固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法：用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果：在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.30～1.80μg/mL范围。结论：该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

确定了氨基酸/多肽和色素是黄酒有机酸色谱分析的主要干扰因素,筛选了对干扰因素有较强去除能力的固相萃取(SPE)小柱。建立了固相萃取-超高效液相色谱法(SPE-UPLC)快速测定黄酒中7种主要有机酸的方法。黄酒样品采用流动相稀释,经活化后的SCX-SPE小柱净化处理,并使用ACQUITY UPLC HSS T3柱对黄酒中的7种主要有机酸进行分离检测。流动相为20 mmol/L Na H2PO4(p H 2.7),流速为0.25 m L/min,检测波长为210 nm。结果表明,该方法可在5 min内实现7种有机酸的完全分离,各有机酸在0.100~37 456.000 mg/L范围内线性相关性良好,回归方程的线性相关系数均在0.999 3以上,7种有机酸的加标回收率为94.96%~105.08%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~1.79%(n=5)。该方法具有净化步骤简单,准确性高的特点。采用该检测方法对传统型黄酒(n=12)和清爽型黄酒(n=6)有机酸含量比较发现,传统型黄酒总酸含量显著(P0.05)高于清爽型黄酒,且这种差异是由于酒石酸、苹果酸和乳酸含量的显著差异(P0.05)造成的。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中甜菜碱

建立固相萃取液相色谱法净化和测定枸杞中甜菜碱的分析方法。方法采用混合型阳离子交换小柱(WatersOasis MCX)净化枸杞样品提取液,使用Atlantis HILIC 色谱柱,以乙腈- 水为流动相进行梯度洗脱,在195nm 波长处检测。结果表明,线性范围为0.2～5.0mg/mL,方法检出限为0.0066mg/mL,平均回收率为88.3%～104%。本方法能简便、快速、准确地检测枸杞中甜菜碱。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒多酚物质

通过对同相萃取柱萃取条件选择优化,确定了利用高效液相色谱法测定葡萄酒中多盼物质时最佳样品预处珲条件.结果表明,乙醚作为洗脱剂时,沈脱液体积为15mL,酒样pH值为葡萄酒自然pH值时,各多酚类物质分离效果最佳,提取率均较高.     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂的检测方法.方法采用90%甲醇提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5 μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱).流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL.该方法的检出限在1.0～2.0 mg/L,线性范围1.0～100.0 mg/L,加标回收率72.8%～100.9%之间.相对标准偏差(RSD)0.42%～6.87%(n=4),该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为酱油中检测这10种防腐剂的有效定量方法.     

固相萃取净化高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉

研究采用固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉的残留。样品中吡虫啉经乙腈提取,采用刚活化后弗罗里硅土对其进一步净化提纯,洗脱液为丙酮;将洗脱液用氮吹浓缩、定容、过滤后,供液相色谱测定;采用安捷伦XDB-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,柱温40℃,甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,检测波长270nm;该方法的检测限为0.2μg/mL,线性范围0.2～5μg/mL,线性相关系数为0.9993,回收率达84.2%。结果表明,该分析方法不仅操作简便,分析周期短,而且方法准确度高,色谱分离效果好。     

高效液相色谱法快速测定红糖中丙烯酰胺

建立了红糖良好水溶性样品的高效液相色谱法检测丙烯酰胺含量的方法.样品未经前处理,直接溶解进样,对色谱柱的选择、紫外检测波长、流动相中有机相比例等实验条件进行优化和考察.结果表明:采用Hypercarb多孔石墨碳液相色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm),在流动相为甲醇-去离子水(15︰85,V/V),流速为1.0...     

高效液相色谱法测定葡萄酒中的有机酸

对长城和王朝葡萄酿酒公司的15种原酒进行了10000转／min高速离心预处理后，利用高效液相色谱法(HPLC)测定其中有机酸。结果表明：葡萄酒中主要有机酸成分是酒石酸、L-苹果酸和L-乳酸，柠檬酸、琥珀酸和乙酸的含量很少；干白酒中几乎不合有L-乳酸；干红酒中含有L-乳酸，但L-苹果酸和柠檬酸含量相应减少，甚至为0；在所测酒样中，长城原酒中的总酸含量比王朝原酒中的高，主要是酒石酸的含量高。     

高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸

建立了高效液相色谱法快速测定酸汤中五种有机酸的方法,在C18反相色谱柱,紫外检测器(波长210nm),0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(pH 2.6)∶甲醇为95∶5作为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃的色谱条件下,同时分析酸汤中5种有机酸,有机酸标准曲线相关系数均在0.9970～0.9985之间,回收率在90.5%～97.6%之间,方法检出限0.1～0.3μg/mL,相对标准偏差为0.7%～3.1%。该方法具有操作简单、重复性好、准确度高的特点。     

Determination of Organic Acids in Dairy Products by High Performance Liquid Chromatography

A high performance liquid chromatographic method was developed for the quantitative analysis of organic acids in dairy products. A reverse-phase C8 column at room temperature, a mobile phase of 0.5% w/v buffer ((NH₄)₂HPO₄ at pH 2.24 with H₃, PO₄)-0.4% v/v acetonitrile, UV detection at 214 nm and 1.2 mL/min flow rate were utilized. Formic, acetic, pyruvic, propionic, uric, orotic, citric, lactic and butyric acids were quantitated for raw milk, yogurt, Blue, Provolone, Port Salut and Quartirolo cheeses. Recoveries greater than 85.3% were observed for all acids.     

山西老陈醋中有机酸的HPLC测定分析

本实验建立了采用离子排斥色谱法快速测定山西老陈醋中的8种主要有机酸的方法。选用PRP-X300离子排斥色谱柱,确定最佳色谱分离条件为:0.05mmol/LH2SO4为流动相,流速1ml/min,柱温为室温,紫外检测器,检测波长为210nm,进样量5μl。各有机酸的相对标准偏差为0.72%～5.47%,回收率达到95.1%～105%。该方法具有简便快速、选择性好、准确度高的特点。     

微波提取-高效液相色谱法测定食用菌中百草枯

建立百草枯在食用菌中的高效液相色谱残留分析方法。样品用10mL浓度2mol/L的盐酸溶液120℃微波消解提取30min,提取液经强阳离子交换(SCX)固相萃取小柱净化,氯化铵饱和溶液洗脱并定容。采用AtlantisHILIC Silica色谱柱,乙腈-辛烷基磺酸钠缓冲液为流动相,紫外检测波长259nm。该方法百草枯定量限为1.0μg/kg(RSN=10)。百草枯的添加回收率为82.33%～96.99%,相对标准偏差为1.23%～3.90%,该方法适合于食用菌中百草枯残留快速分析。     

反相高效液相色谱法测定荔枝肉中10种有机酸

提出了一种利用高效液相色谱同时分析荔枝肉中10种有机酸的方法.在ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱上,0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH3.00)作为流动相,流速为1.00mL/min,紫外检测波长为213nm,柱温20℃时,能较好地分离和检测荔枝肉中的10种有机酸.该方法回收率为91.6%～109.3%,相对标准偏差为0.14%～1.72%,具有较好的准确度和精密度,方法简便,可应用于水果等的有机酸检测.     

离子色谱法测定浓香型白酒中有机酸含量

运用离子交换分析方式加上抑制型电导检测,做出白酒的中有机酸的特征图谱。结果表明乳酸、己酸、丁酸、己酸的线性范围分别为：15～35mg／L、25～45mg／L、5～25mg／L、30～50mg／L,四种有机酸加样回收率为98—103％,该分析方法具有灵敏度高、分析速度快的特点,可广泛应用于生产过程中的产品质量控制和市场产品检验。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺

建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水（5∶95,v/v）为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明：丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05～1.00 μg/mL,线性相关系数（R2）为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%～92%范围,相对标准偏差小于3.5%。