高效液相色谱法定量黄酒中的5-羟甲基糠醛

运用高效液相色谱法测定黄酒中的5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液为流动相.采用C18色谱柱,在UV284 mn波长条件下检测样品中的5-HMF.结果表明,该方法快速、准确,在0.345～34.50μg/mL范围内线性相关系数为r2=0.9996,平均回收率87.44%～90.22%,相对标准偏差为0.33%～1.24%.     

高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛

利用高效液相色谱法测定老陈醋中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量,以5%甲醇水溶液为流动相,采用C18色谱柱,在284nm波长条件下检测样品中的5-HMF。结果表明,该方法快速、准确,在0.0143～0.1001μg范围内线性相关系数为R2=0.9994,平均回收率88.27%～96.69%,相对标准偏差为2.09%～4.70%。      

高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛

利用高效液相色谱法测定老陈醋中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液为流动相,采用C18色谱柱,在284nm波长条件下检测样品中的5-HMF。结果表明,该方法快速、准确,在0.0143～0.1001μg范围内线性相关系数为R2=0.9994,平均回收率88.27%～96.69%,相对标准偏差为2.09%～4.70%。     

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中5-羟甲基糠醛

建立了红糖中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱串联质谱检测方法.红糖样品经甲醇-水(V/V=5/95)充分溶解提取,经HLB柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=1/9)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以甲醇和水为流动相梯度洗脱,用Phenomenex Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2...     

高效液相色谱和液相色谱串联质谱技术在检测苹果制品中展青霉素的研究进展

展青霉素是一种有害的真菌毒素代谢物,主要对人类的中枢神经系统造成影响,且对消化系统和肾脏也造成不同程度的毒害影响。展青霉素在食品中的污染是世界各地普遍存在的问题,尤其在苹果汁、苹果脯、苹果蜜饯、苹果酱等食物中。考虑到它的毒性和广泛性,很多管理机构对食品基体中展青霉素的含量做出了严格的限制。因此控制展青霉素污染对于保障食品安全具有重要意义。目前液相色谱技术是苹果制品中展青霉素的主要检测方法。本文系统地总结了检测苹果制品中展青霉素的前处理方法,并综述了高效液相色谱和液相色谱联用质谱技术在苹果制品中展青霉素检测的最新研究进展。     

高效液相色谱法测定酱油中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.样品经乙酸乙酯提取后,用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为5:95)为流动相,在UV 284 nm波长条件下进行检测.该方法快速、准确,在0.5～20 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9992,平均回收率为82.4%～ 86.9%,相对标准偏差为3.2%～5.1%.方法的最低检测浓度为0.1 mg/L.     

高效液相色谱同时测定啤酒中的5-羟甲基糠醛和糠醛

采用高效液相色谱（HPLC）同时分析啤酒中的5-羟甲基糠醛（HMF）和糠醛（2-F）。采用0．1％乙酸-乙腈为流动相,等度洗脱,样品中的5-HMF和2-F在10min内达到基线分离。啤酒样品直接进样测定,5-HMF和2-F的RSD分别为0．70％和1．09％（n=5）;平均加标回收率分别为101％和103％（n=3）。     

高效液相色谱法测定浓缩果汁及水果果糖中5-羟甲基糠醛

建立了浓缩苹果汁、浓缩梨汁和水果果糖中的5-羟甲基糠醛的高效液相色谱（HPLC）检测方法。样品用甲醇溶解后,经水稀释,Inetrsil ODS-3 C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱分离,紫外检测器在282nm处进行检测;5-羟甲基糠醛在1．0-25．0mg／L范围内线性关系良好,相关系数为0．9998,回收率为82．2％～103.3％,精密度（RSD）为0．62％-1．25％,方法的检出限（LOD）为0．2mg／kg。本方法具有快速、简单、灵敏度高、适用范围广等特点,可以满足果汁中5-羟甲基糠醛的分析要求。     

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5- 羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18 固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L 质量浓度范围内,5- 羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3 种质量浓度添加水平内,5- 羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD 为0.31%～3.83%。采用该方法对13 种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5- 羟甲基糠醛含量测定。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉毒素

利用全自动凝胶渗透色谱净化系统净化、在线浓缩样品,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测建立了浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测方法。样品经乙酸乙酯:环己烷(1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,在线浓缩并定容,采用C18柱分离,以乙腈:水(体积比为10:90)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长276nm。浓度0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为83%～107%,相对标准偏差为7.8%～11.4%,检出限0.005mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素的含量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素含量的检测方法。样品经预处理后,采用固相萃取柱净化处理,以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。结果表明：方法检出限为8 μg/kg,方法定量限为25 μg/kg;展青霉素标准溶液在50.0～500.0 μg/L质量浓度范围内,决定系数R2为0.999 6;样品中展青霉素含量为25～100 μg/kg时,回收率在90.2%～102.8%之间,精密度（变异系数）为0.57%～1.44%。此方法准确度较高,成本适中,操作较简便,适合苹果浓缩汁生产企业用于产品安全自控。     

HPLC法测定苹果浓缩汁中的多酚类物质

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质在鲁加1号和鲁加5号苹果浓缩汁中的的含量.色谱条件:色谱柱为EdipseXDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm id,5μm),以甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm.在此色谱条件下,各组分均得到很好的分离.经测定鲁加1号苹果浓缩汁中含有儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质;鲁加5号苹果浓缩汁中含有较少的绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等五种酚类物质.     

A Simple and Rapid Method for Determination of Patulin in Juice by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

A simple and rapid method was developed for analysis of patulin in juice using ultra performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry. The samples were purified by an Oasis MAX 96-Well Plate. Chromatographic separation was performed on an ACQUITY UPLC® HSS T3 column with gradient elution using acetonitrile and water as mobile phase. Analytes was quantified by external calibration curves over the ranges of 0.50–50 μg/L, with correlation coefficients > 0.9986. The LOD and LOQ in juice sample were 0.30 and 1.0 μg/L, respectively. Recoveries of the method (spiked at levels of 1, 5, 25 and 50 μg/L) ranged from 91.6% to 95.7%, while intraday and interday relative standard deviations were 6.87–11.0% and 6.53–11.6%, respectively.     

高效液相色谱- 电喷雾三级四极杆质谱测定苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素的研究

建立了苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素总量的提取方法和液相色谱串联质谱确证方法。清汁样品用乙腈稀释后直接过MycoSep 228 真菌霉素多功能净化柱;浊汁、固体样品用果胶酶水解后,再用乙酸乙酯提取样品中棒曲霉素,浓缩后经MycoSep 228 柱净化,用Atlantis dC18 色谱柱分离,液相色谱串联质谱测定,电喷雾负离子(ESI －)多反应模式下监测;实验结果表明,样品中棒曲霉素浓度在1.0～200μg/kg 范围内时与其峰面积成良好线性关系,检测低限为2.0μg/kg,3 个加标水平下回收率为76.0%～95.3%,相对标准偏差为5.4%～11.2%。该方法选择性好,灵敏度高,定性可靠,可满足苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素测定的要求。     

Novel Binary Solvents-Dispersive Liquid—Liquid Microextraction (BS-DLLME) Method for Determination of Patulin in Apple Juice Using High-Performance Liquid Chromatography

A simple and rapid binary solvents-based dispersive liquid–liquid microextraction (BS-DLLME) method has been developed for determination of patulin (PAT) in apple juice followed by high-performance liquid chromatography. This method involves the use of an appropriate mixture of miscible binary extraction solvents and disperser solvent to form fine droplets of extractant in a sample solution. Parameters affecting extraction efficiency such as the type and volume of high-density extraction solvent, the volume of ethyl acetate, the kind and volume of disperser solvent, and salt addition were investigated and optimized. The detection and quantification limits were 2.0 and 10.0 μg L^?1, respectively. The relative standard deviation for five measurements of 25 μg L^?1 of PAT was 3.8 %. The relative recoveries of PAT from apple juice samples at spiking levels of 25, 50, and 75 ng mL^?1 were in the range of 91.3–95.2 %.     

高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测量不确定度进行评定。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》及CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是质量浓度因素,其次是体积因素及样品非均匀性因素,相对标准不确定度分别为0.040 3、0.019 7、0.019 6。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为（70.4±2.7）mg/kg,包含因子k=2。     

采用ICS3000型离子色谱法对苹果汁中棒曲霉素含量的测定

采用离子色谱法对苹果汁中棒曲霉素含量的测定,棒曲霉素主要来源于青霉病,此病危害成熟或接近成熟的果实,病斑黄白色,近圆形,果肉腐烂呈锥状湿腐,当条件适宜时,使全果腐烂,产生强烈的霉味同类标准执行的是苹果汁中的棒曲霉素最大限量50μg/L。美国戴安公司生产ICS300离子色谱,Ultimate 3000 varible waveleng detector紫外检测器。旋转蒸发仪、一次性滤膜0.45μm、1～5、5～10mL加样枪,色谱柱Diamonsil 5uc18 250×4.6mm,美国密理博公司生产的Direct-Q3超纯水机。