高酸值油脂制备生物柴油中循环酯化研究

在自制罐式反应器内,对高酸值油脂进行循环甲酯化反应研究,探索最佳酯化工艺条件;最佳工艺条件下,对3种不同高酸值油脂原料进行酯化效果验证。结果表明:罐式反应器可实现液相和气液循环交替反应,缩短反应时间,显著提高反应效率;罐式反应器中循环酯化的最佳工艺条件为浓硫酸为催化剂、催化剂用量为油脂质量的0.2%、醇油摩尔比8∶1、反应温度65℃、反应时间5 h、循环流量55 m L/min,在最佳工艺条件下酯化产物酸值(KOH)降至2.6 mg/g,满足油脂酯交换反应原料的酸值(KOH)小于4.0 mg/g要求,具有推广应用价值。     

对甲苯磺酸催化高酸值油脂甲酯化的实验

以价格低廉易得的非食用油脂为原料制备生物柴油是发展生物柴油产业的一大趋势,但这类油脂往往具有较高的酸值,影响了其作为生物柴油原料的开发和应用.以传统的浓硫酸为催化剂存在许多缺点,而以对甲苯磺酸为催化剂,采用循环气相酯化技术,催化高酸值油脂进行甲酯化反应,克服了多种缺点,取得了很好的酯化效果.     

FeCl_3改性蒙脱土催化合成油酸甲酯的研究

用氯化铁改性蒙脱土制备了改性催化剂FeCl_3–蒙脱土,并以此为催化剂催化油酸与甲醇酯化合成油酸甲酯。通过XRD、FT–IR等方法对催化剂进行了表征。考察了催化剂用量、油醇摩尔比、反应温度、反应时间等因素对转化率的影响。研究结果表明:在催化剂用量5 wt%、油醇摩尔比1∶10、反应温度70℃的条件下反应3 h,油酸转化率为71.5%,且该催化剂适用于各种游离脂肪酸酯化反应及高酸值油脂酯化降酸反应。     

两步法试制生物柴油的研究

采用硫酸作催化剂,利用高酸值油脂与甲醇进行预酯化反应;再用氢氧化钠作催化剂,进行酯交换反应.结果表明:预酯化的反应条件为:醇油摩尔比8∶1、催化剂用量0.25%、反应时间1h,游离脂肪酸的转化率达到97.2%;酯交换的反应条件为:醇油摩尔比6∶1、催化剂用量0.5%、反应时间0.5h,生物柴油的收率可达98%.     

高酸值废油萃取反应耦合脱酸、酯化工艺优势的研究

以高酸值废油和甲醇为原料,强酸性阳离子交换树脂同时作为固体酸催化剂和萃取填料,在自制的固定床反应器中进行萃取-酯化反应的耦合过程,成功降低了高酸值油脂的酸值,并合成了脂肪酸甲酯.将萃取-酯化反应耦合工艺与单纯的萃取工艺和单纯的酯化工艺相比较,结果:在脱酸效果方面,萃取-酯化反应耦合工艺的脱酸效果相当于七级错流甲醇萃取工艺的脱酸效果;在酯化效果方面,同样达到68%的酯化率,萃取-酯化反应耦合工艺的停留时间为32 min,酯化工艺则需要160 min的停留时间,反应时间缩短了5倍.而对于酯化工艺、停留时间为32 min,酯化率仅为22%.     

高酸值生物柴油原料降酸的研究

以油酸为原料模拟高酸值油脂进行降酸研究,提出了高酸值原料经精馏分水-连续酯化进行降酸的方法和工艺流程,并对工艺参数进行了优化。研究表明,甲醇和油酸的物质量之比为2 1∶,对甲苯磺酸用量为油酸质量的4%,酯化反应温度95℃左右,甲醇精馏温度65℃左右,能使油酸的转化率在反应120 min时达到99.13%。该技术具有催化剂用量少,反应连续,反应时间短等优点。     

高酸值非粮植物油酯化降酸工艺研究

对甲苯磺酸作为酸催化剂,催化高酸值非粮植物油与甲醇进行预酯化反应。研究油醇摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化降酸的影响,优化了工艺条件。结果表明,在油醇摩尔比1∶30、催化剂用量8 mg、70oC条件下反应50 min,高酸值麻疯树油、千金子油预酯化率分别为96.0%、96.2%,表明原料降酸效果较好,可满足后期生物柴油的制备。     

两步法催化高酸值油脂生产生物柴油的研究

以高酸值废油脂为原料,采用两步法即先用硫酸氢钠为催化剂催化废油脂中的游离脂肪酸和甲醇酯化反应降低原料的酸值,然后分离出硫酸氢钠,加入氢氧化钠催化中性油酯交换生产生物柴油。酯化反应的最佳条件为：温度65℃,催化剂硫酸氢钠用量4%,醇油摩尔比为12∶1,反应4h;酯交换反应条件是：在65℃下加入0.8%的氢氧化钠,醇油摩尔比为6∶1,反应时间为1h,最终生物柴油的得率为93.2%。该两步催化法具有不产生酸化废水,不需要耐强酸设备,同时硫酸氢钠可以回收重复利用等优点。     

两步法试制生物柴油的研究

采用硫酸作催化剂，利用高酸值油脂与甲醇进行预酯化反应；再用氢氧化钠作催化剂，进行酯交换反应。结果表明：预酯化的反应条件为：醇油摩尔比8：1、催化剂用量0．25％、反应时间1h，游离脂肪酸的转化率达到97．2％；酯交换的反应条件为：醇油摩尔比6：1、催化剂用量0．5％、反应时间0．5h，生物柴油的收率可达98％。     

高酸价油脚酯化还原试验(初报)

为了将酸败了的高酸价油脚还原成低酸价油,恢复其使用或食用价值,通过从小、中型试验,选用四氯化锡(SnCl_4·5H_2O)作催化剂,在不同条件下,均能有效地将高酸价油脚(35.5～64)酯化成酸价较低的油.     

固体碱催化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯

以聚甘油、樟树籽仁油脂肪酸为原料,固体碱KOH/Al2O3为催化剂,催化酯化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯.采用单因素试验研究反应温度、反应时间、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量对酯化率的影响,通过正交试验优化中碳链脂肪酸聚甘油酯的合成工艺.最优合成工艺条件为反应温度220℃、反应时间2.5h、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比2∶1、催化剂用量4.5％,该条件下酯化率为87.5％,所得中碳链脂肪酸聚甘油酯的酸值(KOH)、皂化值(KOH)、碘值(Ⅰ)、熔点分别为1.86 mg/g、148.4 mg/g、2.9 g/100 g、47.3℃.     

逆相转移催化合成葵花籽油蔗糖酯

先由食用葵花籽油和甲醇在碱性催化剂条件下酯交换反应制得脂肪酸甲酯,然后脂肪酸甲酯与蔗糖通过水溶剂法,以逆相转移催化剂DMAP催化制备蔗糖脂肪酸酯.通过对酯糖摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间进行考察,确定最佳合成条件为:酯糖摩尔比2.5∶1,催化剂用量4％,反应温度 85℃,反应时间7h.在最佳合成条件下,葵花籽油脂肪酸甲酯的转化率高达65.32％,所得产品具有良好的表面活性,其临界胶束质量浓度(CMC)为6.5 g/L,表面张力为27.41 mN/m,乳化力为79 s,浊点指数为7.2 mL,HLB值为10.1,碘值(Ⅰ)为126.9 g/100 g.     

米糠油几种脱酸工艺的比较

采用分光光度法评价米糠毛油和脱酸油的色泽变化,对比研究了碱炼、醇萃取、吸附剂吸附3种脱酸方法的精炼效果.结果表明:高酸值米糠毛油的色泽主要呈现在黄色和红色范围内,色泽与酸值不相关;采用醇萃取能有效脱除米糠毛油中的游离脂肪酸,且能够脱除米糠毛油中部分有色物质;高酸值米糠毛油适宜采用醇萃取脱酸,低酸值米糠毛油可以采用吸附剂吸附脱酸.     

二氧化硅-硫酸氢钾固体酸催化制备生物柴油

采用溶胶-凝胶法制备KHSO4.SiO2固体酸催化剂,将其应用于催化油酸与甲醇制备生物柴油的酯化反应中,考察了催化剂焙烧温度、KHSO4负载量、甲醇与油酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及催化剂使用次数对生物柴油转化率的影响。结果表明,固体酸催化剂KHSO4.SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,最佳反应条件:催化剂焙烧温度为200℃,KHSO4负载量为20%,甲醇与油酸物质的量比为12∶1,催化剂用量占油酸质量的10%,反应时间5 h,生物柴油转化率可达95.58%。固体酸催化剂KHSO4.SiO2可重复使用4次,催化活性良好。     

GC/MS法测定葵花籽油中脂肪酸的甲酯化条件研究

研究气相色谱—质谱联用法(GC-MS)测定葵花籽油中脂肪酸的甲酯化条件,以峰面积为考察指标,采用单因素试验与正交试验设计,对葵花籽油氢氧化钾-甲醇法甲酯化条件进行优化,同时分析葵花籽油中各脂肪酸的种类及相对含量。结果表明:GC/MS测定葵花籽油中脂肪酸的最佳甲酯化条件为催化剂用量2.0mL,超声时间9min,超声温度30℃,此条件下测得葵花籽油中各个脂肪酸分离效果好,峰面积最大。分析葵花籽油的脂肪酸种类及相对含量为棕榈酸6.70%、硬脂酸5.55%、亚油酸31.67%、油酸1.24%、亚麻酸55.23%。     

Optimisation of enzymatic pretreatment of soybean oil deodoriser distillate for concentration of tocopherols

Tocopherols have been purified from the deodoriser distillate produced in the final deodorisation step of vegetable oil refining by a process including molecular distillation. The deodoriser distillate contains mainly tocopherols, sterols and free fatty acids (FFAs); the presence of FFAs hinders tocopherol purification. In general, Candida rugosa lipase recognised FFAs as substrates but not tocopherols, and esterification of FFAs with methanol (MeOH) could be processed in an organic solvent-free system. Several factors affecting esterification of FFAs were investigated in detail and optimised by the Plackett–Burman and the central composite design. The optimal reaction conditions are as follows: water content 21.05%, lipase 115.45 U g⁻¹ mixture, temperature 28.95 °C and addition of methanol and FFA in a molar ratio of 4:1 in four steps, with degree of decrease of acid value (AV) above 93% in 18 h; this was a much efficient process. No significant tocopherol losses were observed during the process. In conclusion, enzymatic esterification of FFAs in soybean oil deodoriser distillate for concentration of tocopherols was shown to be a technically viable process.     

固体酸催化合成肉桂酸甲酯

固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。介绍了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、硼酸、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化合成肉桂酸甲酯的方法。     

快速甲酯化-气相色谱法测试油脂组成

针对油脂脂肪酸成分的测定,建立了一套以四氢呋喃为共溶剂,经甲酯化后以气相色谱测定各甲酯含量,确定油脂中对应脂肪酸三酰甘油含量的快速甲酯化-气相色谱分析的的方法。该法可有效提高甲醇/油脂体系甲酯化反应速率和油脂转化率,提升分析测试速率和准确性,实现油脂成分快速测定。结果表明,本方法线性关系良好,精密度高,相对偏差RSD≤2.02%,四氢呋喃不影响气相色谱分析结果,3种典型组分3种不同浓度加标回收率在96.14%~103.45%之间,甲酯化过程三酰甘油转化率可达95%,可以准确的测定甲酯化反应液中各脂肪酸组成的含量。     

无溶剂体系合成1,3-甘油二酯用脂肪酶的筛选及其酯化性质

对不同来源的脂肪酶进行了系统的筛选,并根据位置专一性的差别将脂肪酶分为1,3 特异的、1,3 选择性和非选择性的3类.采用LipozymeRMIM在无溶剂系统中催化甘油、脂肪酸合成1,3 sn 甘油二酯.研究表明脂肪酸、底物醇种类、温度、水分活度对LipozymeRMIM的活力有明显的影响.