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相似文献
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1.
目的建立固相萃取净化-高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定动物组织和牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。方法残留的咪唑脲苯采用1%三氟乙酸-乙腈(1:4,v/v)提取,Oasis WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱外标法定量,并经液相色谱-串联质谱确证。结果咪唑脲苯检出限为10μg/kg(S/N≥3),定量限为25μg/kg(S/N≥10);在LOQ、MRL和2MRL三个添加水平下重复分析6次,回收率为72.7%~101%,相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论该方法稳定、可靠,适用于动物组织和牛奶中咪唑脲苯的测定。  相似文献   

2.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定禽蛋类中4种四环素类(tetracyclines, TCs)抗生素残留量的分析方法。方法 样品经含50 μg/mL蛋白酶K—0.1 mol/L EDTA-Na2溶液提取, Prime HLB固相萃取小柱净化, 洗脱液用氮气吹至近干, 用含甲醇和0.1%甲酸水(4+6)溶液溶解, 采用多反应监测正离子模式, 定性和定量测定禽蛋类中的四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等4种四环素类抗生素。结果 4种四环素类抗生素在5~200 μg/L范围内呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.999; 方法的检出限为0.3 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg; 添加水平为20.0~200 μg/kg时, 平均回收率为80.5%~124%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.89%~ 6.8%。结论 该方法简单、快捷, 可作为禽蛋类中四环素类抗生素的检测方法。  相似文献   

3.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中4种四环素类药物残留量的分析方法。方法 样品经弱酸性的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸溶液与钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液与乙腈作为流动相梯度洗脱,多反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果 4种四环素类药物在5-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,定量限为10 μg/kg,在10-50 μg/kg添加水平上平均回收率在95.4%-111.2%范围内,批内与批间相对标准偏差均小于10.1%。结论 该方法简便快速、结果准确、回收率高,有效地克服了基质干扰与操作损耗对定量结果的影响,适合大批量猪肝样品的快速定量分析。  相似文献   

4.
为了建立牛组织中常山酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,将牛组织中的常山酮经蛋白酶酶解后,采用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在0.5 ng/mL~50 ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R2>0.998,牛组织样品在添加水平为0.5、5 μg/kg时,回收率为73.2%~93.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 5.91%~7.96%,方法检出限为 0.25 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg。本试验适用于牛组织中常山酮残留量的检测。  相似文献   

5.
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.78%~5.08%,加标回收率达到77.1%~93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。  相似文献   

6.
目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。  相似文献   

7.
李磊 《中国油脂》2021,46(8):119-122
建立了固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定菜籽油中交链孢霉毒素含量的方法。将菜籽油与甲醇混匀后使用 Captive EMR-Lipid 固相萃取柱(3 mL, 300 mg)净化,收集净化液经氮吹浓缩后,采用超高效液相色谱串联质谱测定,内标法定量。以回收率为指标对固相萃取柱的净化载量及洗脱剂体积进行优化。结果表明,菜籽油最佳净化载量为0.15 g,最佳洗脱剂体积为2.0 mL。4种交链孢霉毒素在线性范围内相关系数均大于0.998,4种交链孢霉毒素加标回收率为688%~117.3%,精密度为8.6%~11.4%,方法检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.3~6.0 μg/kg。方法具有较好的灵敏度及回收率,简单、易于操作,适用于菜籽油中交链孢霉毒素的检测。  相似文献   

8.
建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定植物油中4种杂环胺(MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP)的分析方法。样品经含1%氨水乙腈提取、乙腈饱和的正己烷脱脂后,利用PCX固相萃取柱进行净化。净化后的样品采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱对杂环胺的定量离子和定性离子进行监测,并利用内标法进行定量。结果表明:4种杂环胺在0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01~0.04 μg/kg,定量限为0.03~0.13 μg/kg;在1.0、5.0、10.0 μg/kg的加标水平下,杂环胺的平均回收率在64.5%~96.5%之间,相对标准偏差在2.83%~8.52%之间。本方法快速、准确、灵敏,可应用于植物油中4种杂环胺的同时检测。  相似文献   

9.
目的:建立分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS,Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry)检测牛奶中11种氨基糖苷类抗生素(巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、阿米卡星、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、新霉素、壮观霉素、潮霉素B)残留的测定方法。方法:样品经5%三氯乙酸-乙腈提取,氨基糖苷类分子印迹聚合物(MIP)固相萃取柱净化,SiELC Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果:方法检出限为1.0~5.0 μg/kg,定量限为2.0~10.0 μg/kg。11种氨基糖苷类药物在1.0~500 μg/kg范围内关系良好(r2>0.9911),牛奶中加标回收率为70.7%~115.6%,相对标准偏差(RSD,relative standard deviation, n=6)为1.1%~9.8%。结论:本方法准确度、灵敏度高,可用于牛奶中11种氨基糖苷类抗生素的同时检测。  相似文献   

10.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)的分析方法。方法 样品采用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液作为提取液, 酶探针超声提取1 min, 通过阳离子交换固相萃取柱净化, 在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测, 外标法定量。 结果 经方法学验证, 在5~1000 μg/L范围内, 9种AGs均呈现良好的线性关系, 方法的检出限为5~20 μg/kg, 定量限为20~80 μg/kg。在20~400 μg/kg添加浓度范围内, 饲料中9种AGs的平均回收率为76.2%~113.2%; 日内变异系数为1.1%~8.4%, 日间变异系数为1.1%~11.6%。结论 该方法稳定、灵敏, 可同时实现饲料中9种AGs的检测, 满足饲料中AGs日常监测应用需求。  相似文献   

11.
目的建立QuEChERS净化技术结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC)3种赭曲霉毒素的方法。方法对QuEChERS净化条件和高效液相色谱及高效液相色谱-串联质谱检测条件进行优化,葡萄酒样品先用乙腈-冰乙酸(90∶10,V/V)进行酸化稀释,离心后取上清液经C_(18)+SiO_2+MgSO_4净化剂组合净化过滤,待测样液经液相色谱C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱分离后,分别采用荧光检测器和串联质谱电喷雾技术,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对葡萄酒中OTA、OTB和OTC三种赭曲霉毒素的定性和定量分析。结果方法最低定量限(LOQ)均为2.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.01%~7.52%(n=6)。结论该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,适用于日常监管工作中对葡萄酒中赭曲霉毒素的检测。  相似文献   

12.
目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。  相似文献   

13.
目的建立高效液相色谱法检测葡萄酒中溶菌酶的含量。方法葡萄酒样品经5%盐酸溶液酸化后,采用流动相A乙腈∶三氟乙酸∶水(50:0.2:49.8,V:V:V)和流动相B乙腈∶三氟乙酸∶水(1:0.2:98.8,V:V:V)进行梯度洗脱,经反相苯基柱分离后,用高效液相色谱仪荧光检测器或紫外检测器进行测定,通过保留时间定性,外标法定量,并优化流动相的配比、梯度洗脱程序和样品的酸化条件。结果本方法在50、200、500和750 mg/L添加水平下的回收率为93.5%~99.2%,相对标准偏差为1.62~5.74%(n=6),方法定量限为50 mg/L。结论本方法具有分离效能高、重现性好、准确可靠,灵敏度高等优点,测定结果与酶联免疫法结果一致。该方法可以满足葡萄酒中溶菌酶的检测需求。  相似文献   

14.
目的建立高效液相色谱法测定榴莲中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素3种姜黄素类物质的含量的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以0.4%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行等度洗脱,经TSKgel ODS柱进行分离,采用二极管阵列检测器在425 nm处检测,以外标法定量。结果姜黄素类化合物在2.5~200 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。姜黄素类化合物的检测限均为10μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,榴莲肉中化合物回收率均大于70%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。结论该方法快速准确,可适用于榴莲中姜黄素类化合物的检测。  相似文献   

15.
HPLC法测定酵母中海藻糖   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用高效液相法在ShodexSUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8mmID×300mmL)、流动相为纯水条件下测定酵母中海藻糖,流速为0 8ml/min,柱温70℃,试验结果表明,回收率达到99%以上,变异系数在0 011~0 019之间,测得酵母中海藻糖浓度为7. 16% (折干),该法快速、准确。  相似文献   

16.
目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。  相似文献   

17.
目的 建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮, 蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质, 离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。结果 呋喃唑酮在0.01~1.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 线性回归系数为0.997, 回收率为94.00%~105.00%, 检出限为0.02 μg/mL。结论 该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。  相似文献   

18.
牛奶中雌性激素的高效液相色谱分析   总被引:4,自引:2,他引:2  
建立了牛奶中5种雌性激素(雌三醇、雌二醇、炔诺酮、雌酮、己烯雌酚)同时测定的高效液相色谱法.样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比为1:1)为流动相进行分析.5种雌性激素分离效果良好,平均回收率范围67 0%~95.5%,相对标准偏差为1.8%~6.5%,方法检出限为1.0~2.0μg/L.该方法可满足实际样品测定需要.  相似文献   

19.
目的 建立高效液相色谱法测定罗汉参中西瑞香素含量的方法。方法 样品经过乙醇溶液提取,超声30min,水浴温度70℃,旋蒸定容。采用C18反向色谱柱(250mmx4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(56:44)为流动相等度洗脱,流速为1ml/min,柱温度为35℃,检测波长345nm。结果 西瑞香素浓度在1~20μg/ml 内色谱峰面积呈良好的线性关系,Y=1.2872x+0.0921.r2=0.9998。方法精密度(RSD)为0.34%(n=6),样品中加标回收率的范围从98.1%~102.1%。测定结果的相对标准差为1.73%(n=6),检出限当(S/N=3)为0.06μg/g。结论 该方法灵敏度高,可快速准确对罗汉参中的西瑞香素进行检测。  相似文献   

20.
目的建立高效液相色谱法检测牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留。方法试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸缓冲液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果甲硝唑、替硝唑、奥硝唑在0~1000.0μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998;3种化合物检出限均为3μg/kg,定量限为10μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平回收率为73.8%~97.4%,相对标准偏差为3.3%~9.5%。结论该方法操作简单、准确性高,适合于牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留的检测。  相似文献   

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