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相似文献
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1.
对茶叶中草甘膦残留量的气相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。此方法主要不确定度来源为标准物质纯度和标准曲线拟合。当茶叶中草甘膦残留量为0.573 mg/kg时,扩展不确定度为0.042 mg/kg,测定结果表示为X=(0.573±0.042)mg/kg,k=2,P=95%。  相似文献   

2.
目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。  相似文献   

3.
对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。  相似文献   

4.
通过对火焰原子吸收光谱法测定茶叶中锌含量的整个测定过程进行研究,系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示,测量用样品不确定度分量是影响锌含量测定不确定度的主要原因,当锌测定结果为15.76mg/kg时,扩展不确定度为2.68mg/kg。该样品锌测定结果为C=(15.76±2.68)mg/kg,k=2,P=95%。  相似文献   

5.
评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。  相似文献   

6.
采用气相色谱法测定高粱中的溴氰菊酯残留量,较全面考虑了整个测定过程中不确定度来源,计算各不确定度分量并合成标准不确定度和扩展不确定度。高粱中溴氰菊酯残留量测定结果表示为(0.1015±0.0065)mg/kg,k=2。结果达到了对其测量不确定度的合理评定。  相似文献   

7.
对谷物中甲磺隆残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,标准溶液的配制、方法的回收率和样品制备引入的不确定度分量是影响甲磺隆残留量测定不确定度的主要原因。当谷物中甲磺隆残留量为19.9μg/kg时,扩展不确定度为1.4μg/kg,测定结果表示为X=(19.9±1.4)μg/kg,k=2,P=95%。  相似文献   

8.
对气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量测试结果的不确定度进行评定.分析和量化了影响测量结果的系统效应、随机效应的不确定度分量。结果表明,当过氧化苯甲酰含量为0.0470g/kg时,扩展不确定度为0.0036g/kg(k=2)。  相似文献   

9.
目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。  相似文献   

10.
对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。  相似文献   

11.
An LC-MS/MS method for analysing glyphosate and aminomethylphosphonic acid (AMPA) in cereals was developed. The method is based on extraction with water and detection of the ions from the fragmentation m/z 170-->88 (glyphosate) and m/z 112-->30 (AMPA), using electrospray interface in the positive mode. Investigation from the harvests of 1998 and 1999 showed residues of glyphosate and/or its degradation product AMPA in more than half of the cereal samples produced in Denmark. The average concentration of glyphosate in 46 samples from the 1999 harvest was 0.11 mg/kg compared with 0.08 mg/kg for the 1998 harvest (n = 49). Thus, the figures were well below the maximum residue limit (MRL) and no violations were observed. The plant growth regulators chlormequat and/or mepiquat were investigated in cereals from the Danish harvest of 1999 where 83% of the samples contained chlormequat (n = 46) compared with 87% of the samples from the 1997 harvest (n = 52). The average concentration of chlormequat in 1999 was 0.32 mg/kg compared with 0.23 mg/kg in 1997. At 2.9 mg/kg, one sample of wheat bran was exceeding the MRL of 2 mg/kg for wheat. The intakes of the pesticides through the diet of cereals were estimated to comprise 0.04% of the acceptable daily intake (ADI) for glyphosate and 1% of the ADI for chlormequat for an adult Dane.  相似文献   

12.
孙玲玲  宋金明  于颖  孙萱  温廷宇  林强 《食品科学》2016,37(16):187-192
对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg(k=2)。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为(781.98±26.58)mg/kg(k=2,P=95%)。  相似文献   

13.
目的评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定保健食品中锰、铁、锌、硒矿物元素的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行评定和计算。结果在P=95%,k=2时,保健食品中锰、铁、锌、硒的含量分别为(23.8±1.8)、(102.0±8.4)、(21.0±1.8)和(0.0936±0.0092) mg/kg。通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,标准曲线拟合引入的不确定度最大,其次是回收率、定容体积引入的不确定度分量。结论该研究可为实验室评定保健食品中锰、铁、锌、硒的测定结果质量提供参考。  相似文献   

14.
目的 通过评估氟离子选择电极法测定氟离子的不确定度,确保氟离子测量的准确性。方法 依据JJF 1059.1-2012,CNAS-GL006:2019等标准,首先识别不确定度来源和建立测量模型,再根据不确定度来源逐一评估每一个分量的不确定度。分别计算A类标准不确定度、B类标准不确定度、合成标准不确定度、扩展不确定度。结果 氟离子的测量结果为3.9 mg/kg,A类标准不确定度为0.1902 mg/kg,B类标准不确定度为0.01302 mg/kg,合成标准不确定度为0.1969 mg/kg,扩展不确定度为0.4 mg/kg(k=2)。结论 大部分的不确定贡献来至A类标准不确定度。在测量过程中应减少重复性样品的质量的差异、定容的温度差异、测量环境的差异,以减少重复性带来的测量差异。  相似文献   

15.
目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。  相似文献   

16.
目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。  相似文献   

17.
The fate of organic herbicides applied to agricultural fields may be affected by other soil amendments, such as copper applied as a fungicide. The effect of copper on the leaching of diuron and glyphosate through a granitic and a calcareous soil was studied in the laboratory using sieved-soil columns. Each soil was enriched with copper sulfate to obtain soil copper concentrations of 125, 250, 500, and 1000 mg kg(-1). Glyphosate leaching was influenced by soil pH and copper concentration, whereas diuron leaching was not. In the calcareous soil, glyphosate leaching decreased as copper levels increased from 17 mg kg(-1) (background) to 500 mg kg(-1). In the granitic soil, glyphosate leaching increased as copper levels increased from 34 mg kg(-1) (background) to 500 mg kg(-1). The shapes of the copper elution curves in presence of glyphosate were similar to shapes of the glyphosate curves, suggesting the formation of Cu-glyphosate complexes that leach through the soil. Soil copper concentration does not influence diuron leaching. In contrast, increasing copper concentrations reduces glyphosate leaching through calcareous soils, and conversely, increases glyphosate leaching through granitic soils. Our findings suggest that the risk of groundwater contamination by glyphosate increases in granitic soils with elevated copper concentrations.  相似文献   

18.
目的评定气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度。方法对糕点中1,2-丙二醇含量测定过程中各影响因素进行分析评定,包括称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、提取过程、仪器测定等。结果该方法检测糕点中1,2-丙二醇的合成不确定度为3.1 mg/kg,扩展不确定度为6.2 mg/kg。本实验测定的糕点中1,2-丙二醇含量结果为(50.1±6.2)mg/kg(k=2,置信区间p=95%)。结论本方法的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合等引入。  相似文献   

19.
本文通过火焰原子吸收法对蛋白粉中的铜含量进行测定,比较了干法消化与微波消解两种前处理方法。并根据国际国内计量技术规范的要求,对测量结果的不确定度进行了评估,扩展不确定度为0.42mg/kg,测量结果表示为19.68±0.42 mg/kg(k=2)。  相似文献   

20.
目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红酒中人工合成着色剂柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量的不确定度。方法依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析人工合成着色剂含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的红酒中人工合成着色剂的含量分别为柠檬黄(52.6±7.2)mg/kg(k=2)、苋菜红(33.6±7.4)mg/kg(k=2)、胭脂红(40.7±5.6)mg/kg(k=2)、日落黄(50.2±6.8)mg/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有试样中人工合成着色剂含量、试样质量、试样定容体积、试样稀释倍数等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。  相似文献   

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