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相似文献
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1.
建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。  相似文献   

2.
建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。  相似文献   

3.
建立了高效液相色谱测定烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸含量的方法:采用乙醇为萃取剂和稀释剂,样品经振荡提取后,以C18(100 mm×3.9 mm,5μm)为色谱柱,甲醇+0.05%磷酸水溶液(6∶94)为流动相等度洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为272 nm.实验结果表明:3,4,5-三羟基苯甲酸在0.1~10.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为1.01μg/g,加标回收率为93.1%~103.2%,RSD5%(n=5).该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于不同类型烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的含量测定.  相似文献   

4.
高效液相色谱法测定玉米蛋白粉中游离氨基酸含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立高效液相色谱法同时测定玉米蛋白粉中17种游离氨基酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1 mol/L)提取,采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为衍生剂衍生。应用Nova-PakTM C_(18)柱,以10 mmol/L醋酸铵缓冲液、乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱,柱温为37℃,检测波长为248 nm,外标法定量。结果表明,17种游离氨基酸线性关系良好,其中16种游离氨基酸在0.002 5~0.5μmol/mL范围内具有良好的线性关系,胱氨酸浓度在0.006 3~1.25μmol/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.999 1~0.999 9之间,回收率为95.10%~105.21%,RSD为1.36%~4.39%。该方法灵敏度高、重现性好、操作简单,可用于检测玉米蛋白粉中游离氨基酸含量。  相似文献   

5.
建立了测定烟用纸张中五氯苯酚的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。烟用纸张样品超声提取后直接进样,在Atiantis d C18柱上以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果表明:1方法的线性范围是1~20 ng/mL,线性关系良好(R20.99),平均回收率91.6%,相对标准偏差(RSD)8%(n=5),定量限为0.018 mg/kg。2样品前处理过程简单,无需复杂的衍生化操作。建立的方法适用于烟用纸张中五氯苯酚的快速检测。  相似文献   

6.
目的建立鸡肉中螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L,p H=8.0)提取,正己烷脱脂后,经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,采用LC-MS/MS,在正离子模式下进行检测。结果该方法在螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素的浓度为0~200μg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r0.995,定量限均为10μg/kg。螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素在3个不同添加水平下的平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差为3.45%~6.56%。结论该方法简便、快速,准确度和精密度良好,可以满足鸡肉中螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素的测定需要。  相似文献   

7.
目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定多种维生素咀嚼片(儿童型)中维生素B12的分析方法,为维生素B12及其制剂的含量测定提供参考。方法样品中的维生素B12用10 mmol/L乙酸铵超声提取,三氯甲烷沉淀蛋白质,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相经SUPELCO DiscoveryHS C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)梯度洗脱分离,流速0.6 m L/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果 LC-MS/MS法在30~150 ng/m L范围内,维生素B12的浓度和峰面积的线性良好,相关系数r=0.993,精密度为2.4%,在不同的添加水平下,方法的回收率85.9%~95.7%,检出限为5 ng/g。结论液相色谱-串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强,适用于保健食品中维生素B12的分析。  相似文献   

8.
为解决采用滴定法测定烟用香精香料酸值时滴定液的配制过程复杂、稳定性不高,以及样品的检测时间长、通量较低等问题,建立了一种测定烟用香精香料酸值的自动电位滴定分析方法。以低、中、高3个梯度酸值的19个烟用香精香料样品为研究对象,采用该方法和行业标准方法进行测定,并对测定结果进行两配对样本T检验。同时,测定了151种烟用香精香料样品。结果表明:①优化确定的条件为:以0.1 mol/L氢氧化钾标准溶液为滴定液,用40 mL 41.7%乙醇溶解样品,样品量为0.8~1.0 g。②方法的相对标准偏差为0.5%~2.3%(n=6),重复性较好。③两种分析方法的测试结果之间不存在显著差异,方法的准确性较好。④151个实际样品检测结果的极差为0.00~0.60,满足行业标准对平行样的测定要求,表明方法的实用性较强。该方法简便、快速、准确,适合于烟草企业大批量、多牌号烟用香精香料酸值的测定。  相似文献   

9.
《肉类研究》2016,(9):23-28
建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物三羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱(liquid chromatography?with?tandem?mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。动物组织样品中残留物利用乙腈提取,提取后溶液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18材料净化,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50,V/V)溶解,进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量。克百威和三羟基克百威分别在0.05~25.0μg/L和0.25~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999;在动物组织(猪肉和牛肉)中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为0.10μg/kg和0.50μg/kg,定量限分别为0.25μg/kg和1.0μg/kg。添加范围为0.25~10μg/kg时,平均回收率在95.7%~107.0%之间,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.2%~5.9%之间,批间RSD在4.5%~6.6%之间。该方法能满足动物肉组织中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。  相似文献   

10.
目的建立微波水解-液相色谱串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS)测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法取适量样品,加入6 mol/L盐酸溶液15 m L,加入适量苯酚,于150℃微波消解4 h,冷却稀释至80℃减压干燥1 h。样品经0.1%甲酸溶解后经Agilent-C_(18)柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱的多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果方法的线性范围0.01~0.05 nmol/μL;平均回收率为95.6%~100.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于3.0%。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确和重复性好,与现有技术对比,该方法通过微波技术辅助水解,缩短了样品的前处理时间,可适用于保健食品中16种氨基酸的快速检测。  相似文献   

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