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目的建立同时测定蜂王浆中5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)、5-甲基糠醛(5-MF)、2-糠醛(F)、2-糠酸(2-OIC)、3-糠酸(3-OIC)、5-羟甲基-2-糠酸(5-HMFacid)等6种糠醛类物质含量的高效液相色谱分析方法。方法样品经去离子水提取,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,用C18色谱柱分离,0.5%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,在各化合物的最佳吸收波长处进行检测。结果在测试范围内,6种糠醛类物质的浓度与相应的峰面积呈线性关系,相关系数(R2)不小于0.9993。方法定量和定性检出限分别在0.07~0.26μg/m L和0.02~0.08μg/m L之间,加标回收率为86.2%~99.7%,相对标准偏差小于2.40%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适合蜂王浆中6种糠醛类化合物的测定。 相似文献
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本文对滑石粉中碳酸钙含量的测定方法进行探讨, 对国标法与络合滴定法进行了比较分析,结果是相对误差值全部符合工业分析的公差范围标准,络合滴定法能满足生产过程快速而又准确的分析要求. 确定了生产过程控制中采用络合滴定法,而对于进厂原辅材料的质量检验依然严格采用国标法. 相似文献
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研究的目的是建立一种应用四氢呋喃-癸酸反胶束溶液作为样品萃取溶媒测定枸杞鲜果中总类胡萝卜素含量的方法。在实验中,比较了四氢呋喃、癸酸和四氢呋喃-癸酸反胶束溶液对枸杞鲜果中总类胡萝卜素的萃取效率,测定了四氢呋喃-癸酸反胶束溶液萃取玉米黄素酯的重复性和加样回收率,确定了样品萃取方法。同时测定玉米黄素酯在癸酸反胶束溶液中的吸光系数,建立了以四氢呋喃-癸酸反胶束溶液为样品液在UV-VIS上检测枸杞鲜果中总类胡萝卜素含量的方法。实验结果表明:四氢呋喃-癸酸反胶束溶液对枸杞鲜果样品具有良好的萃取效率和重复性(CV=6.24%)以及94.7%的玉米黄素棕榈酸双酯加样回收率。玉米黄素棕榈酸双酯在四氢呋喃-癸酸反胶束溶液中的吸光系数(A11%cm)为1221。可用来计算样品中的总类胡萝卜素含量。 相似文献
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建立一种简化的脱氢乙酸含量测定方法.将同一样品液分别使用C18(碳十八)固相萃取柱和C18硅胶粉净化,取净化后样品液上机测定.采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵(10:90,v/v)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长293nm.两种方法检测结... 相似文献
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《中国食品添加剂》2020,(8)
目的:建立一种用高效液相色谱测定豆制品及其原粮中防腐剂双乙酸钠含量的检测方法。方法:样品经水多次提取离心取其上清液合并后进行酸化蒸馏,用以测定豆制品及其原粮中双乙酸钠的含量。并从方法的色谱条件及系统适应性实验、线性范围、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、精密度和准确度等方面进行方法学验证。结果:在给定的色谱条件下,双乙酸钠在10min内获得较好的分离;在5~100mg/L浓度范围内,所得线性回归方程相关系数为0.9999;样品添加不同浓度梯度的标准溶液,其回收率为89.5%~102%,相对标准偏差为1.98%~4.1%。当样品称样量为5g,定容体积为50mL时,该方法的检出限为0.02g/kg,定量限为0.07g/kg。结论:该方法灵敏度高,重复性好,不仅能有效排除干扰,更能避免检测出现假阳性,能准确测定豆制品及其原粮中双乙酸钠的含量。 相似文献
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《食品与发酵工业》2013,(9):175-179
建立了一种新的测定酿酒葡萄中赭曲霉毒素A含量的方法——"葡萄皮-SPE-HPLC"法:将酿酒葡萄剥皮后用0.1 mol/L磷酸-二氯甲烷(1∶10)提取;取10 mL提取液进样固相萃取小柱,0.1 mol/L磷酸、双蒸水淋洗,乙酸乙酯洗脱后吹干,流动相溶解;高效液相色谱法测定条件为C18反相柱分离,乙腈-水-乙酸(体积比99∶99∶2)为流动相,荧光检测器(激发波长330 nm,发射波长460 nm)检测。该方法回收率为102%109%,变异系数为0.1%109%,变异系数为0.1%2.0%;用此方法检测贺兰山东麓"玉泉营"和"万义山庄"两个产地酿酒葡萄中OTA含量,结果介于52.0%;用此方法检测贺兰山东麓"玉泉营"和"万义山庄"两个产地酿酒葡萄中OTA含量,结果介于510μg/kg,均有一定程度赭曲霉毒素A污染。 相似文献
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高效液相色谱法测定蜂王浆中羟甲基糠醛含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定蜂王浆中羟甲基糠醛含量的固相萃取-反相高效液相色谱法.蜂王浆样品用水溶解提取,提取液用亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉降蛋白后,再用C18固相萃取小柱净化.羟甲基糠醛用甲醇从C18小柱上洗脱,氮吹浓缩至近干,残渣用流动相溶解,过0.45μm滤膜后,用高效液相色谱仪在285nm测定.本方法线性范围为0.1~20mg/L,线性相关系数R2=0.9993;在0.2~10mg/kg添加水平时,回收率在87.2%~93.1%之间,相对标准偏差为0.9%~3.4%,方法检出限为0.2mg/kg. 相似文献
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目的:建立一种用高效液相色谱测定食品中合成着色剂含量的检测方法。方法:样品经水充分提取再经聚酰胺粉末吸附,抽滤、淋洗、洗脱后,用乙酸中和并蒸发至近干,定容过滤待测,并对该方法进行方法学验证。结果:合成着色剂在14 min内均获得较好的分离;在0.25 mg/L~50 mg/L浓度范围内,线性相关系数为1;通过样品加标回收率为70.6%~90.1%,相对标准偏差为2.1%~5.2%。柠檬黄、新红的检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.2 mg/kg;胭脂红、日落黄、酸性红、诱惑红的检出限为0.3 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg;苋菜红、亮蓝的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg。结论:该方法灵敏度高,重复性好,实用性强,不仅能有效排除基质干扰,更增加合成着色剂检测种类与基质覆盖范围,能准确测定食品中合成着色剂的含量。 相似文献
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建立了黑曲霉(Aspergillus niger)xj菌丝体中糠醛含量测定的条件和方法。菌丝体经乙醚提取,采用Spheriorb C18 色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙睛∶0.1%乙酸水(冰乙酸调)(体积比10∶90),柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,波长l=277 nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现良好的分离效果和重现性。其保留时间为5.482 min,最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为90.51%~93.54%,精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为0.98%。测得黑曲霉菌丝体中糠醛含量为1.872 mg/kg,该方法简便、快速、分离效果好,可为今后测定黑曲霉菌丝体中糠醛含量提供一定参考。 相似文献