冷原子吸收光谱分析法测汞

在采用底液、KMnO4溶液及还原剂的测定条件下，分析了其对测定结果的影响，得出了根据消化、吸收样品时所需的试剂选择底液，底液采用硝酸－硫酸混合液。     

APDC和氧化铝富集-冷原子吸收光谱法测定水产品中的痕量汞

用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）作配位剂,在pH=5.0～6.0的条件下,用氧化铝捕集、膜滤纸抽滤分离Hg-APDC配合物,然后用0.1moL/L盐酸从膜滤纸上洗下氧化铝,得到能够直接用冷原子吸收光谱法测定汞的悬浊液。该法特征质量为2.1×10-11g/1%。在最佳条件下,用这个方法测定了5种水产品中的痕量汞,当测定次数n=6时,标准偏差SD为0.0314～0.136,相对标准偏差RSD为1.67%～2.87%,样品的加标回收率在94.2%～101%之间,结果较为满意。      

冷蒸气原子吸收光谱法测定接装纸中的Hg

为建立微波消解-冷蒸气原子吸收光谱法测定接装纸中Hg含量的方法,考察了微波消解、盐酸(反应介质)浓度、硼氢化钠(还原荆)浓度和载气流速等测定条件对测定结果的影响,并采用该方法测定16个国产接装纸样品中的Hg含量.结果表明:①采用HNO3-HCI-H2O2-HF体系微波消解样品,样品消解完全;②Hg测定的最佳反应条件为硼氢化钠浓度0.3%(质量分数),载液中盐酸浓度5%(体积分数),载气流速为95 mL/min;③Hg的检出限为0.016 μg/L,重复性RSD≤3.0%,回收率为90.0%～98.0%;④16个接装纸样品中的Hg含量均低于0.6 mg/kg,其中有2个样品未检出,含量为0～0.1 mg/kg的样品有6个,含量为0.1～0.5 mg/kg的样品有7个,含量为0.599 mg/kg的样品只有1个.     

预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞

建立了一种预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞的方法,研究了预富集条件、测定条件等对灵敏度的影响.在最佳的条件下,用这个方法测定水样中的痕量汞,150ml样品中,特征质量为0.01ng/1%,标准偏差为0.0008～0.001,回收率为95.0%～100.0%,结果较为满意.     

石墨炉原子吸收光谱法测定加热卷烟烟草材料中的四种痕量元素

  目的  建立石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定加热卷烟（HTP）烟草材料中铅、镍、铬、镉含量的检测方法。  方法  考察样品前处理条件、灰化温度、原子化温度对检测结果的影响,采用加标回收和重复性试验验证检测结果的准确性和精密度。  结果  （1）四种元素工作曲线线性良好（r2 > 0.999）;（2）Pb、Ni、Cr、Cd加标回收率为93.7%~105.7%,RSD≤5.0%（n=6）,方法检出限分别为0.076、0.025、0.015、0.006 mg/kg。（3）9种加热卷烟烟草材料中Pb、Ni、Cr、Cd元素平均含量分为0.97、1.07、1.28、1.80 mg/kg。  结论  该方法操作简单、成本较低,同时精密度和准确性较高,适用于大批量加热卷烟烟草材料中的4种痕量元素的含量测定。      

碘化汞络合物冷原子汞吸收光谱分析简接测定碘

研究了在高酸度时碘化汞络合物(HgIn,n=1,2,3,4)对汞吸收强度的抑制,用冷原子汞原子吸收光谱简接测定碘的方法。本方法的特征含量(相当于0.0044吸尤度)和检测限分别为1.1×10~(-8)和5×10~(-10)克碘。碘量在0.05—0.20微克范国内,对汞吸收光度的降低成线性。研完了某些贵金属和其它卤素对测定碘的干扰。用此方法成功地测定了美国国家标准局(NBS)标准参考物质牡蛎纤维和柠檬叶,以及挪威鱼肝油中的碘含量。     

原子吸收光谱法测定鱼体总汞的研究

采用IL公司产Video22原子吸收分光光度计及氢化物吸收池,利用冷原子吸收光谱法测定鱼体总汞,并进行了条件优化和样品预处理方法的研究。结果表明：该方法灵敏度为0．51ppb,精密度为5．56,回收率平均为89．11％。样品消解采用了硝酸─-过氧化氢（2：1）高压密封溶样法。实验表明：该方法消解样品完全、快速。样液无色透明,无刺激性气味,测定重现性好,优于常规使用的硝酸─-高氯酸,硝酸─-硫酸消化法。     

热解析冷原子吸收光谱法测定烟用材料中总汞

采用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法测定了烟丝、滤棒、包装材料、香精和接装纸等烟用材料样品中的总汞含量.结果表明:①汞的检出限0.038 μg/kg;回收率97.6%～103.0%;RSD 0.59%～2.47%;测量范围0～1000 μg/L;②直接测量结果略高于消化处理的样品,与消解-原子荧光光谱(AFS)法无明显差异;③所测烟用材料样品中的总汞含量为0.48～97.16 μg/kg.该法适用于批量烟用材料样品中总汞含量的快速分析.     

微波消解-原子吸收光谱法测定不同品种马铃薯中的微量元素

采用微波消解处理样品,以原子吸收光谱仪测定河南地区3个不同品种马铃薯中K、Mg、Ca、Fe、Cu微量元素的含量。结果表明:马铃薯中含有丰富的微量元素K、Mg、Ca、Fe、Cu,不同品种马铃薯之间微量元素含量有一定差异。分析结果的相对标准偏差为0.5%～4.96%,加标回收率为94.9%～102.2%,5种元素的检出限Mg为0.02μg/mL,其他均为0.20μg/mL。此方法测定马铃薯中微量元素,可靠、灵敏度高,选择性好,方法简便,且对环境污染小,适合常规分析。     

化学发光法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物

探讨了一种用化学发光法测定卷烟主流烟气中NOx 的方法 ,即将每口新鲜主流烟气经剑桥滤片过滤后引入到一个减压的混合室 ,经充分混合后 ,用氮氧化物分析仪根据化学发光原理测定卷烟主流烟气中氮氧化物。该方法的CV <5 % ,回收率 >98% ,并用外标法定量测定了 6种牌号卷烟主流烟气中的氮氧化物。该方法快速、重复性好、回收率高 ,适用于卷烟烟气中的氮氧化物的分析     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

Slurry Sampling for the Determination of Mercury in Rice Using Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry

This paper proposes a procedure for the determination of mercury in rice samples using slurry sampling and cold vapor atomic absorption spectrometry (CV AAS). The first step in the preparation of the slurry is to cook the rice in a closed system for 20?min at 60?°C. The suspension is then sonicated for 30?min at 60?°C in the presence of 6?mol?L^?1 hydrochloric acid and thiourea. Finally, mercury cold vapor is generated using an aliquot of the acidified slurry. During the quantification step, isoamylic alcohol is added to prevent the formation of bubbles. The experimental conditions were optimized using a full two-level factorial and a Box?CBehnken design. The mercury content in rice samples can be determined using external calibration technique that employs aqueous standards; the limits of detection and quantification of this method are 0.95 and 3.18?ng?g^?1, respectively, and the precision, expressed as relative standard deviations, was 1.98% and 12.10% for rice samples with mercury contents of 10.32 and 4.90?ng?g^?1, respectively. The accuracy was confirmed by analysis of the NIST standard reference material for rice flour, SRM 1568a. This method was used to determine the mercury content in seven rice samples that were purchased at supermarkets in Salvador City, Bahia State, Brazil. The mercury content varied from 4.10 to 13.72?ng?g^?1, with an average of 8.36?ng?g^?1. Some of the samples were also analyzed by CV AAS after a complete microwave-assisted digestion. A statistical test showed that there was no significant difference between the results obtained using slurry sampling and those obtained after a complete digestion of the sample by microwave radiation.     

冷原子吸收法测定田螺中汞的含量

本文对田螺，石螺及河蚬可食部分进行消化处理，采用冷原子吸收法对其痕量汞进行测定，平行测定的相对标准偏差和回收率结果表明，该方法简便，实用，有较好的准确度和精密度。     

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

为测定卷烟主流烟气中的氰化氢,以次氯酸钠为衍生化试剂,建立了顶空-气相色谱的检测方法,采用该方法测定了10种不同焦油卷烟样品,并与连续流动法和离子色谱法的测定结果进行了比较.结果表明:①稀释后的主流烟气气相吸收液和粒相萃取液在12h内较稳定,测定结果变化率小于5.0％;②方法的检出限为0.032 μg/支,精密度(RSD)为3.9％,CN-的加标回收率在102.5％～107.2％之间;③该方法的测定结果比连续流动法高3.31％～5.87％,与离子色谱法的测定结果无显著性差异.     

连续流动法测定卷烟主流烟气中的HCN释放量

为快速准确地测定卷烟主流烟气的HCN释放量,考察了烟气捕集方式、显色温度、时间和缓冲溶液pH值、14种阴离子和15种阳离子、样品溶液的放置时间对基于异烟酸—1,3-二甲基巴比妥酸显色体系的连续流动法测定结果的影响,与吡啶—吡唑啉酮显色法进行了比较,并采用该法测定了50个国产卷烟样品主流烟气的HCN释放量。结果表明:①采用剑桥滤片和一个盛有30mL0.1 mol/L NaOH水溶液的吸收瓶分别捕集烟气粒相和气相物的效率最高,HCN的回收率和RSD分别为99.1%和4.3%;②在高于15℃的室温下反应8min达到最大吸收;③pH5.3邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液比较适宜;④HCN测定量不受烟气中的痕量阴、阳离子的影响;⑤样品吸收液在制成后6h内较稳定;⑥异烟酸—1,3-二甲基巴比妥酸显色法与吡啶—吡唑啉酮法的测定结果没有显著性差异,但前者较后者安全环保、稳定性好、操作简单、灵敏度高、重复性好;⑦50个牌号国产卷烟样品主流烟气中的HCN释放量在26~147μg/支之间,烤烟型和混合型卷烟烟气HCN平均释放量分别为93.8和63.6μg/支。该法适合于批量卷烟样品主流烟气中HCN含量的快速分析。     

卷烟主流烟气中苯酚测定的不确定度

为了提高检测结果的准确性,对高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度进行了分析和评定,建立了测量不确定度评定的数学模型,确定了其测量不确定的来源。结果表明:HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度主要来源为抽吸过程、测量重复性和标准溶液的配制过程;测量结果的标准不确定度为0.2μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.4μg/支。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅的含量

为了建立检测卷烟纸中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,考察了测试样品的用量、消解剂组成、灰化温度、原子化温度及基体改进剂的影响,确定的优化检测务件为:4 mL硝酸+2 mL过氧化氢+2 mL高纯水作为消解剂,在8mL消解液中加入卷烟纸的质量为0.3000 g,灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为700℃,1900℃和0.10 g/L磷酸二氢铵.在优选的实验条件下,方法的检出限和相对标准偏差分别为0.471 μg/L和1.04％,4种卷烟纸的加标回收率范围在97.8％～ 105.7％之间.该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟纸中铅的测定.     

LC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种芳香胺

建立了测定卷烟主流烟气中4种主要芳香胺(1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,对国内外不同焦油含量卷烟烟气中4种芳香胺的含量进行了检测,并与GC/MS方法进行了比较。结果表明:①4种芳香胺的检测限在0.016～0.038 ng/mL之间,方法回收率在70.5%～116.5%之间,日内精密度小于6%,日间精密度小于9%;②与GC/MS测定结果相比较,二者的相关性较好。该方法快速、灵敏、操作简单,适合于卷烟主流烟气中4种芳香胺的同时测定。