对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚的合成

以对叔丁基苯酚、甲醛溶液为原料合成了对叔丁基杯[6]芳烃;以10-溴代癸酸、甲醇为原料合成了10-溴代癸酸甲酯;对叔丁基杯[6]芳烃和10-溴代癸酸甲酯经Williamson醚化反应,合成出对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚。在n(甲醇)∶n(10-溴代癸酸)=10∶1、催化剂对甲苯磺酸用量为10-溴代癸酸质量的0.6%、反应温度65℃、反应时间3h时,10-溴代癸酸甲酯的收率为67.0%以上。筛选出以氢化钠为Williamson醚化反应的催化剂,在n(对叔丁基杯[6]芳烃)∶n(10-溴代癸酸甲酯)∶n(氢化钠)=1∶6∶30、反应时间5h、反应温度70℃时,对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚的收率为83.3%。用傅里叶变换红外光谱表征了中间体和最终产物的结构,证明了所得化合物的结构与所设计的分子结构相同。     

杯[4]芳烃磺酸催化合成苯甲醛甘油缩醛

以杯[4]芳烃磺酸为催化剂,以甘油和苯甲醛为原料进行缩合反应,得到2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环的混合物。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、油浴温度、带水剂的量及种类对苯甲醛转化率的影响。结果表明,杯[4]芳烃磺酸是合成苯甲醛甘油缩醛的高效催化剂,反应的适宜条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催化剂的质量为反应物总质量的0.1%,15mL甲苯为带水剂(占反应物总质量的1.26%),130℃反应1h,苯甲醛的转化率为98.35%,主产物2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇的选择性为73.94%。     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成

以 2 ,4二叔丁基苯酚 ( 2 ,4二酚 )、三氯化磷为主要原料 ,FS 1 (碱性物 )为催化剂 ,在常压下合成了抗氧剂亚磷酸三 ( 2 ,4二叔丁基苯基 )酯 ,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物产率的影响 ,确定的最佳工艺条件为 :反应温度 1 30℃ ,2 ,4二酚∶ PCl3(物质的量比 ) =1∶ 0 .34 ,反应时间 60 min,催化剂用量 (对 2 ,4二酚的质量比 ) 0 .35 % ,重结晶后平均产率为 88.5 %     

Cs改性CoAPO-5分子筛催化对叔丁基甲苯选择性氧化合成对叔丁基苯甲醛

采用水热法制备了Cs改性的CoAPO-5分子筛催化剂,并用ICP、XRD、UV-Vis、CO2-TPD等手段表征了催化剂的结构与物化性质。研究了Cs改性CoAPO-5分子筛在对叔丁基甲苯(PTBT)选择性氧化制对叔丁基苯甲醛(PTBD)反应中的催化性能。结果表明,经过Cs改性后的CoAPO-5分子筛比CoAPO-5具有更高的Co含量和碱量。在反应温度60℃、反应时间4h、原料PTBT质量为1.48g、引发剂NHPI质量为0.08g、催化剂Cs改性CoAPO-5(Cs/Co(摩尔比)=2)质量为0.32g的优化条件下,PTBT的转化率为39.4%,PTBD的选择性达到73.9%。     

2—叔丁基对甲苯酚的合成研究

以对甲苯酚和异丁烯为原料合成2－叔丁基对甲苯酚。对催化剂进行了筛选,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对烷基化反应的影响。确定了合成2－叔丁基对甲苯酚的最佳条件：催化剂用量（以对甲苯酚质量计）12％,异丁烯加入时间2h,补充反应时间1h,反应温度100－110℃,对甲苯酚与异丁烯的摩尔比为1．1：1。在此条件下产品收率为79．1％。     

过氧化氢氧化合成对叔丁基苯甲酸的研究

研究了以过氧化氢为氧化剂,液相氧化对叔丁基甲苯（PTBT）合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的反应,考察了各因素对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以醋酸钴（Co(AC)2）为催化剂、催化剂与PTBT的摩尔比为0.055 4、促进剂用量0.04 mol、溶剂与PTBT摩尔比9.78、乙酸酐用量0.10 mol、反应温度80 ℃、反应时间7 h,在该反应条件下,对叔丁基甲苯转化率为97.66%,对叔丁基苯甲酸收率为89.20%。     

对叔丁基杯[8]芳烃成核剂对聚乳酸结晶行为的影响

用DSC和POM技术分析了新型成核剂对叔丁基杯[8]芳烃(TBC8-d)对聚乳酸结晶行为的影响。实验结果表明,TBC8-d是一种高效的聚乳酸成核剂,与纯聚乳酸相比,加入TBC8-d的聚乳酸的结晶温度和相对结晶度分别提高了14.1℃和11.1%;且TBC8-d的成核能力优于传统成核剂滑石粉。等温结晶动力学研究表明,随结晶温度的升高,TBC8-d的加入使聚乳酸的半结晶时间缩短,结晶速率常数增大;用TBC8-d成核的聚乳酸的结晶生长方式为异相成核的三维球晶生长。     

对叔丁基苯酚的杂多酸催化合成

采用高选择性的杂多酸H_4GeW_(12)O_(40)·xH_2O作催化剂,苯酚与异丁烯烷基化合成了对叔丁基苯酚。通过正交试验和条件试验,考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对对叔丁基苯酚收率的影响,确定的最佳工艺条件是:反应温度110℃,反应时间4.5 h,苯酚与异丁烯的摩尔比1:2,催化剂用量为苯酚质量的3％。在此条件下,产品的收率达85％,与硫酸催化剂相比,提高收率20％以上。     

负载型固体碱催化合成亚苄基丙酮

研究了用固体碱 KOH/Al_2O_3催化合成苯叉丙酮,确定了合成的最佳工艺条件:n(苯甲醛)∶n(丙酮)=1∶4.催化剂用量2g,催化剂最佳负载量12mmol/g,反应温度40～45℃,反应时间为3h,产率达88%以上。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚的合成及表征

以2,6-二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料,二乙胺为催化剂,在甲醇中加热反应生成了3,5-二叔丁基- 4-羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收率的影响。结果表明,以150 g 2,6-二叔丁基苯酚为基准,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚质量的5%,聚甲醛30 g,甲醇550 mL,反应温度130℃,反应时间6 h,收率达到90%,纯度为97%,用甲醇重结晶后纯度达到99.5%以上。通过FT-IR、~1H NMR和HPLC对其结构进行了表征。