银杏果中银杏酸的快速提取与高效液相色谱分析

利用超声波清洗器和高效液相色谱仪,建立银杏果中银杏酸简便高效的检测方法,有利于银杏果的规模化开发与产品质量控制。通过正交试验优化银杏果中银杏酸的超声波提取工艺,建立并优化了银杏酸的快速高效液相色谱分析方法。试验表明,超声波提取最佳条件为:适量银杏果粉中加入15倍体积的70%乙醇溶液,超声提取2次,每次30 min,总银杏酸提取量156.86 μg/g,高于索氏抽提6 h的提取量;加入10倍体积的正己烷液-液萃取,能有效去除样品中的大量杂质,避免对银杏酸液相分析的影响。采用Kinetex XB-C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)色谱柱,以甲醇-5%醋酸水溶液(90:10)为流动相、柱温30 ℃、检测波长310 nm、流速0.6 mL/min条件下,在常规液相系统上20 min完成5种银杏酸的完全分离,色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,相关性系数0.9999,加标回收率97.37%,相对标准偏差1.39%(n=5)。方法简便、高效、准确,适用于银杏酸的含量分析与产品质量控制。     

RP-HPLC法测定石榴汁中鞣花酸的含量

目的:建立检测石榴汁中鞣花酸的含量测定方法。方法;采用高效液相色谱法,ArcusEP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%TFA为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果:鞣花酸0.004～0.064μg之间线性关系良好,平均加样回收率为99.32%。结论:方法精密可靠,可作为检测石榴汁中鞣花酸含量的方法。     

高效液相色谱法(HPLC)测定银杏黄酮含量

用高效液相色谱法测定银杏制品经酸水解后3种黄酮甙元槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量,计算得出总黄酮含量,并对6个样品进行了测定。方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸,检测波长370nm,槲皮素、山奈素和异鼠李素的平均回收率分别是95.80%、98.42%和94.39%,RSD≤4.2%,相关系数γ=0.9999,本法准确、快速、重现性好,为银杏制品提供质量控制依据。     

RP-HPLC-PAD法测定迷迭香中乌索酸和齐墩果酸的含量(英文)

采用反相高效液相色谱二极管阵列检测器法分离、测定迷迭香中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,45μm),检测波长210nm、流动相为甲醇:水:磷酸(88:12:0.1)、流速0.8mL/min、柱温30℃条件下实验。乌索酸进样量在0.10～4.00μg范围内,平均回收率为100.6%,乌索酸峰面积的相对标准偏差为1.6%。齐果酸进样量在0.05～2.00μg范围内,平均回收率为98.7%,相对标准偏差为1.2%。该法灵敏度高、重现性好、准确。可用于测定迷迭香中这两种三萜类酸的含量。     

八角茴香中莽草酸的提取及含量测定研究

以八角茴香为原料,依次采用乙醇、水、碱性阴离子树脂及重结晶方法纯化莽草酸得最终产品,建立了一套行之有效的莽草酸提取工艺,摸索出采用HPLC(高效液相)测定莽草酸含量的方法.结果表明:莽草酸提取率为3.2%,最终产品中莽草酸含量大于98%;HPLC色谱条件:采用XB-C-18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,移动相为乙腈-0.1%H3PO4(22∶78),检测波长为213 nm,流速为0.78 mL·min-1.从实验结果来看,莽草酸提取工艺简单、提取率及产品纯度都较高;HPLC检测方法操作简单,检测效果优良.     

HPLC法同时测定蓝莓汁及其发酵酒中9种有机酸

采用高效液相色谱法测定蓝莓汁及其发酵酒中有机酸含量。色谱条件为:色谱柱:Waters symmetry C1 8(4.6mm×250mm,5μm);流动相:NH4H2PO4(4g/100mL)溶液(磷酸调pH值为2.0);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:室温。通过该方法检测蓝莓汁及其发酵酒中9种主要有机酸:草酸、酒石酸、苹果酸、异柠檬酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸,其平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.019%。     

高效液相色谱法测定北五味子有机酸含量

采用高效液相色谱法确定北五味子中主要有机酸,通过反相色谱法和离子排斥色谱法分离效果比较,选择阳离子交换色谱柱作为北五味子有机酸分析柱,确定北五味子中主要有机酸为苹果酸、柠檬酸、莽草酸,其中莽草酸在北五味子中首次发现。通过条件优化,确定离子排斥色谱分离有机酸的最佳条件为,色谱柱:阳离子交换色谱柱Shim-packSCR.102H(8.0mmi.d.×300mm);流动相:0.1%磷酸水溶液;流速0.8mL/min,柱温45℃;进样量:10μL;检测波长:210nm。检测结果:北五味子鲜果中,柠檬酸含量为3.26%±0.06%,苹果酸为1.13%±0.04%,莽草酸为0.53%±0.01%。     

高效液相色谱法测定菱角中的没食子酸含量

目的:用高效液相色谱法测定菱角药材中没食子酸的含量。方法:采用C18(4.6mm×200mm)色谱柱,甲醇—0.5%乙酸水溶液(15:85)为流动相,流速1ml/min,柱温27℃,在271nm下进行检测。结果:菱角中没食子酸含量为0.08%,平均回收率为98.3%,RSD为1.89%。结论:采用高效液相色谱法测定菱角中没食子酸的含量,简便、快速、准确。为进一步制定菱角药材的质量标准提供了依据。     

小麦中富马酸的发现、确证及含量测定

利用色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱对首次从小麦中发现的富马酸成分进行了确证,并建立了小麦中富马酸含量的超高效液相-串联质谱检测法和高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品采用1%氨水-乙腈(体积比为1:1)提取,稀释后进样测定,超高效液相-串联质谱法采用亲水的HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵(体积比为85:15)为流动相,电喷雾负离子检测,多反应检测模式定性和定量;高效液相色谱-二极管阵列检测法采用传统的反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以50mmol/L磷酸二氢铵(pH2.4)为流动相,在波长210nm处检测。小麦样品中的目标物与富马酸标准品具有相同的色谱保留时间、紫外吸收光谱和质谱,确定该目标物为富马酸,而且不同产地的4批小麦样品均检出富马酸;含量测定时的提取方法回收率及重现性良好,2种检测方法均不存在干扰,线性关系良好。首次从小麦中发现并确证了富马酸成分,建立的2种含量检测方法均能满足检测要求。     

超高效液相-串联质谱法研究银杏叶提取物提取过程中咖啡因的转移规律

目的:研究银杏叶提取物提取过程中咖啡因的转移规律,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡因含量。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,2.7 μm),流动相采用0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱进行,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,柱温30℃,运行时间5 min。质谱参数采用电喷雾离子源(ESI),检测方式采用多反应监测和正离子模式扫描,并进行定量分析。结果:通过优化检测方法,加标回收率在95.23%~102.49%之间,检出限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。结论:建立的超高效液相色谱-串联质谱检测咖啡因含量方法操作简便,灵敏度高。研究发现,银杏叶中天然存在咖啡因,且不同产地银杏叶中咖啡因含量不同,可能和银杏生长的气候和地域有关系。银杏叶提取生产加工时,原料中约35%的咖啡因会转移至提取物中。