。通过脉冲电沉积技术在C45钢基材表面制备了NiW-Si₃N₄/MCNTs复合镀层,并探究了纳米颗粒Si₃N₄与MWCNTs用量对复合镀层表面微观形貌、硬度和耐蚀性等性能的影响。研究表明:纳米颗粒的加入在抑制Ni-W镀层的(220)与(200)晶面生长的同时,还能促进Ni-W镀层晶粒的细化,大幅度提升NiW-Si₃N₄/MCNTs复合镀层的显微硬度,最高可达1 243.7 HV;与Ni-W镀层相比,NiW-Si₃N₄/MCNTs复合镀层的阻抗更大,腐蚀速率更低,抗腐蚀性能更好。该项研究为进一步提高Ni-W镀层物理化学性能奠定了理论基础,缓解了油管的腐蚀问题。     

高硅沸石分子筛ZSM-11用于CH4与N2吸附分离性能的研究

以四丁基氢氧化铵为模板剂,通过调节铝源和硅源的比例合成了两种高硅铝比(n(Si)/n(Al)=100、500)沸石分子筛ZSM-11,采用XRD、TG和N2吸/脱附等方法对ZSM-11分子筛进行了表征分析,测试了样品在500 kPa下对CH₄和N₂的吸附性能。结果表明,ZSM-11-500样品的比表面积和吸附容量略高于ZSM-11-100,两个样品的CH₄/N₂吸附选择性均达到4.0以上,优于商业吸附剂水平。混合气体穿透模拟结果显示,ZSM-11具有良好的CH₄/N₂分离能力,且对于低浓度煤层气中CH₄的富集纯化脱除N₂具有良好的应用前景。     

Ce4+与H2O2对FCC汽油氧化脱硫比较研究

This article describes two kinds of model oil samples made of a benzothiophene/octane mixture and a 2-me- thylthiophene/octane mixture. Furthermore, this paper investigates the oxidative desulfurization selectivity and reaction efficiency when Ce4+ compound and H2O2 having identical electron equivalent weight were used as oxidants. The test re- sults showed that the two kinds of oxidants were more effective to remove benzothiophene in the model oil samples. For oxidative desulfurization of 2-methylthiophene, Ce4+ compound was obviously superior than H2O2. This paper by means of quantum chemistry analyses elaborates the complex formed between Ce4+ species and 2-methylthiophene and FT-IR spec- trograms of model oil samples before and after oxidation by Ce4+ compound and H2O2, respectively. The results demonstrat- ed that Ce4+ compound could remove sulfur compounds not only through oxidation reaction but also through complexation reaction.     

Production of biosurfactant by Bacillus megaterium and its correlation with lipid peroxidation of Lactuca sativa

The biosurfactant-producing bacterial isolate was isolated from an oil-contaminated water sample. This study aimed to determine the production of biosurfactant and its effect on the plant growth via the biosorption of some heavy metals. The isolate was identified by 16S rRNA gene sequence analysis as Bacillus megaterium ATTC 14581. The surface activity of the produced biosurfactant was determined. The biosurfactant was recovered from the cell-free culture of a bacterial strain at 1.5 g/L. The extracted biosurfactant shows potential stability towards some factors, like temperature and salinity. The FTIR analysis confirmed the production of surfactin biosurfactant. The impact of B. megaterium biosurfactant on Pb and Ar significantly increases morphological features, proline, and antioxidant enzymes, while a significant decrease in lipid peroxidation, H₂O₂, and O₂.     

Determination of melamine in infant formulas by fluorescence quenching based on the functionalized Au nanoclusters

An environmentally benign and cost-effective assay was developed for the fast determination of melamine (MA) with tiopronin-stabilized gold nanoclusters (TPN-AuNCs) as a fluorophore. The TPN-protected gold nanoclusters which exhibit strong fluorescence emission were prepared by a simple one-vessel procedure. Upon addition of melamine to TPN-AuNCs, a dramatic decrease in their fluorescence intensity was observed, attributing to the electrostatic attraction between the MA and the surface of the TPN-AuNCs which induces the aggregation of TPN-AuNCs. Parameters affecting the detection of MA were investigated including pH, amount of TPN-AuNCs, temperature as well as reaction time. Under the optimized experimental conditions, trace amounts of MA could be analyzed based on the reduction in the fluorescence intensity of TPN-AuNCs. A linear relationship was established at concentrations ranging from 0.09 μM to 100 μM. The detection limit at 32 nM was achieved for this method. The developed method has been successfully applied to the determination of MA in several spiked infant formulas samples purchased from a local supermarket. Excellent recoveries at 92.0–102.2% and precision (RSD: 1.14–2.80%) were attained, respectively, which confirmed the great potential of tiopronin-stabilized gold nanoclusters toward practical measurement of melamine in infant formulas of samples.