新型织物柔软剂——硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐合成与应用综述

综述了制备硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的工艺条件和催化剂的选择，以及相关分析鉴定方法。介绍了近年国内外合成工艺的新进展，并在此基础上提出了对该新型织物柔软剂发展方向的预测和展望。     

硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成

在硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成中,控制其单、双、叁酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键.利用1H-NMR对硬脂酸三乙醇胺酯中单、双、叁酯含量进行分析,研究了反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量、搅拌转速、氮气用量等因素对反应进程和单、双、叁酯含量选择性的影响,确定了酯胺化反应的优化反应条件;对于季铵化反应,以季铵盐中阳离子活性物含量为标准,通过正交试验确定了优化的反应条件.     

硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成与性能研究

在硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐(EQDMS)的合成中,控制其单、双酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键。通过研究反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量等因素对单、双酯含量的影响,确定了酯胺化反应的优化反应条件;对于季铵化反应,以季铵盐中阳离子活性物含量为标准,通过正交实验确定了优化反应条件。研究了EQDMS的生物降解性、柔软性、抗静电性、对织物白度的影响等性能,并将其与我国目前广泛使用的柔软剂———双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了比较。结果表明EQDMS的生物降解性、抗静电性、对织物白度的影响均优于D1821,其柔软性和D1821相当,是一种可替代D1821的性能优良的新型柔软剂。     

硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成

在硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成中，控制其单、双、叁酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键。利用^1H-NMR对硬脂酸三乙醇胺酯中单、双、叁酯含量进行分析，研究了反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量、搅拌转速、氮气用量等因素对反应进程和单、双、叁酯含量选择性的影响，确定了酯胺化反应的优化反应条件；对于季铵化反应，以季铵盐中阳离子活性物含量为标准，通过正交试验确定了优化的反应条件。     

织物用阳离子柔软剂的合成及性能研究

以硬脂酸(STA)、三乙醇胺(TEA)为原料合成织物用阳离子柔软剂,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比对酯胺反应进程及单、双、三酯含量的影响;以硫酸二甲酯作为季铵化试剂对季铵化反应进行了优化;采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)分析了酯胺及最终产物的结构,同时对合成的柔软剂进行了应用性能研究.确定了酯胺合成的最佳反应条件:n(STA)∶n(TEA)=1.8∶1,反应温度180℃,反应时间5 h,催化剂用量0.15%;季铵化最佳反应条件:n(酯胺)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0.9,硫酸二甲酯滴加时间为25 min,反应温度82℃,反应时间5 h.     

三乙醇胺脂肪酸酯铵盐及季铵盐的制备和应用研究

以天然脂肪酸为原料,通过酯胺化、成盐、季铵化反应,合成了脂肪酸酯铵盐及季铵盐,并以其主要成分作为纤维柔软剂,制备了阳离子皮革加脂剂,并对其应用性能进行了研究。表１,图２,参考文献     

硬脂酸三乙醇胺酯的合成优化

在硬脂酸三乙醇胺酯的合成中,控制其单、双、三酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键.通过单因素分析、正交实验极差分析,阐述了反应物的投料比、反应温度、催化剂用量等因素对反应时间和单、双、三酯含量的影响,确定了酯胺化反应的优化工艺条件,即温度190℃,投料比M(硬脂酸):M(三乙醇胺)=1.8:1.0.催化剂用量为0.1%.     

季铵化聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的制备及应用

以端环氧聚醚硅油、聚醚胺和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为原料,以异丙醇为溶剂制备出侧链季铵化聚醚嵌段氨基硅油;以端环氧聚醚硅油、叔胺型聚醚胺和醋酸为原料,以异丙醇为溶剂制备出主链季铵化聚醚嵌段氨基硅油。通过红外光谱对合成的端环氧聚醚硅油和季铵化聚醚嵌段氨基硅油的化学结构进行表征,通过纳米粒度仪对季铵化聚醚嵌段氨基硅油柔软剂的粒径进行测定,通过扫描电镜对柔软剂整理织物的形貌进行观察。将上述两种不同化学结构的季铵化聚醚嵌段氨基硅油柔软剂与普通聚醚嵌段氨基硅油柔软剂进行对比,考察其乳液稳定性及用于织物整理后织物的手感和亲水性。     

乙氧基化酯基季铵盐的性能研究

研究了不同氧乙烯基(EO)加合数的乙氧基化硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(乙氧基化酯基季铵盐)的生物降解性、柔软性、抗静电性、再润湿性和与阴离子表面活性剂复配等应用性能,并与乙氧基化改性前的硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)以及传统的柔软剂D1821进行比较.研究发现:乙氧基化酯基季铵盐的生物降解性明显优于D1821,柔软性优于EQDMS,抗静电性和再润湿性均优于EQDMS和D1821,EO平均加合数为6的乙氧基化酯基季铵盐EQDMS-6EO的柔软效果最好,与D1821相当,与阴离子表面活性剂的复配性能优于EQDMS和D1821.     

新型季铵盐类衣物用柔软剂的合成和应用

以三乙醇胺硬脂酸双酯为中间体、碘乙烷为烷基化试剂、异丙醇为溶剂合成了新的带有酯基的长链季铵盐——三乙醇胺硬脂酸双酯碘化铵作为衣物用柔软剂,并通过显色反应及红外光谱证实了产物的存在.研究了温度、时间以及KI对反应转化率的影响,并通过正交实验对合成工艺进行了优化：n（中间体）n∶（碘乙烷）=11∶.50,85℃,10 h,在此条件下,平均转化率达87.2%;对比选定了乳化剂,以正交实验对产物的乳化工艺进行优化：乳化剂[m（吐温-60）∶m（吐温-20）为13∶]总用量为50%（对产物质量）、1 h、65℃.得到了半透明、澄清的微乳液;通过应用实验,对纯棉衣物的柔软性、白度及再润湿性等指标进行了研究,证实了该柔软剂的应用效果.     

脂肪酸阳离子甘油酯CMESA的合成研究

季铵盐型阳离子表面活性剂是一种用途广泛的化工产品,本研究以自制季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTMAC)改性十八酸合成阳离子单酯2-羟基-N,N,N-三甲基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。实验得出CMESA的最佳合成条件为:超声频率40 kHz,n(GTMAC)∶n(十八酸)=1.5∶1.0,反应时间2.5 h,pH=6,反应温度40℃,CMESA产率93.47%。通过元素分析和和红外光谱对产品结构进行了表征。     

季铵盐表面活性剂的结构对碱减量加工的影响

文中论述了三种不同结构和季铵盐表面活性剂的合成，反应机理及促进效果，并着重讨论了季铵盐分子结构与浓度对碱减量促进效果的影响。     

Synthesis of quaternary ammonium bromides of 5-[4-(ω-dialkylaminoalkoxy)phenyl-methylene]-1, 3, 3-trimethyl-2-oxabicyclo [2.2.2]octan-6-ones as potential UV sunscreens

Materials and methods for the synthesis of eight quaternary ammonium bromides of 5-[4-(ω-dialkylaminoalkoxy)phenylmethylene]-1,3,-trimethyl-2-oxabicyclo[2.2.2]octan-6-ones are illustrated. They were routinely prepared starting from cineole aminoethers by reaction with primary alkyl bromides and their physico-chemical data are reported. These substances have been tested for UV filtering and/or microbiological activity. The substances have their UV absorption maxima at 315–322 nm. Tests on antimicrobial activity were performed using benzalkonium chloride as reference standard. All quaternary ammonium bromides were totally inactive against Escherichia coli (Gram —) and partially active on Staphylococcus aureus (Gram +). These preliminary findings seem to indicate that these new quaternary ammonium bromides could be considered as potential UV sunscreens.     

Novel quaternary ammonium salts derived from triglycerides and their application in skin and hair products

An investigation has been carried out into the synthesis of quaternary ammonium salts of triglycerides. The aim of this work was to produce such compounds without breaking the triglyceride skeleton. The reaction of chloracetyl chloride with the triglyceride of ricinoleic acid which is the major constituent (88–90%) of castor oil gave an intermediate derivative with pendant chloro groups. Quaternization with stearyl dimethylamine gave a 98% yield of a quaternary ammonium salt containing three quaternary groups per molecule. This reaction sequence overcame the steric hindrance problems encountered in unsuccessful attempts to quaternize halogen groups attached directly to the main chain. Using the same procedure, a quaternary salt was prepared from castor oil.
In skin care studies this quaternary was used at a low level in a moisturizing lotion. Subjective assessment of the ease of application of the test lotion versus control was significantly in favour of the test. Viscoelastic measurements of the skin were made using two techniques before and after application of the lotion. Both showed an advantage to the test lotion. No difference between the test and control lotions was found when sebum levels and transepidermal water loss measurements were measured. A C-12 quaternary synthesized from dimethyl-dodecylamine exhibited antimicrobial activity. An aqueous dispersion of the C-18 quaternary when applied to bleached hair in order to improve combing, gave excellent results showing superiority to four other commercially available quaternary ammonium salts.     

咪唑啉季铵盐合成研究进展

综述咪唑啉季铵盐的合成、性能及其工业用途,展望了咪唑啉季铵盐的应用前景。     

有机聚硅氧烷季铵盐的研究进展及应用

本文详细介绍了有机聚硅氧烷季铵盐的国内外研究历史及现状,并对其合成、表征以及在实际生产中应用作了详细的论述,并对其在皮革中的应用作了探讨。     

季铵盐对羊毛织物的抗菌性能研究

根据羊毛分子结构的特点,采用浸渍法将季铵盐阳离子表面活性剂用于羊毛织物的抗菌整理,探讨了芳香族季铵盐阳离子表面活性剂和脂肪链季铵盐阳离子表面活性剂对羊毛织物的抗菌整理工艺,讨论了不同季铵盐分子结构、整理液pH值、季铵盐用量、整理温度和整理时间对羊毛织物上季铵盐阳离子表面活性剂吸附率的影响,并确定了较佳的抗菌整理参数.实验结果表明:经过整理的羊毛织物其抑菌率均达到90%以上,水洗15次后抑菌率仍可达到80%以上,具有良好的耐久性.     

乳液催化大豆油的环氧化

以磷钨酸为催化剂,考察了乳化剂季铵盐的种类对合成环氧大豆油的影响。其中,十六烷基三甲基氯化铵的效果相对较好。结合磷钨酸的催化性能与十六烷基三甲基氯化铵的乳化性能,实现大豆油的高效环氧化,且易溶于反应体系的磷钨酸与十六烷基三甲基氯化铵可原位生成不溶的磷钨酸季铵盐固体,易于与产物分离。此外,也考察了反应温度、甲酸用量、双氧水用量、磷钨酸与十六烷基三甲基氯化铵的总用量和反应时间对合成环氧大豆油的影响。在大豆油：甲酸：双氧水：磷钨酸：十六烷基三甲基氯化铵=1: 0.12: 1.20: 0.0062: 0.002(以大豆油的质量为基准),反应温度70℃,反应时间6h的优化条件下,合成的环氧大豆油环氧值为6.15% ,碘值为2.46%。经FT-IR表征,大豆油的不饱和键已基本转化为环氧大豆油的环氧基团。     

壳聚糖季铵盐的制备及其在纺织品上的应用进展

介绍了壳聚糖季铵盐的制备方法以及在纺织品上的应用进展.壳聚糖季铵盐衍生物克服了壳聚糖自身溶解性差的缺点,具有典型季铵盐的性质如抗萄抑菌性、固色匀染性、吸湿保湿性等,因其价廉、无毒、生物相容性良好、易降解等,在纺织品加工领域有着潜在的应用价值.     

反应性壳聚糖季铵盐的合成及其在柞丝绸抗菌整理上的应用

 为提高壳聚糖的水溶性,并增强其与纤维之间的结合力,采用壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵反应, 合成了水溶性的2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(壳聚糖季铵盐),再将壳聚糖季铵盐与N-羟甲基丙烯酰胺进一步反应,合成了带有纤维反应性基团的水溶性O-甲基丙烯酰胺壳聚糖季铵盐（反应性壳聚糖季铵盐）,用傅里叶红外光谱表征了所合成的壳聚糖季铵盐、反应性壳聚糖季铵盐和处理前后柞蚕丝的结构, 研究了经反应性壳聚糖季铵盐整理后柞丝绸的抗菌性能。结果表明：经整理的柞丝绸洗涤20次后,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均高于90%。