植物油中角鲨烯的提取与高效液相色谱法分析

建立了硅胶柱提取,高效液相色谱法分析植物油中角鲨烯的方法.样品用石油醚溶解,过硅胶柱净化,经C18柱分离,紫外检测(210 nm).结果表明,角鲨烯与其他杂质峰得到良好分离,在2～1 000 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)0.998.在大豆油中添加5.0、100、500和1 000mg/kg水平的角鲨烯,平均加标回收率为82.4％～ 89.3％,相对标准偏差小于7.1％(n=8),方法测定低限(LOQ)5 mg/kg.本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析.     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取，经HLB小柱净 化后，采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80，V/V）为流动相，流速 0.3 mL/min，检测波长275 nm，柱温35 ℃，进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系，R2=0.999 5，检出限为0.25 mg/kg，定量限为0.5 mg/kg，相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12），平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

SPE-HPLC法测定橄榄油中角鲨烯的含量

该文建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)测定橄榄油中角鲨烯含量的方法。采用硅胶固相萃取小柱提取净化样品。色谱柱:Inertsil ODS–SP–C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶四氢呋喃=90∶10,流速1.2 m L/min,检测波长208 nm,柱温35℃。本方法的最低检测浓度为0.02 mg/g。标准曲线在20~500μg/m L范围内线性良好,相关系数R2=0.999 9。角鲨烯的平均回收率为92.2%,相对标准偏差(RSD)为1.47%(N=5),是一种快速、简便、准确、重复性好的检测橄榄油中角鲨烯含量的方法。     

不同产区、不同品种酿酒葡萄汁中精氨酸含量的检测

建立了酿酒葡萄汁中精氨酸含量的柱前衍生化及高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生化试剂,将氨基酸在碱性奈件下60℃下衍生60min,然后进样进行高效液相色谱测定.色谱条件:AglientEclipse AAA(i.d.5 μm,4.6mm×150mm)色谱柱;流动相A∶乙腈-水(1∶1),流动相B:加1%N,N-二甲基甲酰胺的醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4);流速1.0mL/min;柱温33℃;紫外检测器波长360 nm.在精氨酸含量为10～100mg/L的范围内,响应峰面积与精氨酸含量线性关系良好(R2=0.9995),采用外标法定量,平均回收率为96.922%(RSD=1.427%).对多个产区不同品种酿酒葡萄汁样品的测定结果表明,该法准确、可靠、快速,适用于葡萄酒生产原料质量控制要求.     

HPLC法测定浆水中有机酸的含量

建立了高效液相色谱法测定浆水中4种有机酸含量的方法。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-AQ柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶0.01 mol/L KH2PO4溶液(0.5∶99.5,pH=2.0);流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;DAD检测器;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下,所测的酒石酸、乳酸、乙酸、富马酸得到较好的分离。日内精密度为0.6%～1.8%,日间精密度为1.7%～4.2%,回收率为81.0%～116.0%。     

离子色谱-梯度淋洗柱后衍生紫外检测法测定面制品中溴酸盐

研究离子色谱柱后衍生紫外检测法快速测定面制品中溴酸盐含量.采用IonPac AS19分析柱(250mm×4 mm),IonPac AG19保护柱(50 mm×4 mm),KOH梯度淋洗,柱温30℃.以0.26 mol/L KI为衍生试剂,2.0mmol/L (NH4)6Mo7O24·4H2O为催化剂,检测波长352 nm.样品用纯水萃取,经高速离心20min(转速10000 r/min),过C18预处理小柱,用0.45 μm膜过滤后直接进样.试验结果表明,在0.01～1.0 mg/L范围,方法相关系数为0.9996,加标平均回收率85.0%～101.4%,检出限0.004mg/L.该方法操作简单方便,灵敏选择性高,适用于常规样品分析.     

小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱法快速测定

建立用高效液相色谱(HPLC)测定小麦粉中的偶氮甲酰胺的测定方法.样品经丙酮超声振荡提取,高效液相色谱分离,紫外检测器定性定量.试验优化样品提取方法和色谱条件,色谱柱为Kromasil C18,5 μm,4.6mmx250mm;流动相A为10 mmol/L H2sO4水溶液和甲醇,采用梯度洗脱,进样量5 μL;检测波长245 nm;流速0.8 mL/min.相时标准偏差小于7.6,回收率在85%～87%之间,检出限为1.0ms/kg远低于国家标准45ms/ks的限量规定.本方法简单快捷.已应用于小麦粉中ADA的快速测定.     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸

建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为260 nm,进样量5μL,柱温室温,15 min内3种物质得到了较好的分离。该方法中各标准品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。反式茴脑、茴香醛和茴香酸线性范围分别为4.080～2.652×102 mg/L(R2=0.9999)、4.580～64.12 mg/L(R2=0.9997)、3.780～52.92 mg/L(R2=0.9993);平均加标回收率分别为100.34%、101.18%、100.31%;相对标准偏差RSD分别为0.92%、1.75%、0.53%。用于实际样品测定时,RSD均小于1.1%。该方法简便、快速、准确,能同时定量分析反式茴脑生物转化液等复杂体系中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸。     

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3 μm）分离,以超临界CO2（流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40 ℃。在最优条件下,结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%,相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。     

超高效合相色谱法直接检测VC方法

建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇（含0.05% H3PO4）为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm,方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5～200 mg/L;加标回收率范围为96.05%～101.15%;相对标准偏差为0.52%～0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、肉类罐头食品中的BADGE、NOGE及其衍生物

建立了一种罐头食品中的BADGE(bisphenol A diglycidyl ether,双酚A-二环氧甘油醚)、NOGE(novolacglycidyl ether,酚醛清漆甘油醚)及其衍生物含量的超高效液相色谱-串联质谱检测法。前处理包括正己烷/丙酮微波辅助萃取,Varain-PS-DVB固相萃取柱净化等。样品经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.2%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱,在API 4000-QTRAP质谱仪电喷雾正离子、多反应监测(MRM)模式下进行检测。分析物检出限达到0.010 2 ng/g到0.197 2 ng/g,三水平加标回收率在65.7%～99.1%。     

离子色谱法测定茶饮料中氟化物含量

建立用离子色谱/电导检测法测定茶饮料中氟化物的分析方法。试样用氢氧化钾溶液提取,经过滤、离心分离后,依次过0.22μm微孔滤膜、C18小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0mL/min,以电导检测器检测。结果表明:氟离子在0.0mg/L~10.0mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999;方法检出限为5.67μg/L;在0.1、0.2、1.0mg/L三个添加浓度水平下,平均回收率为96.45%~99.04%。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检测要求。     

超临界CO_2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮

采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃;柱压程序:起始压力8MPa,以300kPa/min的速率升至12MPa;紫外检测波长:254nm;进样:2μL浓度为480mg/mL的α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体的二氯甲烷溶液,此时,分离时间约10min,分离度达到3.3。     

超高效液相色谱法快速灵敏检测水中苯酚

建立了一种超高效液相色谱—荧光法,用于灵敏、快速地检测水中的苯酚,与传统的紫外分光光度法和高效液相色谱法相比,显著提高了灵敏度、缩短了分析时间。采用Waters Acquity BEH C18 column(2.1mm×100mm,1.7μm),乙腈∶水(50∶50)为流动相进行分离,流速0.5m L/min,荧光检测器激发波长268nm,发射波长310nm。一次进样2分钟完成检测。方法线性范围0.204~51.0μg/L,相关系数0.9998,回收率95.1~98.5%,相对标准偏差(RSD)1.1%。该方法检测水中苯酚,具有快速、简单、经济、安全和准确的优点。     

高速逆流色谱分离纯化裂壶藻油脂中的DHA

利用两步高速逆流色谱法分离纯化裂壶藻油脂中的二十二碳六烯酸(DHA)。经筛选,正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比15∶1∶15∶1)为第1步高速逆流色谱的两相溶剂体系,正庚烷-甲醇-水(体积比5∶6∶1)为第2步高速逆流色谱的两相溶剂体系。采用紫外检测器在波长210 nm处检测。利用单因素试验和响应面分析法对高速逆流色谱的分离条件:进样量、流动相流速、转速、分离温度进行优化试验,得到的最佳条件是:进样量180mg、流速3 mL/min、转速910 r/min、温度13℃。在此条件下,利用两步高速逆流色谱法分离纯化裂壶藻油脂中的DHA,用高效液相色谱和紫外检测联用技术检测DHA的纯度分别为90.06%和99.61%,回收率分别为为95.27%和93.81%。