吉林石化公司低级脂肪胺钴催化剂获国家专利

由中国石油吉林石化公司研究院研制成功的低级脂肪醇脱氢胺化合成低级脂肪胺钴催化剂，日前获国家发明专利(专利号：ZL00／05224-1)。     

低级脂肪醇脱氢胺化合成低级脂肪胺钴催化剂的研制

采用浸渍法制备了钴催化剂,用于低级脂肪醇脱氢胺化合成低级脂肪胺.在反应温度为140～160℃,乙醇液体空速为0.3 h-1,醇/氨/氢(摩尔比)=1/5/5,压力为1.1MPa的条件下对催化剂进行了评价,结果是总胺收率达78.6%.     

聚丙烯生产低倾点杀活剂的研究

椰油胺和环氧乙烷在羟乙基化低级脂肪胺存在下反应制得二羟乙基脂肪胺低倾点新型杀活剂。合成反应中,n(环氧乙烷):n(椰油胺)=2．3:1,反应温度小于100℃,反应压力小于0．15 MPa,催化剂本身也可作杀活剂和倾点降低剂,合成的杀活剂产物倾点-10℃,比进口产品Atmer163的倾点低8℃。     

基于多元醇还原胺化合成多元胺的催化剂研究进展

多元醇还原胺化合成多元胺是有机胺合成领域可持续发展的前沿技术和挑战性课题,催化剂是其关键。叙述了均相、非均相催化剂的研究进展情况,介绍了不同催化体系的反应机理,指出了不同催化体系的反应性能和存在的问题,并对多元醇还原胺化反应制备技术的发展方向进行了展望。     

燃油清净分散剂壬基酚聚氧丙烯醚胺的合成

在间歇釜式反应器中,以壬基酚聚氧丙烯醚(NPP)为原料、Raney Ni为催化剂,采用脱氢-胺化加氢两步法合成了壬基酚聚氧丙烯醚胺(NPPA),考察了脱氢-胺化加氢两步反应的影响因素。实验结果表明,在脱氢反应中,NPP的端羟基脱氢转化为含有羰基的聚醚(简称脱氢产物),生成的氢与正十四烯发生加成反应,提高脱氢转化率;在NPP0.32 mol、240℃、Raney Ni催化剂质量分数5%(基于反应物)、反应时间25 h的条件下,NPP的转化率为61%。在脱氢产物胺化加氢反应中,用氧化钙除去反应中生成的水,提高脱氢产物的转化率;在220～230℃、14～20 MPa、Raney Ni催化剂质量分数(基于脱氢产物)3%、脱氢产物0.32 mol、氢气0.3 mol、氨4.7 mol、搅拌转速500 r/min、氧化钙0.3 mol、反应时间8 h的条件下,NPPA的收率达到80%以上。     

离子色谱法测定大气中氨及低级脂肪胺

采用草酸处理过的玻璃纤维滤膜来采集大气中的氨及低级脂肪胺，超声浸取后，注入离子色谱仪分析。用本方法测定大气中的氨及低级脂肪胺，当采样体积为２．４ｍ３时，其中氨与三甲胺的最低检出限分别为２×１０－４ｍｇ／ｍ３和２×１０－３ｍｇ／ｍ３。     

脂肪醇胺化反应非均相催化剂研究进展

脂肪胺作为一种重要的精细化学中间体，广泛应用于染料、农药等领域。醇还原胺化制胺反应具有原料来源广泛、工艺简单、绿色经济等优点，是目前最具工业前景的方法之一，其催化剂的开发是该反应的关键与难点。基于此，综述了脂肪醇胺化反应非均相催化剂的研究进展，介绍了Ni, Co, Pd, Ru等4类催化剂用于不同底物的催化性能和反应规律，论述了提高催化剂性能的主要手段为修饰金属(几何结构、电子结构)和载体(酸碱性、金属-载体相互作用)位点，提出了未来研究的重点在于高性能催化剂制备、反应机理及构效关系研究、温和反应体系以及多元醇体系开发。     

正丁胺开发技术获吉林省科技进步奖

吉化集团公司研究院完成的正丁胺技术开发成果，日前获吉林省科技进步二等奖。正了胺属低级脂肪胺，是许多精细化工产品的中间体，用途十分广泛，主要用于农药、橡胶助剂、制药、汽油添加剂、防腐剂、表面活性剂、抗氧剂、高分子改性剂、染料及催化剂等。吉化研究院采用醇类为原料，以自制催化剂低压氨化法生产脂肪胺产品的正丁胺合成技术，各项指标处于国内领先水平。以年产２０００ｔ计，年利润可达１０００万元。该工艺收率高、原料易得、成本低，产品质量与国外产品相当；催化剂活性高、选择性高、稳定性好；选用的绝热式固定床反应器和…     

ZSM-5催化异丁烯胺化制叔丁胺的研究进展

综述了近年来异丁烯胺化制叔丁胺研究取得的进展，重点从ZSM-5分子筛催化剂的反应过程、改性、活性影响等方面介绍了异丁烯胺化制叔丁胺催化剂的研究进展，总结并展望了异丁烯胺化制叔丁胺的研究方向，为ZSM-5分子筛催化剂的优化和异丁烯胺化制叔丁胺工艺开发提供参考。     

甲基苯三唑脂肪胺盐的表征

以颗粒状甲基苯三唑和液态脂肪胺为原料合成甲基苯三唑脂肪胺盐,利用FT-IR、气相色谱、元素分析、VPO等手段对合成样品进行表征,采用溶解度试验、铜片腐蚀试验和四球试验分别考察合成甲基苯三唑脂肪胺盐的油溶性、抗腐蚀性和抗磨性。结果表明,合成的甲基苯三唑脂肪胺盐纯度高,具有比市售苯三唑脂肪胺更好的低温油溶性能、抗腐蚀性能和抗磨性能。     

HZSM-5分子筛催化异丁烯直接胺化反应的机理

采用HZSM-5分子筛催化剂,在固定床微反装置上考察了原料气加料顺序对异丁烯直接胺化反应的影响。用过渡应答技术对原料异丁烯、氨及产物叔丁胺在催化剂表面的吸附行为进行了研究,用热分析、原位红外光谱表征了催化剂在不同反应条件下的吸附性能。研究结果表明,在该反应体系中,催化剂表面氨的吸附占主导地位,异丁烯直接胺化反应经由以下机理:氨优先吸附于催化剂表面的B酸中心,形成铵正离子;而后与气相中的异丁烯反应,生成中间物种叔丁基正离子;叔丁基正离子与气相的或化学吸附的氨作用生成叔丁胺。     

有机碱催化CO_2与伯胺反应合成N,N′-二取代脲

以有机碱为催化剂,CO2与伯胺反应合成了N,N′-二取代脲;考察了有机碱种类、伯胺碳链长度、反应温度、CO2压力、反应时间、催化剂用量对合成反应的影响。实验结果表明,随伯胺碳链的增长,催化剂的碱性增强,N,N′-二取代脲的收率增加;脂肪族N,N′-二取代脲的收率明显高于芳香族N,N′-二取代脲。在所选用的有机碱中,1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]葵-5-烯(TBD)催化剂的活性最高。以正丁胺为反应基质、TBD为催化剂,合成N,N′-二丁脲的最佳反应条件为:反应温度180℃,CO2压力10.0M Pa,反应时间10h,TBD摩尔分数5.0%(基于正丁胺);在此条件下,N,N′-二丁脲的收率为81.8%;红外光谱表征结果表明,合成的产物为N,N′-二丁脲。     

新装置助催化剂实现国产化

<正>6月28日,吉林石化13.5万吨苯酚丙酮装置烃化单元新增烃化反应器安装完成,附属管线、仪表检测及控制元件正在紧张配制中。项目完成后,吉林石化具备新型催化剂应用条件,MCM-49分子筛催化剂即将实现国产化。MCM-49分子筛催化剂过去一直被国外垄     

吉林石化公司一项“靓技术”增效千万

<正>2014年4月1日,作为中国石油科技攻关项目之一,吉林石化公司合成异丙苯烃化及反烃化催化剂放大及侧线试验取得成功,并正式通过公司科技与规划发展处组织的项目验收。专家认为,应用成套技术预计每年可降低成本1 120万元,具有十分显著的节能降耗效果。经在催化剂工业装置侧线试验结果表明,这种催化剂具有反应温度低、苯烯比低的特点。每年可减少原料、动能消耗     

用于胺化反应的Pd-La/MgAl2O4催化剂的再生

分别采用空气和氢气对在2,6-二异丙基苯酚气相胺化反应中积碳失活的Pd-La/MgAl2O4催化剂进行再生研究.空气再生后催化剂上酚的最高转化率恢复至新鲜催化剂的98.3%,但胺的最高选择性仅恢复至新鲜催化剂的78.6%,且催化剂稳定性大幅度下降.氢气再生后催化剂上酚的最高转化率恢复至新鲜催化剂的97.3%,胺的最高选择性恢复至新鲜催化剂的97.8%.与空气再生相比,氢气再生后催化剂的性能得到较好的恢复,尤其是催化剂上胺的选择性和催化剂的稳定性大幅度提高.     

国外动态

<正> 由CO_2合成C_2-C_5脂肪烃的新工艺Appl。Catalysis,31[1],13(1987).日本东京大学开发成功由 CO_2合成 C_2—C_5脂肪烃的新工艺。新工艺的关键是杂化催化剂,它由 Cu-Zn 甲醇合成催化剂与高硅分子筛 DAY(SiO_2/Al_2O_3=11)化合而成。将此催化剂装入不锈钢固定床反应器中,在反应温度为320℃、反应压力为21大气压、H_2/CO_2=2(摩尔比)的反应条件下,由CO_2和H_2可选择合成C_2—C_5脂肪烃。其选择性高达90%以上,产物组成分布主要     

吉林石化公司合成乙苯催化剂侧线试验项目投运

正2016年10月17日,中国石油吉林石化公司合成乙苯催化剂侧线试验研究项目在该公司化肥厂苯乙烯装置顺利投运,目前进入到跟踪监控阶段。以往,吉林石化公司化肥厂苯乙烯装置采用的是进口β分子筛催化剂,而该公司研究院自主研发的催化剂经小试对比评价,性能与进口催化剂相当。随后,吉林石化公司投资135万元,在苯乙烯装置烷基化反应器旁设置了侧     

Pd/C催化剂对葡萄糖的还原胺化反应研究

采用Pd/C催化剂对葡萄糖的还原胺化反应进行了研究。在反应温度为90℃、起始氢压为1.5 MPa的条件下,反应3 h后可使葡萄糖基本转化。核磁共振表征结果显示产物的纯度很高。采用Pd/C催化剂进行葡萄糖的还原胺化反应,可简化反应工序,提高反应产物的品质,并且当反应溶剂中存在一定量的水时,不会对葡萄糖的转化率和产物的纯度产生太大的影响。     

苯一步氧化胺化合成苯胺的研究进展

综述了以氧气、晶格氧或过氧化氢为氧化剂,氨气、羟氨或氨水为胺化剂一步合成苯胺的国内外进展情况。以氧气或晶格氧为氧化剂,氨气为胺化剂的苯一步胺化反应,通常需要较高温度和压力;以过氧化氢为氧化剂,氨水为胺化剂的苯一步胺化反应,或以羟氨为胺化剂的苯一步胺化反应,均可在低温常压下发生。最终指出了一步法合成苯胺的研究发展方向。     

变废为宝 节能环保 吉林石化催化剂再生创效千万

<正>2013年4月8日,吉林石化研究院自主研发的苯酚装置合成异丙苯反烃化催化剂再生及工业应用项目,喜获吉林市科学技术进步一等奖,两年来累计创效1 679万元,既变废为宝又节能环保。该项目是吉林石化研究院为了满足125kt苯酚丙酮装置提质降耗、降本增效而开展的工业化技术研究,拥有