涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定清香型白酒中5种高级醇

采用涡旋辅助分散液液微萃取（DLLME）-气相色谱（GC）法测定清香型白酒中5种高级醇的含量。结果表明,最佳液液微萃取的提取条件为萃取剂二氯甲烷60 μL、分散剂丙酮100 μL、样品pH值5.5、酒精度15%vol、NaCl质量浓度0.19 g/mL、萃取时间30 s。在此优化条件下,正丙醇和异丁醇在含量为1.00～40.00 mg/L、异戊醇在含量为1.00～150.00 mg/L、2,3-丁二醇在含量为1.25～50.00 mg/L和β-苯乙醇在含量为0.25～10.00 mg/L的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.99）;检出限分别为0.03 mg/L、0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L和0.02 mg/L;精密度试验结果相对标准偏差（RSDs）＜7.0%,回收率为83.1%～108.3%。6种清香型白酒中正丙醇含量范围为0.064～0.116 g/L、异丁醇含量范围为0.057～0.127 g/L、异戊醇含量范围为0.262～0.450 g/L、2,3-丁二醇含量范围为0.017～0.035 g/L、β-苯乙醇含量范围为0.008～0.012 g/L。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中的氟喹诺酮类药物

建立了一种分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中6种氟喹诺酮类药物的方法,采用萃取剂萃取后经氮气吹干再用微量流动相复溶的进样方式,考察了影响萃取效率的因素,包括萃取剂和分散剂的种类、用量、样品pH。结果表明,以500μL三氯甲烷为萃取剂,800μL乙腈为分散剂,调节萃取体系pH为7时,6种氟喹诺酮药物的富集倍数最高可达245倍,检出限为0.075⁰.34μg/L。在汉江水、鱼塘水、自来水中的加标回收率为88.6%¹09.3%,相对标准偏差不高于5.8%。该方法基质效应小,富集倍数高,并且改善了传统DLLME萃取后的萃取剂直接进样色谱峰变形的缺点。应用于水样中残留氟喹诺酮类药物的检测,灵敏度高、简便、准确。      

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中的氟喹诺酮类药物

建立了一种分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中6种氟喹诺酮类药物的方法,采用萃取剂萃取后经氮气吹干再用微量流动相复溶的进样方式,考察了影响萃取效率的因素,包括萃取剂和分散剂的种类、用量、样品pH。结果表明,以500μL三氯甲烷为萃取剂,800μL乙腈为分散剂,调节萃取体系pH为7时,6种氟喹诺酮药物的富集倍数最高可达245倍,检出限为0.075~0.34μg/L。在汉江水、鱼塘水、自来水中的加标回收率为88.6%~109.3%,相对标准偏差不高于5.8%。该方法基质效应小,富集倍数高,并且改善了传统DLLME萃取后的萃取剂直接进样色谱峰变形的缺点。应用于水样中残留氟喹诺酮类药物的检测,灵敏度高、简便、准确。     

分散液液微萃取-气质联用法测定染料中禁用芳香胺

采用分散液液微萃取(DLLME)结合气质联用法(GC-MS)测定染料中21种禁用芳香胺。试验确定了萃取剂和分散剂,并对试剂用量、萃取时间和盐效应等参数进行优化。结果表明,在本试验确定条件下,新方法对染料中21种禁用芳香胺的富集倍数达到79~172倍,检出限为0.3~1.2mg/kg,线性范围为1~50mg/kg,平均加标回收率为86.5%~102.3%,相对标准偏差为2.40%~9.67%。该方法高效快捷、易操作,且减少了有机溶剂使用量,安全环保。     

液液萃取结合气质联用技术测定山药酒中萜烯类化合物

通过对顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation-extraction,SDE)和液液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)3种提取方式的选择、优化,建立了液液萃取结合气相色谱-质谱对山药酒中萜烯类化合物的分析方法。经方法学评估,各萜类化合物线性良好(R~2≥0.993 6),定量限为1.86～89.88μg/L,相对标准偏差小于1.7%,加标回收率为92.68%～103.21%。采用该方法对市售3类山药酒进行分析,准确定量了10种萜烯类化合物,包括5种单萜类化合物、3种倍半萜类化合物以及二萜类化合物和三萜类化合物各1种;各类山药酒中萜烯类化合物组成相近,含量存在差异,与原料产地和加工工艺具有一定的相关性,含量较丰富的长叶松烯、(-)-龙脑、香茅醇和角鲨烯等赋予了山药酒独特的风味及保健功效,为深入研究山药酒的活性成分提供数据支撑。     

葡萄酒中的高级醇苦味

在各种酵母菌发酵生产的白葡萄酒中，苦味与异戊醇含量高和正丙醇含量偏少有关。以感官品评模拟葡萄酒对这些高级醇苦味所作的研究指出，低含量的异戊醇将赋予葡萄酒以强烈的苦味。此外，葡萄酒中的正丙醇含量超过１１１ｍｇ／Ｌ时，酒体醇厚感明显增强；不过，正丙醇含量太高，也会给酒带来不愉快的口感。     

液液微萃取结合气质联用技术分析高温大曲中风味物质

该研究建立液液微萃取（LLME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析高温大曲中风味物质的方法,并优化前处理条件。结果表明,最佳前处理条件为：称取大曲样品15 g;提取溶剂为30 mL体积分数40%乙醇;提取方式为先以转速450 r/min摇床振摇15 min,再经过120 W超声仪超声提取5 min;萃取剂及用量为乙醚2 mL;漩涡振荡时间40 s。在此优化前处理条件下,GC-MS共检出25种风味物质,其中酸类7种、芳香族6种、吡嗪类5种、杂环类2种、醇类2种、以及酚类、酮类和含硫化合物各1种。各风味物质标准曲线的线性关系良好,相关系数R2均≥0.99,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）≤7.26%,加标回收率为80.25%～119.26%,方法检出限为0.13～50.17 μg/kg,定量限为0.44～167.22 μg/kg。该方法精密度及准确度良好,可满足大曲风味物质准确定量分析要求。     

分散液液微萃取+气质联用法用于测定牛奶中酰胺类除草剂的研究

<正>为分析及检测牛奶中的酰胺类除草剂残留,以提升对奶制品产业的食品安全问题的重视程度,采用分散液液微萃取+气质联用法,使用气相色谱质谱联用仪(6890/5973N)作为分析仪器,分别对牛奶中的酰胺类除草剂的残留进行分析检测。分析出了影响萃取效果的因素,在最佳的实验条件下优化了萃取结果,分别选取萃取剂(四氯化碳40.0μL)、分散剂(甲醇1 000.0μL),萃取时间设为60 s,得到酰胺类除草剂的添加回收率为66%~104%,RSD不足8.2%。可见,使用该种萃取方法灵活度较高,可以有效萃取牛奶中的酰胺     

固相微萃取气质联用分析黄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相微萃取气质联用选择离子采集分析了黄酒中的氨基甲酸乙酯(EC)，对测定中的萃取时间、温度、萃取头种类、加盐浓度、pH等条件进行了优化，采用50／30μmDVB／CAR／PDMS萃取头对样品中的EC进行了测定，方法的线性范围为5～400μg／L，方法简单方便，重复性好，干扰少，灵敏度高。     

固相微萃取--气质色谱法测定玫瑰香葡萄酒中的香气成分

用固相微萃取蜒气质色谱法测定了玫瑰香葡萄酒中的挥发性香气物质,检出12个醇类化合物、16个酯类化合物、9个萜类化合物及少量醛类化合物,及其赋予的香气特征.