热致形状记忆“智能”型堵漏剂的制备与特性实验

裂缝性漏失是钻井工程中的世界性难题,具有裂缝开度不明确、堵漏效率低等特点。传统的桥接堵漏材料对裂缝开度敏感性较强,难以实现有效的自适应架桥封堵。基于形状记忆智能材料学科新进展,利用"热-机械变形"基本原理,研制了不同粒径的热致形状记忆智能型堵漏剂（密度为1.16 g/cm³）,借助傅里叶红外光谱仪、差示扫描量热仪和"折叠-展开"形状记忆测试方法,实验评价了其分子结构、玻璃化转变温度和形状记忆性能;测试了高温高压条件下颗粒膨胀及力学性能;开展了长裂缝封堵模拟实验,探讨了裂缝封堵机理。结果表明,热致形状记忆堵漏剂的玻璃化转变温度可依据漏层温度进行调控（72.86~102.35℃）,形状固定率和回复率大于99%;高温高压条件下（120℃、20 MPa）颗粒D90增长率大于40%,激活后抗压强度高,有利于在裂缝中自适应架桥封堵。热致形状记忆堵漏剂激活前为片状,易进入裂缝,达到激活温度后膨胀至立方体块状的三维结构,在一定范围内可自适应匹配漏层裂缝宽度,封堵效率高,采用一套封堵工作液配方即可成功封堵3~5 mm不同开度共存裂缝,实现温敏、自适应、高效封堵作用。     

热致形状记忆“智能”型堵漏剂的制备与特性实验

裂缝性漏失是钻井工程中的世界性难题，具有裂缝开度不明确、堵漏效率低等特点。传统的桥接堵漏材料对裂缝开度敏感性较强，难以实现有效的自适应架桥封堵。基于形状记忆智能材料学科新进展，利用"热-机械变形"基本原理，研制了不同粒径的热致形状记忆智能型堵漏剂（密度为1.16 g/cm³），借助傅里叶红外光谱仪、差示扫描量热仪和"折叠-展开"形状记忆测试方法，实验评价了其分子结构、玻璃化转变温度和形状记忆性能；测试了高温高压条件下颗粒膨胀及力学性能；开展了长裂缝封堵模拟实验，探讨了裂缝封堵机理。结果表明，热致形状记忆堵漏剂的玻璃化转变温度可依据漏层温度进行调控（72.86~102.35℃），形状固定率和回复率大于99%；高温高压条件下（120℃、20 MPa）颗粒D90增长率大于40%，激活后抗压强度高，有利于在裂缝中自适应架桥封堵。热致形状记忆堵漏剂激活前为片状，易进入裂缝，达到激活温度后膨胀至立方体块状的三维结构，在一定范围内可自适应匹配漏层裂缝宽度，封堵效率高，采用一套封堵工作液配方即可成功封堵3~5 mm不同开度共存裂缝，实现温敏、自适应、高效封堵作用。     

富集式堵漏材料的研究与应用

富集式堵漏剂是一种集合多种封堵机理的堵漏材料,具有封堵颗粒多样,粒径级配广的特点,针对不同尺寸的裂缝和孔隙,其组分能自动进行封堵.对于大干封堵材料尺寸的裂缝(洞),富集式堵漏剂中特有的富集网能改变漏失通道状态,富集封堵颗粒,解决漏层对堵漏材料的选择效应,达到止漏目的.通过室内实验优选和现场试验,优选出适用不同裂缝尺寸范围的富集式堵漏剂.现场应用表明,富集式防漏堵漏剂能成功应用于堵漏施工,提高钻遇地层的承压能力.     

复合堵漏剂 DL-1 封堵裂缝的室内研究

以桥接堵漏理论为基础，通过对各种堵漏材料进行优选，对不同材料的加量和粒径级配进行实验，研制出了用于封堵裂缝的复合堵漏剂DL-1，其中的颗粒材料、片状材料、纤维状材料和聚合物的最佳配比为5：2：2：1，材料粒径范围为0．2～1mm。实验结果表明，该堵漏剂可直接封堵0．4mm宽的人造裂缝，封堵层的承压能力大于10MPa；参照三颗粒、四颗粒相接架桥理论优选出了大颗粒架桥材料，将其与DL-1配伍使用可有效封堵2mm宽的人造裂缝，封堵层的承压能力也在10MPa以上。     

基于形状记忆聚合物的温敏型堵漏材料制备与评价

传统堵漏材料对裂缝性漏失的封堵存在不足,针对该问题,将形状记忆聚合物材料引入封堵作业,利用其“温控形变”特性,制备出温敏型堵漏材料;采用热机械动力分析仪和形状恢复试验,评价了其玻璃态转变温度和形状记忆性能;通过裂缝封堵模拟试验,评价了温敏型堵漏材料的裂缝封堵效果,并探索了其裂缝封堵机理。研究结果表明:温敏型堵漏材料的形变温度（即玻璃态转变温度）可根据漏失层段位置需求在温度80～120 ℃范围内进行调控,形状记忆性能优异（形状恢复率大于95%）,且耐温性能良好,初始热解温度230～258 ℃,可适用于温度80～120 ℃的地层,与传统堵漏材料复配后可封堵3～5 mm裂缝。研究结果可为研制和应用新型材料封堵裂缝提供参考。      

基于形状记忆环氧树脂聚合物的温敏可膨胀型堵漏剂研制及性能评价

为避免当前常规惰性堵漏颗粒和吸水凝胶颗粒在堵漏应用过程中存在的问题,以热固性形状记忆环氧树脂作为基础材料,通过添加空心玻璃微珠改善了可压缩性能,形成了形状记忆环氧树脂复合泡沫,最后成功制备出具有不同响应温度和膨胀倍数的温敏可膨胀型智能堵漏剂SMP-LCM。通过控制形状记忆环氧树脂中交联组分含量,得到了不同响应温度区间（50~100℃）的形状记忆环氧树脂。通过控制体系中孔隙含量,得到了一系列不同膨胀率（5%~110%）的形状记忆环氧树脂泡沫及其颗粒。室内评价表明,SMP-LCM温敏堵漏剂可在温度激发下实现快速体积膨胀,且膨胀率不受介质种类影响,对大孔隙砂盘和砂床具有良好的封堵承压效果。所研发的形状记忆泡沫堵漏剂属于温敏膨胀型堵漏材料,能够以较小尺寸进入漏层深处并在地层温度下发生膨胀,通过自身因形状记忆效应产生的恢复应力有效加固井眼而又不致压裂地层,进而提高井筒薄弱地层承压能力,展现出了良好的应用前景。      

诱导性裂缝适应性防漏堵漏钻井液技术

针对诱导性裂缝分布范围宽及常规桥接堵漏剂封堵范围窄的实际问题,优选出了由弹性堵漏材料橡胶颗粒、胶束聚合物CDL-1和混合填充材料组成的防漏堵漏剂,该防漏堵漏剂依靠橡胶颗粒对诱导性裂缝产生一定程度的封堵,通过CDL-1胶束形成新的封堵层,利用混合填充材料进入封堵层的微孔隙进一步降低封堵层的渗透率,提高对诱导性裂缝防漏堵漏的成功率。根据架桥理论和紧密堆积理论,考虑大裂缝和大孔喉对漏失的贡献,对橡胶颗粒和混合填充材料的粒度级配进行了优选,并对他们以及CDL-1的最佳加量进行了优选,评价了该防漏堵漏剂的性能。在元303-54井的现场试验证明,该防漏堵漏剂可在较短时间内有效封堵漏层,应用效果良好。     

基于温敏形状记忆聚合物的堵漏水泥浆体系研究

文章针对深井长裸眼大尺度裂缝发育井段固井漏失难题，基于自主研制的温敏形状记忆材料，复配耐温刚性支撑颗粒及纤维类堵漏材料，以高抗挤玻璃微珠低密度体系为基础，构建了新型堵漏水泥浆体系。该体系耐温150℃,流变、流动度等综合性能良好。文章采用自主研制的多尺度裂缝动态堵漏实验评价装置，针对3 mm、6 mm裂缝开展了堵漏水泥浆封堵能力评价，6 mm裂缝承压能力可达8.5 MPa,堵漏性能优异。室内研究结果表明：针对3 mm窄裂缝，1～2 mm刚性颗粒架桥，结合温敏膨胀网即可形成封堵；针对6 mm大裂缝，以2～3 mm刚性大颗粒一次架桥，1～2 mm刚性球二次架桥填充，温敏膨胀网覆盖，纤维扦插增强形成较致密封堵墙可以实现有效封堵。研究成果可望为深井防漏堵漏固井技术优化提供参考与指导。     

抗高温可膨胀水基堵漏剂的制备与性能评价

高温裂缝性地层由于裂缝结构复杂、堵漏材料难以与裂缝开度精准匹配,常面临着封堵层承压能力不足而导致的重复井漏问题。针对高温裂缝地层面临的井漏技术难题,开展了抗高温可膨胀堵漏剂的研制和评价。基于橡胶颗粒具有的弹性变形特征,结合改性聚氨酯的吸水膨胀特性,研制了一种新型抗高温可膨胀堵漏剂。评价结果表明,该堵漏剂在 90 ~ 150℃ 热滚条件下,质量膨胀量可达 8 ~ 10 倍,且主要膨胀时间在4 ~ 8 h。具有良好的配伍性能,在地层水及钻井液中长时间浸泡不影响其膨胀效果; 具有较好的抗盐性能,与堵漏基浆相比,在20%NaCl和10% CaCl2 污染条件下膨胀量降低率仅为 8% 和21 . 7% ; 具有较好的力学强度特性,( 90 ~ 150 ℃ ) /12h 热滚条件下,经过 5 MPa 抗压测试,D50 粒度降级率小于20%。形成的封堵配方可封堵3 mm×2 mm裂缝,承压能力达6 MPa,可较好地满足高温裂缝性地层的堵漏需求。该抗高温堵漏剂同时兼顾的弹性膨胀和强度特性具有广阔的应用前景,为大港油田高温裂缝地层井漏问题的解决,提供了有效的技术方案。     

新型延迟膨胀堵漏剂特性实验研究

裂缝性地层严重井漏难题严重制约复杂地质条件油气高效钻探开发。目前常用桥接堵漏材料可变形性较差,而常见吸水树脂类堵漏材料的膨胀速度过快,导致上述堵漏材料难以在漏失通道中形成致密承压封堵层。为此,研制了一种新型延迟膨胀堵漏剂SDSAP,密度为1.52 g/cm3,粒径为0.425~3.35 mm,可根据漏失情况进行调节;具有良好的吸水膨胀性能以及抗压性能、抗盐性能;吸水膨胀后具有可变形性,适用漏失通道尺寸范围较宽;具有适度延迟膨胀效应,常温下膨胀速率较低;同时具有一定温度响应特性,在地层高温刺激下可快速膨胀,有利于降低封堵层形成时间,减少漏失量。基于延迟膨胀堵漏剂SDSAP,协同复配刚性、弹性及纤维等类型堵漏材料,实验优化得到了适用1~3 mm开度裂缝的致密承压堵漏工作液体系配方,承压能力达7 MPa以上,且漏失量较低,可用于较好解决复杂裂缝性地层井漏问题。      

考虑地应力及缝宽/粒径比的钻井堵漏材料抗压能力评价

井漏是钻完井过程中的复杂工程问题之一,而裂缝性储层段的井漏又会严重损害储层并降低建井综合效益。采用堵漏材料封堵漏失通道是裂缝性地层工作液漏失控制的主要方式,其关键在于形成结构稳定且高承压的裂缝封堵层。具架桥功能刚性堵漏材料的抗压能力主导着裂缝封堵层的结构稳定性及承压能力,然而当前尚缺乏可操作性的刚性堵漏材料抗压能力的实验测试方法。为此以破碎率为评价指标,建立了刚性堵漏材料抗压能力评价方法,以地层最小主应力与孔隙压力差值为依据设置实验压力,以满足深井超深井钻井堵漏刚性材料评价需求;考虑刚性颗粒裂缝内架桥的缝宽/粒径比关系,利用钻井堵漏刚性材料抗压能力测试仪,在室温条件下开展了刚性堵漏材料抗压能力测试实验。实验结果表明,常用刚性堵漏材料破碎率排序为方解石＞石英砂＞核桃壳＞有机高分子材料＞陶粒;对于同种刚性堵漏材料的破碎率,粒度偏粗材料＞粒度偏细材料、单层铺置＞双层铺置＞三层铺置。分析指出,刚性堵漏材料在高裂缝闭合压力下的压缩破碎是深层裂缝性地层堵漏易于反复失效的一个重要因素。因此,对于深层裂缝性地层钻井堵漏,有必要考虑开展原地条件和工程作业环境下的刚性堵漏材料抗压能力测试,并选择合适的刚性堵漏材料。     

超强吸水树脂堵漏性能研究

超强吸水树脂是一种较为理想的堵漏材料，它能很好地解决钻井过程中的恶性漏失，对碳酸盐岩、裂缝发育地层，可有效防止钻井液固相和液相侵入裂缝、溶洞系统。主要研究了吸水树脂的堵漏效果，测试了不同条件下超强吸水树脂的承压能力，包括不同渗透率、不同温度下吸水树脂的承压变化。试验结果表明，在吸水树脂堵漏过程中，漏失量并非一直降低，而是一个先增加后降低最后再增加的过程，从而很好地说明了吸水树脂通过架桥、不断被压实、继续吸水膨胀，最终达到封堵的目的，这也正是吸水树脂用于堵漏的作用机理。     

南海莺琼盆地高温高压井堵漏技术

南海西部莺琼盆地地质条件复杂,井底温度和压力高,钻进目的层过程中井漏频发。为解决井漏问题,在分析发生井漏主要原因的基础上,提出了将耐高温刚性堵漏材料和耐高温弹性堵漏材料相结合的思路。在钻井液中添加耐高温刚性堵漏材料DXD和耐高温弹性石墨堵漏材料TXD配制成堵漏浆,DXD在诱导裂缝中架桥,TXD在压差作用下充填于诱导裂缝剩余孔隙中,防止诱导缝进一步开启扩大,封堵诱导裂缝,提高地层承压能力。室内性能评价表明,堵漏浆密度最高可达2.40 kg/L,抗温能力可达200 ℃。堵漏浆在莺琼盆地多口高温高压井进行了应用,堵漏效果较好,堵漏成功率由采用常规堵漏技术的30%左右提高到了80%以上。这表明,该堵漏浆可以封堵莺琼盆地目的层的诱导裂缝,提高地层的承压能力和堵漏成功率,解决井漏频发的问题。      

北部湾盆地徐闻X3井抗高温承压堵漏技术

徐闻X3井是中石化在北部湾盆地部署的一口重点预探定向井,该井渐新统涠洲组下部地层裂缝孔隙较为发育、地层承压能力低、钻井液漏失严重且井下温度高达180 ℃,导致部分堵漏材料高温后失效,采用常规桥接堵漏和水泥浆堵漏效果不理想,需研发出抗高温承压堵漏技术。为此,通过实验室试验优选出抗高温架桥材料高强支撑剂GQJ、抗高温纤维材料SW,以SAN-2工程分布理论为指导,加入不同粒径的CaCO₃和云母作为片状填充材料,并配合高失水剂HH-1及无机盐CaO,形成了抗高温承压堵漏配方,室内模拟0.5～4 mm裂缝宽度承压能力高于12 MPa。现场采用分段逐级堵漏法注入配制好的堵漏浆进行承压堵漏作业,在地层复杂情况下将地层承压能力提升至4.5 MPa,徐闻X3井第三次开钻固井期间再未发生漏失。实践证明,所研发的抗高温承压堵漏技术能够满足该井的固井施工要求,取得了较好的应用效果。     

复合堵漏材料优化实验研究及配方评价新方法

针对复合堵漏过程中存在对堵漏材料选择的盲目性、堵漏配方的经验性以及堵漏工艺的随意性。对常见堵漏材料进行了常压条件下膨胀性、高温高压条件下膨胀性和吸水量的系统评价。结果表明,常用堵漏剂在水中浸泡8 h,膨胀基本完成。封堵调剖剂和海带不但体积膨胀率大,吸水量也多。常温封堵实验表明,配方中加入CMC胶液对封堵有利;新型堵漏仪的研制和应用不仅能充分模拟漏失地层。试验后还可以剖开试验岩心,观察分析堵漏材料沿程分布特点和“平衡区域”的位置。平衡区域是成功堵漏中的重要特征,其规律为当堵漏效果好时,平衡区域向堵漏泥浆入口端移动,堵漏效果不好时,平衡区域向出口端移动,甚至不能形成平衡区域。有平衡区域形成,说明堵漏配方与漏层相适应,否则要对配方进行调整;该技术在现场堵漏应用试验中效果较为显著。     

封堵技术基础理论回顾与展望

以漏失控制机理为依据,将漏失控制理论分为刚性封堵理论、柔性封堵理论、减压防漏理论、提高地层承压能力理论和模糊封堵理论五类。封堵理论出现前,认为漏失因地层存在漏失通道所致,不考虑封堵材料与漏失通道匹配关系,发现漏失即尝试用封堵材料封堵;刚性封堵理论包括充填封堵理论和架桥封堵理论,认为刚性材料通过充填、架桥方式封堵漏失地层;柔性封堵理论认为,封堵材料随工作流体进入漏失通道,通过物理化学作用形成具有承压能力封堵带;减压防漏理论认为,降低液柱压力,减小与地层压力差,控制漏失驱动力实现防漏;提高地层承压能力理论,利用裂缝稳定机理封堵微裂缝,提高地层承压能力;模糊封堵理认为,漏失通道尺寸、数目和形状属模糊数学范畴,用物理化学作用下自然形成大小、数量和形状可变的封堵材料,以模糊封堵方式,封堵漏失通道。刚性封堵理论正融合其他理论快速发展,是目前防漏堵漏主流;减压防漏理论受地层、设备等条件较多限制,但发展迅速;模糊封堵理论以漏失通道和封堵材料自然属性相匹配为理念,可能成为封堵理论未来发展方向。