微波消解催化光度法测定食品中的痕量镍

建立微波消解-阻抑动力学光度法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解试剂和消解仪器条件优化,确定最佳消解条件,即以70%HNO3-30%H2O2(4:1,V/V)为消解液、消解压力1.5MPa、消解时间15min。在硼砂介质中,镍对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应具有阻抑作用,聚乙二醇-200(PEG-200)对此反应体系有活化作用;通过对反应介质和活化剂的种类、用量、反应温度、反应时间、共存组分的考察,确定最佳分析条件,并测定一些动力学参数。该方法的测定波长为590nm,水溶条件为沸水浴,反应时间为14min,线性范围为1.7×10-3～0.14mg/L,检出限为1.7×10-3mg/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为5.2%,加标回收率为94.4%～107.1%;所建方法与GB/T 5009.138—2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差小于6.3%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉

研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0.025μg/L,样品加标回收率为96.5%～105.5%,相对标准偏差小于4.4%。用于皮革制品及纺织品中痕量镉的测定,结果满意。     

流动注射偶合化学发光法快速测定食品塑料袋中可浸出有机化合物的总量

建立一种食品包装袋中可浸出有机物质总量的新型分析方法。以食品塑料袋为样品,经超声波浸提后,用微波压力密闭快速消解浸提液,利用鲁米诺- 过氧化氢- 铬偶合流动注射化学发光体系进行测定。结果表明：有机物相当于铬(Ⅲ)的线性范围为1.154×10-10～1.154×10-5mol/L(1/3Cr3+),铬(Ⅲ)检出限为4.476×10-11mol/L(1/3Cr3+),RSD 为3.1%(n=3)。该法灵敏度高,操作简便、测定快速、成本低廉,利于普及推广。     

氢化物发生-原子荧光法测定番茄酱中砷

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定番茄酱中微量砷的方法。确定了仪器的最佳条件,研究了硼氢化钾浓度、酸介质、盐酸浓度、载气流速和预还原剂对测定砷的影响。在最佳的实验条件下,线形范围为0～10μg/L,相关系数为0·9996,方法检出限为0·0122μg/L,精密度为0·9%,加标回收率为94·2%～102·7%。采用该方法测定了国家一级标准物质圆白菜(GBW10014)和菠菜(GBW10015)中的砷,测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点,应用在番茄酱中砷的检测,获得满意结果。     

微波消解-原子荧光光谱法测定树木年轮中的砷

树木年轮能够记录环境中砷等污染元素的时空变化。本文基于微波消解-原子荧光光谱法建立树木年轮中痕量砷的检测体系,并探讨仪器测定条件与样品前处理对测定结果的影响。试验结果表明:砷含量在0～10μg/L范围内,浓度与荧光值的线性关系良好,相关系数r0.999,检出限为0.03μg/L,回收率为109.6%～110.6%,RSD4%。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于树木年轮中痕量砷的检测。     

微波消解-氢化物原子荧光法在食醋砷测定中的应用

采用微波消解对食醋进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对食醋中砷进行测定.通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,确定了载液的酸度、还原剂浓度、预还原剂用量用法,考察了共存元素对测定砷的影响.在优化条件下,该方法的线性范围为0μg/L～10μg/L,相关系数为0.9978.相对标准偏差最大为3.35%,回收率为98.3%～103.6%,检出限为0.0121μg/L.     

食品纸塑复合包装材料中汞含量测定条件的优化

采用湿法消解—原子荧光法对食品纸塑复合包装材料中汞的含量进行测定,并对检测条件进行优化。采用10mL浓硝酸,2mL双氧水,消解4h可以将0.500 0g食品纸塑复合包装材料消解完全。优化得出原子荧光光度计测定汞的最佳仪器条件为:负高压210V,屏蔽气流量900mL/min,载气流量500mL/min,注入量0.5mL,灯(Hg)电流10mA,原子化器高度10mm,读数时间10s,延迟时间1.0s;选择载流介质为5%盐酸,硼氢化钾溶液和氢氧化钾溶液的浓度均为5g/L。汞在0.0~20.0ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 6,测定汞的检出限为0.002 5μg/mL,回收率为95.93%~97.38%,相对标准偏差为3.02%~3.85%。该方法具有精密度高,检出限低,准确度高等优点,适用于食品纸塑复合包装材料中汞的含量的检测分析。     

阻抑酸性品红褪色动力学光度法测定痕量碘

研究了在稀H2SO4介质中,痕量碘离子对溴酸钾氧化酸性品红的阻抑作用及其动力学条件,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析的新方法。测定碘离子的线性范围为0～0.04μg/ml,检出限为1.1×10-9g/ml。已用于食品中痕量碘的测定。     

微波消解-氢化物原子荧光法在食用油砷测定中的应用

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对食用油中砷进行测定.建立了测定食用油中砷的新方法.通过试验优化了消解务件、仪器工作条件,确定了微波消解体系,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,考察了不同浓度的共存离子对测定砷的干扰.在优化条件下,该方法的线性范围为0～10μg/L,相关系数为0.997 8.相对标准偏差最大为2.83%,回收率为96.7～103.6%,检出限为0.013μg/L.此方法具有简便、快速、准确、检出限低、高效、环保等优点,完全能满足食用油中砷含量检测要求.     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定食品中痕量铈靛蓝胭脂红-高碘酸钾-Triton X-100体系

在HAc介质中,Triton X-100增敏剂存在下,痕量铈(Ⅳ)对高碘酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应具有阻抑作用,据此建立一种测定痕量铈(Ⅳ)的新方法。研究吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响。在最佳试验条件下,方法线性范围为0～140μg/L,检出限为3.88×10-6g/L。此法用于大米食品中铈的测定,相对标准偏差小于3.65%,加标回收率为99%～103.4%。     

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定食品中痕量Cu2+

研究在邻菲啰啉活化条件下,Cu2+ 催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应,建立催化褪色光度法测定痕量Cu2+的新方法。讨论酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂和共存离子等的影响,确定了最佳实验条件。结果表明：在25ml 溶液中,72℃恒温反应15min,根据加Cu2+ 溶液和不加Cu2+ 溶液的吸光度差值与Cu2+ 质量浓度绘制工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+ 的含量。该法的测定波长为578nm;线性范围为2.40 ×10-3～5.12 ×10-2μg/ml;检出限为2.4 × 10-6g/L,该法用于绿茶、面粉、大米、奶粉、干海带中痕量Cu2+ 的测定,最大相对标准偏差为4.22%,回收率为96.0%～104.0%。     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

毛细管电泳-电化学发光法测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量

建立毛细管电泳-电化学发光法同时测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量的方法。对三联吡啶钉(Ru(bpy)_3~(2+))溶液浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和分离电压等实验条件进行考察和优化。结果表明,在检测电位为1.20 V,运行缓冲液为10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.74),5 mmol/L Ru(bpy)_3~(2+)溶液,检测池内磷酸盐缓冲液浓度为60 mmol/L(pH 8.30),进样电压为8 kV,进样时间为10 s,分离电压为13 kV,荷叶碱检出限为7.7×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3),莲心碱检出限为7.8×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3)。对浓度为6.8×10~(-5)mol/L荷叶碱和3.1×10~(-5)mol/L莲心碱的标准品溶液进行5次平行测定表明:荷叶碱峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.76%,迁移时间RSD为0.83%;莲心碱峰面积RSD为4.28%,迁移时间RSD为1.37%。该方法可用于测定荷叶中的荷叶碱与莲子心中莲心碱含量。     

催化动力学光度法测定腐竹中的痕量甲醛

基于在硫酸介质中,甲醛对高碘酸钾氧化甲基红有较强的催化作用,建立测定腐竹中痕量甲醛的新方法。研究影响催化褪色反应速度的条件。在最优化条件下,甲醛浓度在2.25 × 10-4～1.35 × 10-2μg/ml 范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为4 × 10-5μg/ml。对浓度为0.0041μg/ml 的甲醛标准溶液进行11 次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为0.1%。该法具有灵敏度高、选择性好等特点。用于腐竹中痕量甲醛的测定,回收率为93%～106%,结果令人满意。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种金属元素含量

采用浓硝酸-双氧水(5:1,V/V)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用,同时测定8种粮食中的汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝7种金属元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,0.5g粮食中各元素的加标回收率在96.85%～107.16%之间,RSD在0.96%～3.64%之间,检出限介于2.04～14.09µg/L。该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这7种金属元素含量的同时测定。     

催化氧化荧光法测定防腐剂苯甲酸

在pH8 的NaH2PO4-Na2HPO4 缓冲溶液中,Co2+ 催化KBrO3 氧化苯甲酸产生强荧光,建立催化氧化荧光法间接测定苯甲酸的新方法。在最优化条件下,苯甲酸质量浓度在5 × 10-7～3 × 10-5g/mL 范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为2 × 10-8g/mL。对质量浓度为1 × 10-6g/mL 的苯甲酸标准溶液进行11 次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.9%。该法应用于食醋及酱油中苯甲酸的测定,回收率为95.7%～101.6%,结果令人满意。     

微波消解ICP-AES法测定代用茶桂花产品中的铁锌铜锰

建立微波消解- 电感藕合等离子发射光谱(ICP-AES)测定代用茶产品桂花中铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)和锰(Mn)的方法,并对ICP-AES 工作参数及条件进行优化和选择。Fe 检出限为：1.6 × 10-3mg/L,Zn 检出限为：6.1 × 10-3mg/L,Cu 检出限为：2.5 × 10-3mg/L,Mn 检出限为：5.3 × 10-3mg/L;Fe 线性范围为：0.0～20.0mg/L,Zn、Cu、Mn线性范围均为：0.0～5.0mg/L;加标回收率为：95%～105%;方法的相对标准偏差为：0.88%～2.74%(n=12)。本法适用于代用茶产品桂花中的铁、锌、铜和锰含量的日常测定。