超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺

以国内和国外混合的重烷基苯磺酸、基础油、氢氧化钙、氧化钙为原料,甲苯为溶剂,甲醇为主促进剂及几种助促进剂,采用一步法工艺成功合成了超高碱值润滑油磺酸钙清净剂,考察了原料的加入量、促进剂种类、二氧化碳通入量以及通入速率等因素对产品各技术指标的影响。结果表明,较佳工艺条件为:基础油120g、氢氧化钙100g、甲醇26g、促进剂T、二氧化碳通入速率250mL/min、通入量27L。     

磺酸原料及配比对合成高碱值磺酸钙的影响

考察了国内四种重烷基苯磺酸原料A、B、C、D对合成高碱值合成磺酸钙各种质量指标的影响,从中选出最佳的国内磺酸原料,并将其与国外磺酸原料进行配比来合成高碱值合成磺酸钙。结果表明,使用国内磺酸原料D合成出的产品质量较好;将原料D与国外磺酸原料按质量比9∶1的配比合成出的中碱值合成磺酸钙(T105)的碱值(KOH)可达250.2mg/g,过滤时间为5min,合成出的高碱值合成磺酸钙(T106)的碱值(KOH)可达308.9mg/g,过滤时间为7min。     

高碱值硼化石油磺酸钙硼化工艺优化研究

在进行大量筛选试验的基础上,确定了采用二步法制备高碱值硼化石油磺酸钙的工艺条件,首先进行碳酸化反应制备高碱值石油磺酸钙,原料优化配比为石油磺酸铵100g、溶剂300mL、氧化钙40 g、促进剂 60 mL、助促进剂 0.75 g、二氧化碳25 g,反应温度50℃,反应时间4 h。第二步进行硼化反应制备高碱值硼化石油磺酸钙,硼化剂加入量与石油磺酸铵的质量比为(0.5-0.7):1.0,硼化反应温度为90-110℃,最佳硼化反应时间为60-90 min,所得产品在保证高碱值的同时其它理化性能指标符合要求。     

超高碱值石蜡基石油磺酸钙的研制

以石蜡基减三线石油磺酸钠为原料,合成了碱值大于400mg KOH/g的超高碱值石蜡基石油磺酸钙,讨论了复分解反应效果、石油磺酸钠浓度、碱性组分、促进剂、二氧化碳的通入速率对产品质量的影响。试验结果表明:复分解反应中采用一定浓度的Ca Cl2溶液、在一定的反应温度和时间条件下效果明显,石蜡基石油磺酸钠的浓度控制在38%~42%之间,Ca(OH)2和Ca O复配效果更好,促进剂的加入量及二氧化碳通入速率合适为宜。     

高碱值硼化石油磺酸钙的制备工艺研究

在对高碱值硼化石油磺酸钙的制备进行大量试验的基础上,确定了高碱值硼化石油磺酸钙的合成工艺过程及条件。合成分为2个阶段,第一阶段为合成高碱值石油磺酸钙,关键是石油磺酸铵转化为石油磺酸钙的碳酸化反应过程;第二阶段为合成高碱值硼化石油磺酸钙,关键是石油磺酸钙转化为硼酸钙的硼化反应过程。合成试验结果表明:高碱值石油磺酸钙的合成,确定碳酸化反应时间为135 min,反应产物的碱值为319.2 mgKOH/g,相应运动粘度为35.6 mm2/s;高碱值硼化石油磺酸钙的合成,硼化反应时间为60min,反应产物的总碱值为282.7 mgKOH/g,硼含量为6.03%;且在常温下流动性好,制备出的高碱值硼化石油磺酸钙完全能够满足质量指标的要求。     

合成润滑脂用高碱值磺酸钙的研制

以5种烷基苯磺酸A,B,C,D,E 为原料合成高碱值磺酸钙,并进一步合成润滑脂。结果发现,由C、D合成的磺酸钙转化成的润滑脂性能较好。设计正交试验,考察C、D合成磺酸钙时促进剂、助促进剂、水、二氧化碳等因素的影响,得到优化的工艺条件。在50 L反应器中进行中型放大试验,得到合格产品。其中以C为原料的磺酸钙碱值为396.1 mgKOH/g,100 ℃运动黏度为134.28 mm2/s,以D为原料的磺酸钙碱值为391.6 mgKOH/g,100 ℃运动黏度为92.27 mm2/s,二者的碳酸钙均为无定形结构。以上两种磺酸钙进行润滑脂中型试验时发现,磺酸钙转化为润滑脂的时间短、成脂性好,润滑脂高温性能及抗水性能好,其它性能均满足产品指标要求     

油溶性优良的环保型异硬脂酸钙清净剂的合成及评价

本文使用异硬脂酸及氢氧化钙为主要原料,合成了一种油溶性优良的异硬脂酸钙清净剂。其反应工艺条件包括氢氧化钙与异硬脂酸的摩尔比、甲醇和氢氧化钙的摩尔比、水与氢氧化钙的摩尔比、碳酸化反应温度、二氧化碳的通入速率及通入量均被优化。在最佳工艺条件下,可以分别得到碱值为358mgKOH/g的高碱值异硬脂酸钙清净剂产品及碱值为406mgKOH/g的超高碱值异硬脂酸钙清净剂产品。最终,异硬脂酸钙清净剂的性能通过粒度分析、热重分析及成焦倾向测试进行了评价。     

高碱值磺酸锂的合成及其在SD15W/40和CD15W/40油品中的应用

采用正交实验获得了高碱值磺酸锂合成的优化条件,并进行了中型放大;比较了各种高碱值磺酸盐应用于15W/40多级油的性能。结果表明,高碱值磺酸锂合成的优化工艺条件为助剂4g、脱水率100％、促进剂用量25mL、二氧化碳通入量100％。高碱值磺酸锂的硫酸盐灰分为0.34%,在各种清净剂中最少,金属腐蚀性最低,高温清净性、抗泡性最好,抗氧化安定性与高碱值磺酸镁相近,抗磨性较差。随着高碱值磺酸锂单剂用量从0增加到0.6g,SD15W/40油品的清净性逐渐变好,抗磨性变化不大,抗氧化性略微变坏,分散性能基本不变;随着高碱值磺酸锂从0增加到0.6g,CD15W/40油品的高温清净性进一步变好,氧化诱导期基本不变,抗磨性略微降低。     

超碱值石油磺酸镁合成工艺研究

以石油磺酸铵为原料，采用红外光谱、冷冻蚀刻电子显微镜观测等方法对所合成超碱值石油磺酸镁产品的组成结构及其性能进行分析，研究了超碱值石油磺酸镁合成过程中水的加入方式对产品碱值及性能的影响，并对水的加入量进行了考察。研究结果表明：在超碱值石油磺酸镁合成过程中，中和时不宜加入水，而在碳酸化时加入水有利于超碱值石油磺酸镁的合成，并可得到性能良好的超碱值石油磺酸镁产品；加入水的当量数应与加入氧化镁的当量数相当，这样可使超碱值石油磺酸镁的合成得以顺利进行。     

石油磺酸镁清净剂过碱化工艺研究

研究了超碱值石油磺酸镁合成过程中过碱化反应时间、过碱化反应温度、水和氧化镁加入量对产品碱值的影响，得到了合成超碱值石油磺酸镁的最佳过碱化反应条件：石油磺酸胺为80g，反应时间为3h，反应温度为46℃，水的加入量为10mL，氧化镁的加入量为24g，可得到碱值大于390mgKOH／g的超碱值石油磺酸镁产品；最后通过红外光谱及冷冻蚀刻电镜观测技术，对产物结构和稳定性进行了测定。     

润滑油溶剂精制抽出油制取石油磺酸盐的研究

以减五线馏分油溶剂精制后的抽出油为原料，采用发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应制取石油磺酸，进而制取石油磺酸钠。在磺化反应过程中主要考察了反应温度、反应时间和酸油体积比对石油磺酸收率的影响。在酸油体积比0.12、反应温度60℃、反应时间45min的条件下，石油磺酸收率为64.14%。在石油磺酸中加入10%的氢氧化钠，进行中和反应后，采用乙醇萃取出石油磺酸钠，所得石油磺酸钠的活性物含量为42.10%，可作为表面活性剂使用。     

新型磺酸型表面活性单体制备水性聚氨酯微乳液

以聚(四氢呋喃-co-氧化丙烯)二醇为软段、异佛尔酮二异氰酸酯为硬段、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠为亲水扩链剂,采用自乳化法合成了一系列新型磺酸型表面活性单体制备的水性聚氨酯(简称磺酸型WPU)微乳液;与羧酸型WPU微乳液进行了对比实验,对微乳液的粒子形态、粒径分布及微乳液的其他性能进行了研究。实验结果表明,磺酸型WPU微乳液的粒子呈球形,粒径呈多元分布;WPU微乳液具有假塑性流体的特征,表观黏度小于250mPa·s(剪切速率25s-1时),且表观黏度随剪切速率的变化规律呈现一定的"切力变稀"特征;相对于常规的羧酸型WPU微乳液,磺酸型WPU微乳液具有更高的固含量和更低的表面张力,且具有较好的低温、高温及室温稳定性。     

甲磺酸盐的制备及其催化合成丁酸丁酯

以甲磺酸和金属氧化物为原料直接反应制备了甲磺酸钕、甲磺酸铕、甲磺酸镧、甲磺酸铜、甲磺酸锌5种甲磺酸盐催化剂,用于催化丁酸与正丁醇的酯化反应合成丁酸丁酯。采用傅里叶变换红外光谱和热重分析方法对甲磺酸钕催化剂的结构进行了表征。考察了n(正丁醇)∶n(丁酸)、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化反应的影响。实验结果显示,甲磺酸钕催化剂的活性最高、不易水解、易分离、无腐蚀性、重复使用性能好,明显优于传统的硫酸催化剂。最佳酯化条件:n(正丁醇)∶n(丁酸)=1.3,甲磺酸钕催化剂用量0.64%(以丁酸计的摩尔分数),带水剂环己烷用量5mL,回流反应2.0h。在此条件下,酯化率可达到99.1%。     

绿色高性能氨基磺酸系高效减水剂的制备与性能

以对氨基苯磺酸钠、双酚A和甲醛等为原料合成了绿色高性能氨基磺酸(AS)高效减水剂,考察了反应单体的摩尔比和工艺参数对水泥颗粒分散效果的影响。结果表明,在n(双酚A):n(对氨基苯磺酸钠)= 0.625:1,n(对氨基苯磺酸钠+双酚A):n(甲醛)=1:1.2,pH=10～11,90～100℃反应5～6 h,得到的AS高效减水剂对水泥颗粒分散性最好。应用性能研究表明,AS高效减水剂与传统的氨基磺酸高效减水剂相比具有成本低,绿色,生产工艺简单的特点,应用前景广阔。     

对甲苯磺酸铜催化合成草酸二异戊酯

以对甲苯磺酸铜为催化剂,以草酸和异戊醇为原料合成草酸二异戊酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定的最佳合成条件为:草酸用量0.2 mol,n(异戊醇):n(草酸)=3.5;1,催化剂用量1.5 g,20 mL环己烷作带水剂,回流反应2.5 h,酯化率可达98.5%。该催化剂回收简单,重复使用7次后,酯化率仍然大于96%。     

新型络合剂的合成及其络合铁脱硫工艺研究

采用氯磺酸磺化法合成了一种含有磺酸基和羧基的新型络合剂磺化戊二酸（SG）,用SG与乙二胺四乙酸、柠檬酸、FeCl3配制出一种三元络合铁脱硫体系。在连续脱硫装置中考察脱硫液与硫化氢气体体积比、装置运行时间、填料高度等脱硫工艺条件对复配脱硫体系脱硫效率的影响,在再生装置中考察空气流量、再生时间、再生温度等再生工艺条件对复配脱硫体系再生率的影响。结果表明：在脱硫液与硫化氢气体体积比为0.134、填料高度为0.4 m、脱硫温度为40 ℃、初始pH为 8.0的条件下,原料气中的H2S质量浓度可由227.679 g/m3降到0.011 g/m3,脱除率达99.99%;在空气流量为125 L/h、再生时间为30 min、温度为30 ℃、初始pH为8.0的条件下,脱硫剂的再生率达93.24%。     

石油磺酸盐复配体系在胜利油田稠油热采中的应用研究

胜利油田稠油热采主要采用蒸汽吞吐的方式。其中新开发稠油区块注汽压力高、注汽干度低和老区多轮次吞吐后采收率低、油汽比低是影响热采效果的主要因素。油水之间的高界面张力导致蒸汽驱替效率低是多轮次吞吐后开发效果变差的主要原因之一。针对以上问题开展石油磺酸盐复配体系提高稠油开发效果室内研究。对石油磺酸盐复配体系配方进行优化研究。通过高温岩心驱替试验研究磺酸盐复配体系降低注汽压力的能力。研究石油磺酸盐复配体系提高注入蒸汽驱替效率和岩心采收率的能力。研究不同注入方式对提高采收率的影响。研究结果表明。石油磺酸盐体系可有效降低蒸汽注入压力。提高驱替效率和岩心采收率。2004年在胜利油田单家寺油田、孤岛油田、孤东油田现场应用12井次。单井降低注汔压力0．5～2.6MPa．周期采油量增加190～480t．截至2004年底已累计增油4600t。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。     

抗高温淀粉降滤失剂的合成及其性能

以六甲基二硅氮烷、苯基有机胺、羧甲基淀粉(CMS)、3-氯-2-羟丙基磺酸钠等为主要原料,制备出抗160℃高温的钻井液用淀粉降滤失剂(HTS)。采用FTIR和DT方法分析了HTS的结构及其热稳定性。表征结果显示,CMS结构上引入了苯基阳离子、有机硅官能团及磺酸基团;HTS的热分解温度为232℃。考察了HTS的淡水钻井液性能、抗高温性能以及耐盐性能。实验结果表明,HTS具有良好的抗高温性能,含HTS的淡水钻井液在160℃滚动16 h前后降滤失性能均优良,且钻井液的流变性能变化较小,与传统的改性淀粉降滤失剂相比,抗高温能力提高近40℃;无论在NaCl含量为4%(w)还是8%(w)的盐水钻井液中,HTS的降滤失性能都较好,说明磺酸基因的引入可提高降滤失剂的耐盐性能。