SO2-4/TiO2-MoO3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究.实验表明,固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%～1.5%,反应时间为1.0 h.在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7%,环己酮-l,2-丙二醇缩酮的收率为83.4%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74 1%,丁酮l,2-丙二醇缩酮的收率为94.9%,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1%,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5%,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7%,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5%.     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成异丁醛乙二醇缩醛

研究了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，异丁醛和乙二醇为原料，合成异丁醛乙二醇缩醛的反应条件。实验结果表明，SO4^2-／TiO2-MoO3是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂，适宜的反应条件为：异丁醛与乙二醇摩尔比1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间50min。在上述条件下，异丁醛乙二醇缩醛的收率可达70．7％。     

稀土改性复合固体超强酸SO24-/TiO2-MoO3-La2O3 催化剂催化合成缩醛(酮)

研究了稀土改性复合固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化剂的制备方法,催化剂的适宜制备条件为n(La3+)n(Ti4+)=134、MoO3的质量分数25%、硫酸的浸泡浓度0.5mol/L、硫酸浸泡时间24h、焙烧温度450℃、活化时间3 h.以SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛、正丁醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响.实验结果表明,在n(醛(酮))n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1.01.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、环己烷为带水剂、反应时间60min的条件下,10种缩醛(酮)的收率在56.9%～88.2%之间.     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO4 2 - /TiO2 -MoO3为多相催化剂 ,通过环己酮和 1,2 -丙二醇反应合成了环己酮 1,2 -丙二醇缩酮 ,探讨SO4 2 - /TiO2 -MoO3对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,SO4 2 - /TiO2 -MoO3是合成环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在酮醇摩尔比为 1∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1h的优化条件下 ,环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的收率可达83 2 %。     

SO4^2－／TiO2－MoO3催化合成环己酮1，2－丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明，SO4^2-／TiO2-MoO3是合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在酮醇摩尔比为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5％，环己烷为带水剂，反应时间1h的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达83．2％。     

SO42-/TiO2-WO3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO42 -/TiO2 -WO3 为催化剂 ,丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明 :SO42 -/TiO2 -WO3 是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(丁醛 )∶n (乙二醇 ) =1∶1 4 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的最佳条件下 ,丁醛乙二醇缩醛的收率可达 82 8%。     

MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%～94.2%。     

稀土改性复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化剂催化合成缩醛(酮)

研究了稀土改性复合固体超强酸SO42-/T iO2-M oO3-La2O3催化剂的制备方法,催化剂的适宜制备条件为:n(La3+)∶n(T i4+)=1∶34、M oO3的质量分数25%、硫酸的浸泡浓度0.5mol/L、硫酸浸泡时间24h、焙烧温度450℃、活化时间3h。以SO42-/T iO2-M oO3-La2O3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛、正丁醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(醛(酮))∶n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、环己烷为带水剂、反应时间60m in的条件下,10种缩醛(酮)的收率在56.9%~88.2%之间。     

H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁醛缩1,2-丙二醇

报道了以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛缩1,2-丙二醇。探讨了TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、反应时间等诸因素对收率的影响。结果表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的条件下,丁醛缩1,2-丙二醇的收率可达96.3％。     

对甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环已酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了对甲苯磺酸作催化剂对缩酮反应的催化活性。实验表明,对甲苯磺酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）为1：1．5,催化剂用量为1．5g,带水剂环己烷用量为15mL,反应时间为45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

磷钨钼杂多酸/MCM-48催化剂合成缩醛(酮)

采用浸渍法制备了负载型H3PW6Mo6O40/MCM-48催化剂。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对催化剂及缩醛(酮)进行了表征。表征结果显示,负载后的H3PW6Mo6O40仍保持着Keggin结构。用H3PW6Mo6O40/MCM-48催化剂对以环己酮、丁酮、苯甲醛、丁醛、乙二醇、1,2-丙二醇为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究。考察了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对8种缩醛(酮)收率的影响。实验结果表明,在n(醛(酮))∶n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.6%、反应时间0.5h的条件下,8种缩醛(酮)的收率为67.2%~86.2%。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2丙二醇缩酮。考察了丁酮与1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．0％,带水剂环己烷10mL,反应时间1h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．3％。     

硅钨杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以硅钨杂多酸作催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,采用正交试验筛选出了硅钨酸H4SiW12O40催化合成缩酮的最佳反应条件：丁酮200mmol,n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）1：1．4,催化剂用量占反应物总质量的0．5％,反应时间1．5h,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81．2％。     

单质碘催化合成苹果酯

以单质碘为催化剂，通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯，考察了乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比、碘催化剂用量、反应时间对产品收率的影响，并用单质碘催化剂与其他催化剂进行催化活性比较。结果表明，在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1：1．8，单质碘催化剂用量占反应物总量0．3％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h条件下，苹果酯产品收率可达73．2％；单质碘催化剂与其他催化剂相比较，具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂，在微波辐射下环己酮与1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件：环己酮为0．2mol时，环己酮与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3，微波辐射功率500W，辐射时间20min，催化剂用量为反应物总质量的0．18％，带水剂（环己烷）15mL，反应温度130℃。在此条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备磷钨酸／硅胶催化剂，通过丁酮和1，2-丙二醇反应合成。TN1，2-丙二醇缩酮，探讨了磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量诸因素对产品收率的影响。实验表明，磷钨酸／硅胶是合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n（酮）：n（醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间60min的优化条件下，丁酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达80．0％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3为催化剂,由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,以环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的条件下,丁酮缩乙二醇的收率可达71.8％。     

H3PW12O40/TiO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备H3PW12O40/TiO2-SiO2催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮。实验考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。结果表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,确定了最佳合成条件：n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,反应时间45 min,带水剂环己烷用量为6 m L;此条件下环己酮乙二醇缩酮收率可达77.6%。