含氟酯类示踪剂气质联用检测方法研究

以对氟苯甲酸乙酯为例,利用气质联用方法,建立了油田油溶性示踪剂定量检测方法。实验结果显示,采用Rxi-5ms石英毛细管柱,进样口温度200℃,进样量1μL,载气流速2 m L/min,EI离子源电子能量80 eV,离子源温度200℃,建立标准曲线的线性范围为0.1~50μg/L,R2=0.998 4,RSD=4.1%,方法最低检测限为1.5×10~(-3)μg/L。该检测方法具有重现性好、灵敏度高的特点,能满足对油田油溶性示踪剂的检测要求。     

油井采出水中十二烷基苯磺酸盐高效液相色谱检测 方法的改进*

为降低高效液相色谱法中高浓度无机盐的不利影响,以低浓度的醋酸铵(NH₄Ac)水溶液/甲醇混合液代替高浓度的NaH₂PO₄水溶液/甲醇混合液,对油井采出水中十二烷基苯磺酸盐的高效液相色谱检测方法进行改进,对测试条件进行了优选,并与质谱联用。结果表明,最佳测试条件为:10 cm×4.6 mm阴离子交换色谱柱,流动相为20 mmol/L NH₄Ac水溶液/甲醇混合液(体积比2∶3),流速1.0 mL/min,等度洗脱,紫外检测波长225 nm,20μL进样。该方法抗干扰能力较好,在5~500 mg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数R=0.9997,检出限2 mg/L,在12 min内完成一次分析,具有准确、快速、灵敏的特点,可以用于油井采出水中十二烷基苯磺酸盐的定量检测。此外,该方法可以与质谱直接联用,分析十二烷基苯磺酸盐的结构信息。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测塑料制品中22种添加剂

建立了超高效液相色谱与三重四级杆串联质谱同时测定塑料制品中22种常见光稳定剂和抗氧化剂的分析方法,采用通用型Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以甲醇-水(0.1%(w)甲酸)体系为流动相梯度洗脱,优化的前处理条件为:萃取试剂为丙酮,超声萃取时间设置为20 min,萃取试剂体积为2 m L,萃取次数为3次。实验结果表明,22种添加剂在0.05~10 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,检出限均在0.01~0.05 mg/L之间,定量限均为0.05 mg/L;三个添加水平下22种添加剂加标平均回收率为80.0%~121.3%,RSD(n=6)均小于10%,满足了实际检测分析的需要,操作简便、响应灵敏、快速准确。     

乳液聚合丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物废水特征污染物和生物降解研究

利用激光粒径分析仪和气相色谱-质谱联用仪对乳液聚合丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)废水中悬浮物(SS)颗粒粒径和污染物组成进行了分析,在缺氧段溶解氧(DO)质量浓度小于0.1 mg/L、水力停留时间(HRT)为240 min,好氧段DO质量浓度大于2 mg/L、HRT为300 min的条件下,采用缺氧/好氧(A/O)生物膜法对废水中的特征污染物进行了生物降解研究。结果表明:废水中SS颗粒粒径偏大,宜采用混凝气浮法进行预处理;废水中的特征污染物为腈类有机物和芳香族化合物;经A/O工艺生化处理后,废水中化学需氧量(COD)质量浓度小于10 mg/L,氨氮质量浓度小于5 mg/L,腈类有机物在反硝化过程中可以被降解生成氨氮,芳香族化合物在反硝化过程中降解量较少,但在好氧条件下可以得到快速降解。     

高效液相色谱法测定丙烯酸高碳烷基酯

建立了一种快速测定丙烯酸高碳烷基酯的反相高效液相色谱法。丙烯酸高碳烷基酯粗产品经深共晶溶剂处理后,静置、分液,得到上层清液即为丙烯酸高碳烷基酯待测试样。利用高效液相色谱采用外标法对试样进行分离、检测,得到最佳色谱条件,并测定了该分析方法的精密度、准确度、定量限及检出限。实验结果表明,最佳色谱条件为采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)和UV检测器,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(异丙醇)=70∶25∶5的甲醇-异丙醇-乙腈为流动相,采用等度洗脱的方式,流速1.0 mL/min,检测波长为208 nm,柱温30℃,进样量20μL。该分析方法的加标回收率为94.6%～112.7%、相对标准偏差为0.102%～0.770%、检出限为0.000 15～0.006 27 mg/L、定量限为0.000 5～0.020 9 mg/L;标准曲线线性范围为100～700 mg/L(相关系数大于0.999 0)。该方法快速准确、重现性好,能达到定量检测丙烯酸高碳烷基酯的目的。     

微生物采油过程中鼠李糖脂的快速定量分析

在微生物采油过程中对驱油性能进行追踪、监测和评价非常重要,生物表面活性剂的快速定量分析成为一个重要的技术支持。为快速定量测定低浓度的鼠李糖脂,通过对苯酚硫酸法、排油圈法、高效液相色谱质谱联用法进行优化,分别得到了测量鼠李糖脂的标准曲线。结果表明：苯酚硫酸法最佳的酸化时间为1 h、酸化温度为80℃,该法可快速测定质量浓度为100～1000 mg/L的鼠李糖脂,吸光度（A）与鼠李糖脂质量浓度（c）的关系为A=7.465×10^-4 c+0.047,线性关系良好（R²=0.9939）;排油圈法可以快速粗略测定浓度为20～500 mg/L的鼠李糖脂,鼠李糖脂质量浓度—排油圈直径标准曲线的R²小于0.95,误差较大;高效液相色谱质谱联用法可以准确测定1～150 mg/L的鼠李糖脂,吸收峰面积S与c的关系为S=3085.4c-2201.4,R²=0.9993,线性关系良好。苯酚硫酸法、排油圈法可用于鼠李糖脂现场快速定量分析,高效液相色谱质谱联用法可用于室内精确定量分析。图7表1参20     

络合剂改善无碱一元和二元复合驱油体系的增粘能力和油水界面性能

通过研究络合剂对部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)和直链烷基甜菜碱(BH)粘度和油水界面张力的影响,探讨了在高矿化度条件下,利用络合剂作为助剂改善无碱一元和二元复合驱油体系增粘能力和油水界面性能的方法。结果表明,在NaCl,CaCl2和MgCl2的质量浓度分别为6 500,890和520 mg/L的矿化水中,质量浓度为50 mg/L的络合剂就可以使质量浓度为1 800 mg/L的HPAM的粘度增加80%以上,可以使质量浓度为800~3 000 mg/L的直链烷基甜菜碱BH与原油的最低界面张力由10-2mN/m数量级降低到超低水平,而且这种络合剂也可以使1 800 mg/L HPAM—800 mg/L BH二元复合体系老化30 d的粘度增加40%以上,并使油水界面张力最低值由1.52×10-2mN/m降低到6.06×10-3mN/m。通过考察粘度和油水动态界面张力随不同老化时间的变化规律,分析了络合剂的作用机制。     

利用高效液相色谱分析苯氧化制苯酚的产物组成

建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)快速分析苯氧化制苯酚产物组成的方法。该方法采用XBridge C 18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以0.1%(质量分数)的甲酸水溶液与乙腈为流动相,梯度洗脱方式,紫外吸收检测波长为210,245,275,290 nm,分析周期为10 min。标样的测试结果表明:各目标化合物在质量浓度为5~350 mg/L时呈现良好的线性响应,回归系数均大于0.999,最低检出限为0.006~0.120 mg/L;方法回收率在88.40%~103.40%,6次重复测定结果的相对标准偏差均小于3.00%。     

微球调驱产出水中微球浓度检测方法研究

微球调驱是改善水驱效果的主要技术之一,通过检测采出液中微球浓度变化可以实时了解调驱工艺动态,指导工艺方案的调整以及对采出液进行处理。根据微球组成特点以及在调驱过程中可能发生的色谱分离,需要同时检测采出液中微球聚合物和微球表面活性剂。针对微球聚合物,对比了淀粉碘化镉法和定氮法检测的可行性和抗干扰性,发现淀粉碘化镉法的抗干扰(微球表面活性剂和乳化油的干扰)性相对较好,在浓度为0~150 mg/L微球表面活性剂和0~300 mg/L乳化油的影响下,检测的微球聚合物浓度(0~300 mg/L)的误差小于15%;针对微球表面活性剂,对比了硫酸氰钴铵法、高效液相法和修正紫外法检测的可行性和抗干扰性,发现修正紫外法的抗干扰(微球聚合物和乳化油的干扰)性相对较好,在浓度为0~300 mg/L微球聚合物和乳化油影响下,修正紫外法检测微球表面活性剂浓度(0~100 mg/L)的误差小于10%。     

高级氧化技术处理高矿化度气田水中缓蚀剂

为使处理后的气田水能达到国家二级排放标准,首先向模拟气田水中加入缓蚀剂CPI-W,考察缓蚀剂的添加对气田水中的COD影响,然后分别采用次氯酸钠法、芬顿试剂法和过硫酸钾-硫酸亚铁法处理添加了缓蚀剂CPI-W 的模拟气田水,考察处理后水中的 COD 去除效果。结果表明,3 种处理方法均能使加注 1000 mg/L 缓蚀剂的模拟气田水的COD值达到《污水综合排放标准》的二级排放标准(<150 mg/L)。采用次氯酸钠氧化法处理后,当次氯酸钠加量为8 mg/L时,COD去除率达94.4%;采用芬顿试剂法处理后,当H₂O₂加量为4 mg/L、FeSO₄·7H₂O加量为 0.08 mg/L 时,COD 去除率达 96.1%;而采用过硫酸钾-硫酸亚铁法处理后,K₂S₂O₈加量为 8 mg/L、FeSO₄·7H₂O 加量为 4 mg/L 时,COD 去除率达 97.4%。对比分析 COD 去除率以及药...