硫酸氢钠催化合成环氧油酸甲酯的研究

研究了硫酸氢钠催化油酸甲酯合成环氧油酸甲酯的过程及其影响因素.确定了环氧化反应的最佳合成条件:m(油酸甲酯)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)∶m(硫酸氢钠)=1∶0.6∶0.25∶0.012,反应温度60℃,反应时间5h.在此条件下合成的环氧油酸甲酯的酸值为0.36 mg KOH/g,碘值为2.60 g/(100 g),环氧值为3.91％.利用红外光谱表征了原料和产物的结构,并用气相色谱分析了产物的含量.     

季戊四醇二油酸酯合成方法探讨

以季戊四醇和酸为原料,氧化锌为催化剂,采用直接酯化法制备季戊四醇二油酸酯,通过测酸值、羟值、皂化值、运动黏度和液相色谱对合成产品进行了表征;确定了合成产品质量最优的工艺:季戊四醇与酸的物质的量比为2∶1,催化剂氧化锌用量0.08%(占原料质量分数),反应温度为230℃,反应时间为5 h。     

高酸值桐油制备生物柴油的研究

以高酸值桐油毛油为原料,采用预酯化、加氢、酯交换的工艺方法制备生物柴油,得到了各反应过程在适宜反应条件下的结果。其中,预酯化的反应条件为:反应温度75℃,反应压力0.8 MPa,醇油比8∶1,体积空速2 h~(-1),反应产物酸值为0.3 mg KOH/g;加氢反应条件为:反应温度140℃,反应压力3.0 MPa,氢油摩尔比200,液体体积空速1 h~(-1),反应产物碘值125.5 gI_2/(100 g);酯交换反应条件为:反应温度120℃,醇油比10∶1,催化剂质量分数6%(以油质量计),反应时间3 h,转化率99.49%;产品精制条件为:塔底再沸器温度190~235℃,塔顶温度120~180℃,真空度300~400 Pa,回流比3~5,产品收率80.2%,脂肪酸甲酯质量分数97.70%。得到的桐油生物柴油产品的酸值、十六烷值等指标均满足国家标准要求。     

油酸2-乙基己酯的催化合成及性能

层析硅胶负载硫酸钛Ti(SO4)2经高温焙烧制得一种负载型固体酸TSG,采用XRD表征固体酸的组分;以TSG为催化剂,以油酸与2-乙基己醇为反应物,催化合成了油酸2-乙基己酯;通过FT-IR确认酯化产物的结构,并检测了酯化产物的主要理化性能。实验结果表明:固体酸TSG的组分为TiOSO4/Al0.5Si0.75O2.25;硅胶分散负载硫酸氧钛TiOSO4能提高TSG的酯化催化活性;优化条件下:酸醇物质的量比1∶1.2、催化剂5.3%(与油酸的质量比)、带水剂甲苯0.14mol(相对于0.1mol油酸)、反应时间80min,酯化率可达98.1%;酯化产物的黏度、碘值、皂化值(KOH)和酸值(KOH)分别为8.5mm2/s、58.5、141.2mg/g和0.4mg/g。     

VG68混合多元醇油酸酯的合成工艺研究

以三羟甲基丙烷、双季戊四醇和油酸为原料,采用减压酯化法合成了68号混合多元醇油酸酯。研究了合成工艺条件及后处理方法对产品性能的影响。确定最佳合成工艺条件为n(TMP∶DPE∶OA)=0.7∶0.3∶3.9,油酸过量为总质量的10%,反应温度240℃,反应时间5 h,后处理工艺采用酸捕捉剂法酸值可降至0.5 mg KOH/g以下。结果表明,所制备的混合多元醇油酸酯与传统季戊四醇油酸酯相比具有更为优异的黏温性能以及低温流动性能。     

三羟甲基丙烷-二庚酸-单丙烯酸酯的合成

以三羟甲基丙烷(TMP)、庚酸和丙烯酸(AA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在无溶剂条件下采用两步直接酯化法合成三羟甲基丙烷-二庚酸-单丙烯酸酯,并优化了合成条件。结果表明:在反应温度为105℃、真空度为0.025MPa的条件下,反应6h,首先得到TMP-二庚酸酯;再按照TMP-二庚酸酯与丙烯酸摩尔比1∶1.25的比例,在温度为75℃,真空度为0.05MPa的条件下,反应8h,得到TMP-二庚酸-单丙烯酸酯。粗产物采用质量分数为2%~3%的碳酸钠和1%的活性白土吸附后,得到收率为93%~94%的产物,酸值(KOH)低于0.2mg/g、羟值(KOH)为0.85mg/g、碘值为60.6g/100g。     

Knoevenagel反应合成聚苯撑乙烯类低聚体研究

以二元芳醛和5-氯/7-氯喹哪啶为原料,醋酐作为溶剂,在回流温度下通过Knoevenagel缩合反应合成了一系列聚苯撑乙烯类电致发光材料。通过改变投料比、溶剂用量和反应时间等对反应条件进行了优化。结果表明,反应最佳条件是投料比:n(间苯二甲醛)∶n(7-氯喹哪啶)∶n(醋酐)=1∶2.2∶15.9,反应时间为40h,收率达到79.3%。产物的结构用红外光谱,核磁共振,元素分析进行了表征。     

聚丙烯酰胺的N-羟甲基化及氨基化

对聚丙烯酰胺的N 羟甲基化及氨基化过程进行了探讨 ,研究了工艺条件对羟甲基化率和氨基化率的影响。结果表明 ,聚丙烯酰胺的羟甲基化在酸性条件下反应时 ,不仅反应速率慢 ,羟甲基化率低 ,而且易于发生交联反应而产生凝胶。氨基化反应温度高于 5 5℃时 ,最终产物的溶解性明显下降。在甲醛与聚丙烯酰胺的摩尔比为 1∶1.1、二甲胺与聚丙烯酰胺的摩尔比为 1∶1.2、反应温度为 5 0℃、反应体系的pH值为 11时 ,产物的氨化率达 5 0 %以上     

2-羟基-3-三氟甲基吡啶的合成

以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。     

3-乙基-3-烯丙基甲氧基氧杂环丁烷的合成及作为阳离子型UV固化稀释剂性能研究

以3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷和烯丙基溴为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在氢氧化钾碱溶液作用下合成活性单体3-乙基-3-烯丙基甲氧基氧杂环丁烷,考察了原料配比、催化剂使用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,较佳反应条件为:n(3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷)∶n(烯丙基溴)=1∶1.4,m(3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷)∶m(四丁基溴化铵)=23.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为24h。同时把3-乙基-3-烯丙基甲氧基氧杂环丁烷作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为光引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,当活性单体投入量为20%时,其紫外光固化膜的拉伸强度为35.18MPa,断裂伸长率为4.78%,冲击强度为30kg·cm。