页岩柱塞样与碎样孔隙度差异性分析与启示

页岩孔隙度是评价页岩储层品质和页岩气储量计算的重要参数之一,因此准确测量页岩孔隙度十分重要。测量页岩孔隙度的方法较多,从样品形状上可分为柱塞样和碎屑颗粒样,从测量方法上可分为液体饱和法和氦气饱和法。目前对柱塞样孔隙度和碎样孔隙度测量结果比对研究较少,两者差异更是鲜见报道。首先通过测量典型柱塞样孔隙度,确定不同测量方法的适用范围;然后将柱塞样粉碎后测量其碎样孔隙度及分析影响碎样孔隙度的因素;最后比较柱塞样孔隙度和碎样孔隙度之间的差异。实验结果表明,页岩柱塞样氦孔隙度为页岩连通孔隙度,碎样氦孔隙度为页岩总孔隙度,且后者较前者高0.65%~2.40%,约占总孔隙度的11.21%~44.36%。柱塞样氦孔隙度偏小的原因主要有:(1)测量氦孔隙度的注入压力过低;(2)测量氦孔隙度前未对样品抽真空;(3)柱塞样中大量的不连通孔隙无法被氦气有效饱和。不同矿物组分与柱塞样、碎样孔隙度之间的相关性分析表明,不连通孔隙主要存在于有机质中,少量存在于黏土矿物中。为实现页岩气高效开发,可在压裂液中添加适当的化学剂,改造有机质和黏土矿物结构,释放不连通孔隙中的页岩气,以提高页岩气单井产量和页岩气采收率。     

核磁共振T_2谱构建页岩储层孔隙结构研究——以张家界柑子坪地区下寒武统牛蹄塘组的页岩为例

针对页岩储层低孔低渗、非均质性较强的特点,通过联合应用压汞法与气体吸附法,分段构建实验条件下页岩的孔隙分布,其中宏孔部分由高压压汞实验计算,微介孔部分通过N2气体吸附实验再由BJH方程换算。借助于低磁场核磁共振岩样分析仪,从页岩核磁共振T_2谱响应特征出发,将研究区页岩样品T_2谱分为3种类型,构建了T_2谱与压汞-气体吸附联合法建立的页岩孔隙分布的幂函数关系。通过岩样样品的核磁共振T_2谱与实验测得孔隙分布的幂函数拟合,发现各样品T_2谱拟合的孔隙分布与实验测得孔隙分布相关系数均较高,各岩块样品对应参数数值均较为接近,适合研究区应用,由此建立了研究区牛蹄塘组的页岩核磁共振T_2谱与孔隙半径对应关系。     

页岩气储层孔隙度测试方法关键参数优化

孔隙度是页岩气储层评价和储量计算的关键参数,对其准确测试是计算页岩气地质储量和确定开发方案的基础。为了明确不同页岩孔隙度测试方法的差异及其对页岩气储量计算结果的影响,选取四川盆地南部昭通国家级页岩气示范区6口页岩气井共计65个下志留统龙马溪组页岩样品开展了气测、液测和核磁共振3种孔隙度测试方法的对比实验,并根据测试结果对3种方法进行了对比分析,进而提出了优化3种页岩孔隙度测试方法的关键参数。研究结果表明:(1)气测法页岩样品颗粒大小应介于20～60目,氦气饱和平衡时间大于1 800 s;(2)液测法样品在温度为110℃的条件下烘干时间不少于48 h,采用15 MPa围压进行24 h的加压饱和;(3)核磁共振法在优化回波时间和等待时间的基础上,应扣除干燥样核磁共振信号后进行核磁共振孔隙度计算;(4) 3种页岩孔隙度测试方法的孔隙度平均值和中位数关系为:液测孔隙度核磁共振孔隙度颗粒气测孔隙度柱塞气测孔隙度;(5)不同页岩孔隙度测试方法对页岩气地质储量计算的结果亦有较大的影响,相差程度可达20%。结论认为,核磁共振法和液测法测试过程中需引入流体进行饱和因而有可能会对页岩孔隙产生破坏,而颗粒样气测孔隙度则能较全面地反映页岩的全部空间且不受外加流体性质的影响,建议采用后者进行页岩气地质储量的计算。     

海相页岩孔隙度GRI测定方法优化

孔隙度是研究页岩气储层最基本的参数之一,通常采用美国天然气研究所(Gas Research Institute,以下缩写为GRI)的方法测定页岩总孔隙度。为了解决GRI方法存在的样品总体积测量不准和烘干温度、粉碎粒径大小、饱和压力以及平衡时间等参数缺乏技术规范等问题,选取四川盆地荣昌地区下志留统龙马溪组海相页岩为研究对象,引入材料学科GeoPyc 1360体积测定仪和AccuPyc Ⅱ1340固体密度仪联合测量页岩总孔隙度,探讨样品烘干温度、粉碎粒径、样品洗油、饱和压力和平衡时间等因素对页岩孔隙度测定结果的影响情况。实验研究结果表明:①页岩样品孔隙度测定的最佳烘干温度为110℃,温度过高有可能会改变页岩孔隙结构;②孔隙度测定的最佳粒径为10.00～0.25 mm,粒径过小有可能破坏页岩的骨架结构;③高成熟页岩孔隙度测定样品不需洗油;④最佳饱和压力选择0.66～1.03 MPa,平衡时间不少于10 min。结论认为,通过对孔隙度GRI测定方法优化,实现了页岩不规则样品外观总体积的测量,给出了海相页岩孔隙度测量适宜的预处理条件和测试参数,改进后的方法可以节约钻取柱塞样的成本、缩短测定时间,并且能够满足页岩气勘探开发实验的需求。     

海相页岩孔隙度GRI测定方法优化

孔隙度是研究页岩气储层最基本的参数之一，通常采用美国天然气研究所（Gas Research Institute，以下缩写为GRI）的方法测定页岩总孔隙度。为了解决GRI方法存在的样品总体积测量不准和烘干温度、粉碎粒径大小、饱和压力以及平衡时间等参数缺乏技术规范等问题，选取四川盆地荣昌地区下志留统龙马溪组海相页岩为研究对象，引入材料学科GeoPyc 1360体积测定仪和AccuPyc II 1340固体密度仪联合测量页岩总孔隙度，探讨样品烘干温度、粉碎粒径、样品洗油、饱和压力和平衡时间等因素对页岩孔隙度测定结果的影响情况。实验研究结果表明：①页岩样品孔隙度测定的最佳烘干温度为110 ℃，温度过高有可能会改变页岩孔隙结构；②孔隙度测定的最佳粒径为10.00～0.25 mm，粒径过小有可能破坏页岩的骨架结构；③高成熟页岩孔隙度测定样品不需洗油；④最佳饱和压力选择0.66～1.03 MPa，平衡时间不少于10 min。结论认为，通过对孔隙度GRI测定方法优化，实现了页岩不规则样品外观总体积的测量，给出了海相页岩孔隙度测量适宜的预处理条件和测试参数，改进后的方法可以节约钻取柱塞样的成本、缩短测定时间，并且能够满足页岩气勘探开发实验的需求。     

页岩储层有效性识别及物性参数定量评价方法

页岩储层储集空间由孔隙和裂缝共同构成,基质孔隙非常低,只有大量发育微裂缝时才能形成有效储集层。裂缝是页岩储层产能的主控因素之一,还是运移通道、储集空间。由于裂缝的存在,使得页岩储层有效性评价和渗透率定量计算变得极为复杂。在综合分析实验室岩心测量的核磁共振、孔隙度、渗透率、裂缝饱和度等资料的基础上,建立了一套利用核磁共振测井标准T2谱进行页岩储层储集空间类型识别、有效储层评价和物性参数定量评价的方法。该方法应用到生产中取得了良好的应用效果。     

基于核磁共振驱替技术的页岩含油性评价

为评价页岩含油性,利用核磁共振技术,对页岩样品进行核磁共振油驱水测试并分析样品在不同驱替时间下的T_2谱特征。结果表明,在毛细管力作用下,小孔喉和较小孔喉在整个驱替过程中含油量一直缓慢增长,因此较小孔喉和小孔喉是页岩油气成藏过程中原油的主要赋存场所。页岩含油性与物性参数之间没有表现出明显的相关关系。影响页岩含油性的主要因素是孔隙结构,不同的孔隙结构对应不同的驱替机理和驱替通道。此外,微裂缝的存在改变了页岩微观驱替机理,导致驱替波及程度变小,含油饱和度降低。     

页岩孔隙定性与定量方法的对比研究

孔隙度是表征含气页岩储层储集性能的重要参数。但是利用不同方法测量页岩孔隙度时,受测量机理、误差源及尺寸效应等的影响有可能使得测试结果不一致。为此,运用电镜扫描法、图像数字统计法、液体饱和法、压汞法(MIP)和核磁共振(NMR)等方法,通过对页岩样品孔隙度和孔隙结构的研究,对表征页岩孔隙的定性与定量方法进行了对比分析。结果表明:(1)光学显微镜得到的数值统计孔隙度与物理测定值接近,对页岩孔隙定性的同时具有定量的实际意义;(2)液体饱和法测量时页岩基质内产生水化损伤,孔隙度存在先升后降行为,得到的孔隙度比实际值偏大;(3)MIP无法检测2.98 nm以下或更小孔径的孔隙度信息,且使用破碎样品容易丢失页岩层理间隙孔,使孔隙度整体偏小,MIP的孔隙分布曲线可方便地半定性样品中的孔隙分布特征;(4)NMR能够实现页岩孔隙度的快速无损测量,但受到样品饱和度和仪器回波间隔设定的影响,所测孔隙度小于页岩实际孔隙值,NMR二维弛豫图谱是定性分析页岩孔隙流体的有效方法 ;(5)FIB-氩离子SEM为现有最高分辨精度的定性成像设备,氮气吸附法配合MIP可实现大范围内页岩孔隙的定量与半定性分析。结论认为:对室内页岩孔隙度的定量分析,较之于其他方法MIP最为方便快捷,可重复性好;利用高分辨率小孔喉识别设备建立纳米三维数字岩心技术,是进一步定性研究页岩微观储集及运移机理的有效手段。     

四川盆地二叠系—三叠系碳酸盐岩核磁共振实验测量及分析

碳酸盐岩储层类型多样,基质孔隙度普遍偏低,储层缝洞发育,孔隙结构复杂。孔隙结构及物性是储层和含油气评价的关键因素。为了研究孔隙结构的特征,针对四川盆地三叠系雷口坡组白云岩、二叠系茅口组致密石灰岩两类碳酸盐岩岩心等共计45块柱塞样品开展了常规孔渗、岩电实验、核磁共振等测量,从多角度分析了岩心样品的孔隙类型及在储层中的孔隙结构分布规律。研究结果表明,对于雷口坡组白云岩储层,整体岩心核磁T2谱呈现明显的单峰、双峰、三峰特征,表明岩心存在三重孔隙介质(基质孔隙、裂缝、溶蚀孔洞),孔隙结构非均质性强,整体物性较差。致密石灰岩核磁共振测量表明,T2谱呈现显著的双峰形态,储集空间为基质晶间孔及溶蚀孔,且不同岩心T2谱左边峰值基本稳定0.1ms左右,表明孔隙尺寸比雷口坡组白云岩小。采用SDR模型反演的核磁共振渗透率与气测法测量的渗透率最大绝对误差为0.31mD,一致性较好。同时,核磁共振测量结果也可以在一定程度上反映泥质含量,泥质含量较高的岩心,核磁共振T2谱前端信号很强,分布宽度也较大,而且核磁共振孔隙度通常大于气测孔隙度。文章所提供的实验测量及分析方法对于四川盆地碳酸盐岩缝洞储层具有普遍适用性。     

样品粒度对黏土矿物甲烷吸附容量测定的影响

等温吸附实验显示,同一黏土样品的甲烷吸附量随粒度减小有增加趋势,粒度减小不仅使颗粒内部的孔隙更多地暴露,而且使样品活化程度增高,增加了孔隙连通性、孔隙体积和表面积,从而使吸附量不断增加。孔隙测量表明,绿泥石黏土孔隙率低且以大孔为主,当粒度小于270目时,绿泥石样品的内表面积明显增加,其甲烷吸附量明显的升高。而蒙脱石黏土孔隙率高,以纳米级微孔隙为主,小于270目时可能部分孔隙被破坏,孔隙体积、表面积及甲烷吸附量出现轻微的减小。尽管粒度变化对不同大小孔隙的分布均有一定的影响,但样品表面积和气体吸附量主要受小于20nm,特别是小于10nm微孔隙变化的影响。为提高不同试样气体吸附量测定的准确性和可比性,150～250目粒度范围可作为气体吸附实验研究样品的标准粒度。     

渝西地区海相页岩储层孔隙有效性评价

基于页岩储层中毛细管束缚水、黏土束缚水、黏土结合水和干酪根核磁共振响应特征，开展了页岩储层孔隙有效性评价研究。选取渝西地区Z202井、Z201井3 500 m以深页岩样品开展渐变离心与渐变干燥处理后的核磁共振实验，确定了页岩储层中毛细管束缚水、黏土束缚水和基底信号的T₂截止值（T_2cutoff），分别为0.98~1.08 ms，0.25~0.55 ms，0.12~0.20 ms。3个不同的T_2cutoff逐渐减小，对应的可动水饱和度、毛细管束缚水饱和度和黏土束缚水饱和度分别在29.72%~48.12%、10.25%~20.19%和12.97%~15.68%；200℃干燥后的岩心核磁共振T₁-T₂图谱揭示页岩中存在不连通孔隙；通过定量划分页岩储层孔隙系统，确定了有效孔隙下限的核磁共振T_2cutoff（平均值为0.4 ms），对应的孔径下限为4.25 nm。据此，建立了识别页岩储层孔隙流体类型、划分页岩储层孔隙系统、评价页岩储层孔隙有效性、确定储层有效孔径下限等系列页岩储层的有效性评价技术和方法。     

样品粒径对高过成熟度页岩低压气体吸附实验结果的影响

为了评价样品粒径对页岩孔径参数测定结果的影响，并探索适用于页岩孔径参数测定的粒径范围，以渝东南地区下寒武统牛蹄塘组3块不同TOC含量的页岩为研究对象，结合低压N₂/CO₂等温吸附实验及有机岩石学、激光拉曼光谱学、XRD测试等方法，讨论了样品破碎、筛分等前处理对高过成熟度页岩的矿物组成、比表面积及孔径分布等测定结果的影响。结果表明：研究区下寒武统牛蹄塘组页岩孔隙类型主要为有机质孔和黏土矿物粒间孔，有机质孔隙的发育具有非均一性；破碎筛分会对页岩的矿物组成产生无规律的分异作用；样品粒径小于0.425 mm（>40目）时，粒径降低会增大页岩的比表面积并显著影响介孔和宏孔的孔体积，但是当样品粒径大于2 mm（<10目）时，会显著增加低压N₂等温吸附实验的时间；粒径大小对微孔孔体积的影响不明显。综合实验结果的稳定性、时效性及页岩的非均质性等因素，建议采用10~40目的样品来开展页岩的孔径参数分析测试实验。     

The influence of moisture on the permeability of crushed shale samples

Shale cuttings and cores recovered from the subsurface and stored for hours to decades tend to dry out and lose moisture and hydrocarbons, leading to an increase in the effective matrix permeability. Moisture loss in shale samples is a fundamental sample preservation problem which can be solved by applying a standard moisture equilibration procedure to restore lost moisture. Our aim was to investigate the relationship between permeability and variable moisture as-received, as-received moisture-equilibrated and saturated moisture-equilibrated samples. Samples were crushed to a series of particle sizes (0.6- 2.0) mm and moisture equilibrated at 97% relative humidity. Results show that moisture equilibration in the samples was achieved after 72 h. The permeability of the saturated moisture-equilibrated and as-received moisture-equilibrated samples decreased exponentially with increase in moisture content. The high correlation coefficient between permeability and particle size (r = 0.96 and 0.97) for moisture-equilibrated samples compared to 0.76 for as-received samples indicates that moisture equilibration improves permeability measurements in crushed shale samples. Furthermore, permeability measurements are repeatable for moisture-equilibrated samples compared to samples that were not equilibrated (as-received). We conclude that moisture content affects permeability and moisture equilibration normalizes and improves the repeatability of permeability measurements in crushed shale.     

页岩气储层孔隙连通性及其对页岩气开发的启示——以四川盆地南部下志留统龙马溪组为例

大型水力压裂后,页岩气储层中的不连通含气孔隙有可能转变成"潜在可采孔隙",而目前的主流页岩气储层孔隙分类方法没有考虑上述不连通孔隙,对储层孔隙有效性评价的准确性有影响。为此,以四川盆地南部下志留统龙马溪组页岩为研究对象,开展柱塞样和碎样岩心孔隙度、饱和盐水后离心+渐变干燥核磁共振和核磁冻融实验,分析页岩气储层不连通孔隙体积、主要发育位置、主要孔径分布范围,划分页岩气储层孔隙系统,确定页岩含气连通孔隙有效孔径的下限,开展页岩气储层全孔隙有效性评价,并探讨页岩中不连通孔隙对于页岩气开发的影响。研究结果表明:①该区页岩气储层存在着大量的不连通孔隙,占比高达30.23%,孔径分布介于5～30 nm,主要发育于有机质和少量的黏土矿物中;②该区页岩气储层黏土束缚水核磁T_2截止值为0.26 ms,对应孔径为5.35 nm,此为该区页岩气储层有效孔径的下限;③大型水力压裂可改善页岩气储层中孔径超过5.35 nm的不连通孔隙,实现页岩气有效开发;④水力压裂改造后的不连通孔隙可增加压裂液在基质中的储存空间,吸收裂缝中的压裂液,置换孔隙中的页岩气,促使页岩气储层自动缓解水锁,提高页岩气单井产量。结论认为,采用"离心+渐变温度干燥"法,结合核磁共振实验可实现页岩孔隙中流体赋存状态和孔隙系统的定量划分,高速离心+核磁共振实验可以确定可动水和毛细管束缚水,渐变干燥+核磁共振实验可以确定毛细管束缚水和黏土束缚水。     

海相页岩气储层孔隙表征、分类及贡献

以渝东南彭水地区五峰组-龙马溪组页岩气为例，开展低温二氧化碳吸附（LTCA）、氮气吸附（LTNA）、核磁共振（NMR）、压汞、扫描电镜以及氦测孔隙度等孔隙表征实验，全面刻画页岩孔隙结构，建立全孔径表征及分类方法，研究它们在页岩气赋存和渗流等方面的差异贡献。结果表明，氦测孔体积最大；其次为LTNA和NMR，两者分别在刻画较小孔（<10nm）和较大孔方面优势明显，联合二者可表征页岩全孔径分布。全孔径分布揭示页岩气孔隙分布范围宽，但70%孔体积集中在孔径小于25 nm。结合分形特征，以5，25和100 nm为界，将其划分为微孔、小孔、中孔和大孔。微孔、小孔和中孔主要受有机质含量和粘土矿物含量的影响；此外，中孔还受粒内溶蚀孔的影响，而大孔主要由粒间孔和粘土层间缝构成。微孔和小孔分别为页岩吸附气、游离气提供主要场所；小孔和中孔相互连接，为页岩气在基质中渗流提供通道。研究成果对页岩气储层分类、渗流机理认识等具有指导意义。     

鄂尔多斯盆地延长地区山西组页岩储层特征及影响因素

利用氩离子抛光片进行SEM观测，从微观尺度分析了鄂尔多斯盆地延长地区山西组页岩储层中的储集空间类型及其对应孔径发育情况；采用氦气膨胀法、压汞法、低压氮气吸附、二氧化碳吸附、核磁共振等定量化的测试手段，利用全孔径孔隙结构定量表征方法，对该储层物性和孔隙结构进行了测试分析，确定了不同岩石类型的孔隙结构特征；进一步结合储层的岩石矿物学特征和地化特征，从不同尺度讨论了影响山西组储层孔隙发育和保存的各种地质因素。结果显示:山西组泥页岩层系中不同类型岩石的孔隙类型、孔径和孔隙度等均存在差异，同一类型岩石中不同类型孔隙的孔径及发育特征也有所不同。粉砂质页岩有机质含量（沥青含量）是决定其孔隙度和中大孔发育的决定性因素。在低TOC页岩中，石英长石含量是影响孔隙度的最主要的因素，呈正相关性。有机质含量对于高TOC黏土质页岩孔隙度具有正向的影响，而刚性颗粒粒径和黏土矿物含量则表现出明显的负向影响。      

页岩油储层核磁有效孔隙度起算时间的确定——以吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩油储层为例

准噶尔盆地吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油储层岩性细，孔喉结构复杂，常规测井评价方法难以准确计算有效孔隙度。为此，选取5种粘土类型共30块砂岩样品，分别测量了氦气孔隙度、不同状态下的核磁T₂谱、粘土类型以及含量。通过对配套实验数据的分析，明确了粘土类型对储层核磁T₂信号短横向弛豫分量的影响机制。在此基础上，结合实验测量结果以及不同类型粘土束缚水的核磁共振弛豫时间，利用迭代法实现了研究区页岩油储层有效孔隙度的准确计算，并确定起算核磁时间为1.7 ms。该方法的计算结果得到了岩心分析数据以及实际测井资料的验证，应用效果较好，为页岩油储层有效孔隙度评价提供了一种新的技术思路和解决办法。