微波消解—原子荧光光谱法测花椒制品中铅和砷

采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO_3-H_2O_2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10 g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%~102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%~3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。     

微波消解-原子吸收光谱法测定羧基麦芽糖铁中铅和砷

目的建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法。方法采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量。结果铅浓度在5.0～50.0μg/L,砷浓度在1.0～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91%,砷测定精密度RSD为4.31%;铅回收率96.8%～101.3%,砷回收率95.8%～98.9%。结论该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测。     

应用阴离子交换树脂法进行食品中砷形态的研究

目的建立溶剂提取-阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA)的方法。方法以水-甲醇为提取剂,阴离子交换树脂分离,HG-AFS检测。结果方法检出限以砷计分别为:无机砷(As(Ⅲ) As(Ⅴ))0·34μg/L、MMA0·57μg/L、DMA0·46μg/L;20μg/L砷标准偏差为:无机砷2·45%、MMA3·34%、DMA4·96%。在0~50μg/L砷量范围校正曲线线性关系良好。试样加标回收率为:无机砷95·40%~97·00%,MMA97·80%~104·80%,DMA104·23%~107·50%。结论对海带、紫菜等海产品及大米等食品的检测,证明该方法简便易行。     

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。     

端视ICP-AES法直接测定食品添加剂DL-酒石酸中有害元素

通过同时提高RF 发射功率及雾化气流量,使端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可以直接用于测定食品添加剂DL- 酒石酸中有害元素铅和砷。确定了ICP-AES 测定条件。铅和砷的检出限分别为0.003mg/L和0.005mg/L,定量限分别为0.25mg/kg 和0.41mg/kg,回收率为96.2%～105.6%,相对标准偏差为1.82%～2.42%。本法完全满足食品添加剂DL- 酒石酸中有害元素的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂碳酸钙中的铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.9998),方法检出限为3.2μg/kg,相对标准偏差(n=11)为0.74%。以3个批次的样品为例,加入铅浓度分别为12,24,36μg/L,每个浓度进行6次平行测定,铅的回收率介于95.20%~104.3%之间,RSD≤2.53。与国家标准方法分析结果进行比较,两种方法测定值基本一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定香精香料中的砷、铅

为采用石墨炉原子吸收分光光度法准确测定香精香料中的砷、铅含量,考察了8种前处理方式和5种基体改进剂对测定的影响.结果表明:①微波消解是香精香料中砷、铅测定的适宜前处理方式;②磷酸二氢铵-硝酸镁和氯化钯-硝酸镁分别为铅、砷测定的适宜基体改进剂;③该方法砷、铅的相对标准偏差≤5%,回收率在95.0%～104.0%之间,砷、铅的检测限各为0.32μg/L和0.13μg/L.该方法适合香精香料中痕量砷、铅的定量分析.     

2007~2014广东省膳食中铅、镉、砷、汞元素的 人群健康风险评估

目的采用中国总膳食研究方法,运用广东省重金属污染监测工作所采集的各类居民日常食品中的铅、镉、砷、汞检测数据,评估广东省居民膳食中铅、镉、砷、汞的人群健康暴露情况。方法测定广东22市各类食品中的铅、镉、砷、汞含量,计算居民铅的暴露边界比,镉的每月摄入量,砷、汞的每周摄入量并以此作为评价标准。结果各类食品中铅、镉、砷、汞的总体均值分别为0.140、0.118、0.320、0.018 mg/kg,18岁以下未成年人群,铅的暴露边界比(MOE)值为0.35~13.76;18岁以上成年人群,铅的MOE值为1.83~89.57,镉的每月摄入量为0.02~20.28μg/kg.bw,占镉暂定每月可耐受摄人量的0.08%~81.1%。各人群大米中镉的EMI值为11.47~20.28μg/kg·bw,占镉暂定每月可耐受摄入量的45.9%~81.1%;砷的EWI值为0.2~10.4μg/kg·bw,占PTWI的1.3%~69%;汞的EWI值为0.01~1.29μg/kg·bw,占PTWI的0.25%~32.2%。结论广东省居民膳食中铅、镉、砷、汞污染的暴露情况对于各年龄段人群来说总体处于安全水平,但其中大米的镉、蔬菜中的铅暴露却存在一定的风险。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

ICP-AES同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞

以硝酸作为消解液,采用电热消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞含量。铅、砷、镉和汞的检出限分别为0.150,0.360,0.015和0.135 mg/kg,线性范围为0~2μg/m L,线性关系良好(R0.999),相对标准偏差为1.76%~4.22%,平均加标回收率为82%~108%,该方法的精密度与准确度均满足测试要求,适用于可食性包装材料中铅、砷、镉和汞的同时测定。     

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷

提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法.考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素,优选出在悬浮液中直接发生氢化物的最佳条件.在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷;在pH 3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷;在0～80μg/L浓度范围内,悬浮液校准曲线具有良好的线性,相关系数为0.999.三价砷和总无机砷的检出限(3σ)分别为0.08 μg/L和0.20μg/L.本方法测定值与小麦粉标准物质(GBW08503b)参考值之间无显著性差异(P=0.05).三价砷和总无机砷的加标回收率分别在95%～105%和92%～106%范围内,相对标准偏差分别为0.78%～1.12%和0.78%～1.72%.分析结果表明,小麦粉、绿豆粉、莜面粉、大米粉、黄米粉等市售面粉中的无机砷主要以五价砷形态存在,总无机砷的含量均符合国家食品卫生标准要求(GB4810-1994).     

高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～128.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜5%。结论：方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明：方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。     

液质联用法检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限(LOD)分别为0.073、0.024、0.003、0.0009μg/L(进样量10μL),最低定量限LOQ分别为0.24、0.08、0.01、0.003μg/L。回收率在95%~110%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定苹果中汞和砷

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定苹果中微量汞和砷的方法。结果表明该方法对汞和砷的检出限分别为0．41μg／L和0．29μg／L,平均加标回收率分别为97．84％和100．70％。该法简便、快速、灵敏,对实际样品的测定结果令人满意。     

大米中砷和硒同时测定的方法研究

应用氢化物发生-原子荧光光谱法对大米样品中砷、硒2种元素同时进行测定,研究仪器条件,主要包括负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等对测定结果的影响,在0～10μg/L范围内砷(As)、硒(Se)的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 6和0.999 8,加标回收率分别为96.2%～100.8%和98.1%～107.6%,RSD分别≤7.4%和≤5.5%,并同单独对样品中砷、硒测定进行比较,验证方法的可行性。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

电膜萃取-光度法测定食品中的砷

应用电膜萃取-紫外-可见分光光度法测定食品中砷。对影响实验的参数进行优化:有机溶剂为邻苯二甲酸二异壬酯在正辛醇溶液中体积分数2.5%、电压70 V、萃取时间15 min、接受相溶液pH 13、搅拌速率700 r/min。砷的检出限为1.5μg/L,回收率为96%~104%,相对标准偏差(n=5)为0.1%~3.6%。本方法具有选择性好、操作简单、成本低等特点,可用于食品中总砷的分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定还原染料锡含量

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定还原染料中锡含量,以磷酸二氢铵和抗坏血酸为混合基体改进剂,提高灰化温度至900℃,消除了基体干扰,不需扣除背景,即可用于还原染料中锡含量的测定。该方法的检出限0.59μg/L,回收率94%~105%,标准曲线在0~72μg/L范围内特征浓度为0.94~1.12μg/L。     

顺序注射-HG-AFS法测定食品接触材料中痕量镉迁移量

采用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定镉的严重抑制干扰,建立了以钴和硫脲作增敏剂-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中痕量镉迁移量的检测方法。优化了HG-AFS测定条件,研究了钴离子浓度、介质酸度、载流酸度、硼氢化钠浓度及共存元素及乙酸基质的干扰及消除方法。检出限为0.035μg/L,测定低限为0.001mg/L,相对标准偏差为2.36%～4.02%(n=8),回收率范围为95.1%～101%。方法灵敏、准确、快速、简便,适用于食品接触材料中痕量镉迁移量的测定。