高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种磺胺类药物残留不确定度的评定

目的采用高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑残留的不确定度进行评估。方法建立测定牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中磺胺吡啶含量为5.09μg/kg时,其扩展不确定度为0.62μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺噻唑含量为8.62μg/kg时,其扩展不确定度为0.71μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺甲基异恶唑含量为10.15μg/kg时,其扩展不确定度为0.81μg/kg(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论影响检测结果不确定度的主要因素为样品测量的重复性、标准曲线拟合和样品的前处理过程。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

原子吸收光谱法测定鱼油中镉的不确定度评定

目的建立测定鱼油中镉不确定度的评定方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,参考《化学分析中不确定度的评估指南》,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼油中镉含量并分析与评定其不确定度。结果合成标准不确定度0．20μg／kg,扩展不确定度0．40μg／kg。结论运用此不确定度评定方法控制测量过程中的关键步骤,严格按照操作规范,可有效地减低引入的不确定度,使测定结果更可靠。     

UPLC-MS/MS技术测定猪肉中甲氧氯普胺不确定度评价

对超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中甲氧氯普胺残留量过程中可能影响到结果准确性的因素进行了分析。根据行业标准SN/T 2227-2008《进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱法-质谱/质谱法》,建立不确定度评价的数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度的评价方法。结果表明:标准溶液浓度产生的不确定最大,随机效应引入的不确定度次之,样品定容产生的不确定度最小。猪肉中甲氧氯普胺残留量为50.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2)。     

Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度评定

目的 评定Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度。方法 用Oasis MCX柱法做前处理，高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法进行分析，测定火锅底料中可待因，蒂巴因，吗啡，那可丁含量，并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果 当火锅底料中可待因含量为43.1 μg/kg时，扩展不确定度为2.2μg/kg（k=2）；蒂巴因含量为46.3μg/kg时，扩展不确定度为1.3μg/kg（k=2）；吗啡含量为42.0μg/kg时，扩展不确定度为1.4μg/kg（k=2）；那可丁含量为48.3μg/kg时，扩展不确定度为2.1μg/kg（k=2）。结论 曲线拟合是标准不确定度的最大来源，其次为重复性实验 。     

HPLC-MS/MS测定新疆驼乳粉中氯酸盐与高氯酸盐含量的不确定度评定

通过对不确定度来源进行分析，构建了不确定度评定数学模型，并对影响不确定度的各个因素进行考察，计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度，最终得出不确定度结果。当乳粉中氯酸盐含量为10.1μg/kg时，其扩展不确定度为2.1μg/kg(k=2)；高氯酸盐含量为20.1μg/kg时，其扩展不确定度为4.2μg/kg(k=2)。测定结果的不确定度最主要来源于标准溶液的配制以及样品溶液的制备过程。本研究可为实验室对高效液相色谱-串联质谱法测定驼乳粉中氯酸盐与高氯酸盐的过程和结果进行有效质量控制提供参考。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的不确定度评定

对气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量测试结果的不确定度进行评定．分析和量化了影响测量结果的系统效应、随机效应的不确定度分量。结果表明,当过氧化苯甲酰含量为0．0470g／kg时,扩展不确定度为0．0036g／kg（k=2）。     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸含量的测量不确定度评定

对气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸含量测量结果的不确定度进行评定,分析和量化影响测量结果的系统效应、随机效应产生的不确定度分量。结果表明,当山梨酸浓度为0．14g／kg时,扩展不确度为0.02g／kg（k=2）,当苯甲酸的浓度为0．17g／kg时,扩展不确度为0．04g／kg（k=2）。     

液相色谱—质谱/质谱法测定猪肉中4种磺胺类药物残留量的不确定度评定

目的：对采用液相色谱—质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法：分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量、回收率等进行分析评定。结果：该方法测定磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的扩展不确定度分别为9.4,18.1,12.0,15.6 μg/kg。结论：试验的不确定度主要由测量重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入。     

酶联免疫吸附法测定花生油中黄曲霉毒素B1 不确定度的评定

目的对采用ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,对测定过程中标准曲线拟合、重复测量、样品的稀释、样品的称量、回收率等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.45μg/kg,扩展不确定度为0.90μg/kg,花生油中黄曲霉毒素B1含量测定结果为(16.54±0.90)μg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要由标准曲线拟合所引入,所建立的不确定度评定方法可用于ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量结果的判断。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素的不确定度评定

为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响。通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg。结果表明,样品中氯霉素含量应表示为（13.5±1.5）μg/kg（95%置信概率下,取包含因子K=2）。由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础。     

气相色谱法测定槟榔中甜蜜素含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定食用槟榔中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的不确定度评定方法。方法根据气相色谱法定量测定食用槟榔中甜蜜素含量的测定原理,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果不确定度。结果在95%的置信区间下,当槟榔中甜蜜素含量为6.19 g/kg时,其扩展不确定度为0.18 g/kg, k=2。结论槟榔中甜蜜素的检测不确定度主要来源为标准曲线的拟合。     

高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定橙汁饮料中果糖的含量,建立数学模型,对检测过程中可能引入不确定度的因素包括样品的处理、标准溶液配制、标准曲线拟合及样品的重复测定进行分析及评定,最终合成橙汁中果糖含量测定结果的不确定度。结果橙汁中果糖含量测定结果是33.5 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.88 g/kg (k=2)。结论不确定度的主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合。     

毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐的 不确定度评定

目的 对毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量的测量不确定度进行评定。方法 分析测量过程中不确定来源,建立数学模型,并对测量不确定度进行评定。结果 当酱油中丙酸盐含量为0.75 g/kg时,其扩展不确定度为0.06 g/kg(k=2)。其中,回收率、拟合的标准曲线和标准溶液配制对不确定度的影响较大。结论 采用毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性、标准曲线具有良好的线性,并保证样品回收率符合要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中爱德万甜的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜,并建立不确定度评定模型。通过对不确定来源的分析计算,得出合成不确定度及扩展不确定度。根据结果表明,最小二乘拟合引入的不确定度影响最大。当取样量为1.0000 g,k=2(95%置信水平)时,测得爱德万甜理论含量为50μg/kg的复合调味料中爱德万甜的值为(50.03±2.98)μg/kg。     

高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度。方法结合CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析了测量不确定性的来源,计算了测量结果的相对扩展不确定度。结果八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量为0.1172 g/kg,相对扩展不确定度为5.0%,测定结果可表示为X=(0.1172±0.0059)g/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,标准工作溶液曲线拟合求浓度和样品前处理过程引入的不确定度是对结果影响较大的2个不确定度分量。结论可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量,对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度。方法通过建立不确定度数学模型,根据GB 5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,幵评定了各标准不确定度的分量。结果在蜜饯中的甜蜜素含量测定中,当样品的甜蜜素含量为8.91 g/kg,其扩展不确定度为0.631 g/kg (k=2),结果表示为(8.9±0.6) g/kg。结论本研究掌握了引入不确定度的因素,通过降低可控不确定度来提高测量的准确度,该质量控制手段可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。