气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量

目的建立同时测定食品中6种邻苯二甲酸酯类化合物含量的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱模式,流速为0.35 m L/min;质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),采用多反应监测离子模式(MRM)进行定量检测;样品用有机溶剂提取,凝胶渗透色谱净化。结果食品中邻苯二甲酸丁苄酯等6种增塑剂在线性范围内线性关系良好(r20.999),定量限为0.04~0.2μg/kg,检测限为0.01~0.04μg/kg。方法的加标回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差均小于7.2%。结论本文所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯

建立同时检测饮料中16种邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用检测方法。用甲醇提取饮料中的邻苯二甲酸酯,采用Aglilent Eclipse plus C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm),以0.1%甲酸的甲醇溶液＋0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测,多反应监测定量。方法检出限为0.005～0.051mg/kg,回收率为89.1%～105.1%,相对标准偏差为0.8%～4.1%,可以满足饮料中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯

建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS/MS以多反应监测模式(MRM)测定。结果 苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)在0.1～10 μg/ml,其他16种PAEs在0.01～1.0 μg/ml范围内呈良好线性关系,r²≥0.991;方法检出限为3.1～150.0 μg/L,定量限为9.9～500.0 μg/L;在3个加标水平下,样品平均回收率为98.5%～119.8%,RSD为0.6%～15.6%。结论 本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性,适合于白酒中多组分PAEs的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

液相色谱- 串联质谱法测定八种食品中甲霜灵

为研究建立动物源性食品(鸽肉、鸭肾)、植物源性食品(蔬菜汁、苹果、橙子、葡萄、柠檬、奇异果)中农药甲霜灵残留的液相色谱- 串联质谱测定方法。采用外标法(添加水平分别为0.005、0.010、0.020mg/kg)测定回收率,其中：动物源性食品中平均回收率为95.9%～102.0%,相对标准偏差为2.13%～12.7%(n=5),方法检出限为0.002mg/kg;植物源性食品中平均回收率为116.4%～141.0%,相对标准偏差为0.37%～4.09%(n=5),方法检出限为0.001mg/kg。该方法的测定结果满足农残检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测油脂样品中18种邻苯二甲酸酯含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测油脂样品中18种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用乙腈提取油脂样品中的邻苯二甲酸酯,经Waters Acquilty UPLC BEH Cl8色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正电离-和多反应监测模式测定,Waters PFCs Isolator kit消除分析系统背景干扰。结果DEHP、DNOP、DNP、DINP及DIDP在50~2000μg/L范围内线性关系良好,其余13种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DIBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP和DPh P)在5~200μg/L范围内线性关系良好,高、中、低3水平加标回收率在65.1%~120%范围内,RSD为1.0%~9.3%,检出限为1.0~31μg/kg(DIDP、DINP为125μg/kg)。结论本方法操作简单、快速、准确,可适用于油脂样品中18种邻苯二甲酸酯的检测。     

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的 考察离子色谱-串联质谱法（ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法 利用乙腈/水（3:2, V:V）提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑（graphitized carbon black, GCB）小柱净化,以IonPacTM AS20离子色谱柱和CSHTM Fluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和B-AbBland -aAltman（B-A）图可视化考察方法一致性。结果 两种方法测得氯酸盐（高氯酸盐）的浓度在1~500（0.1~50.0） ?g/L范围内线性良好（r2＞0.999）。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5 ?g/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7 ?g/kg和4.2 ?g/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS（LC-MS/MS）测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%（22.1%）、9.0%（27.4%）、-11.8%（-24.0%）和-16.8%（-18.5%）、-18.6%（-28.4%）、-20.2%（-21.1%）。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论 两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。     

液相色谱-串联质谱法测定徽州毛豆腐中18种氨基酸

本文建立了徽州毛豆腐中18种氨基酸快速检测的方法,样品以沸水浸提,以液相色谱-串联质谱法测定。结果显示,该方法在9 min内可完成所有氨基酸的分离,检出限为2.44～6.36μg·kg^-1,定量限为8.05～20.99μg·kg^-1,加标回收率在83.60%～101.20%,相对标准偏差在0.27%～2.61%。该方法具有分析速度快、重复性好等优点。     

塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的LC/MS/MS测定方法研究

建立了LC/MS/MS测定塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分析方法.将塑料包装材料粉碎后索氏提取,经LC/MS/MS分析在50μg/L～400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R2＞0.9985),方法检测限小于35μg,/kg;在50μg/kg、200μ g/kg、400μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在91.42％～99.90％之间;方法精密度实验的相对准偏差在5％之内.结果表明该方法准确可靠,精密度较高.     

ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留

目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%～99.6%,批内变异系数3.4%～8.7%,批间变异系数6.1%～9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%～111.43%,批内变异系数4.4%～7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

固相萃取－液相色谱－电喷雾串联质谱法测定鲜枣中14种农药残留

选择强疏水性硅胶基质t C18柱为固相萃取净化柱,以电喷雾(ESI)为离子源,正离子多级反应离子监测(MRM)模式,建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鲜枣中14种农药(包括有机磷杀虫剂、杀菌剂,有机杂环类杀虫剂和新型烟碱类杀虫剂)残留的分析方法。研究比较了不同提取溶剂的提取效果和不同固相萃取小柱的净化效果,同时优化了色谱分离条件和质谱条件。14种农药在10~500μg/L(或1~50μg/L)范围内线性相关,相关系数为0.996 3~0.999 9,方法的定量限为0.10~9.50μg/kg。14种农药在鲜枣中3个水平添加质量浓度的的回收率在67.4%~116.8%,RSD为0.8%~14.8%之间。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于鲜枣中14种农药多残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定含油调料品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定含油调料品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25 μg/L~500 μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以含油调料品为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6 %~120 %之间。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽肌肉和表皮组织中松香酸、脱氢松香酸和胡椒酸

目的 建立了畜禽肌肉和表皮组织中松香酸、脱氢松香酸和胡椒酸的液相色谱-四极杆/串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。方法 均质样品中加入乙腈和水分别提取目标物,经涡旋分散、震荡提取、离心和固相萃取柱净化。提取液以乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱C18色谱柱分离,5 mmol的乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱,三重四级杆质谱ESI+/ESI-切换模式检测,以特征离子峰和保留时间定性,定量离子峰面积定量。结果 松香酸、脱氢松香酸的测定低限为5.0 μg/kg、胡椒酸20.0 μg/kg,线性范围分别为5.0~200.0 μg/kg和20.0~500.0 μg/kg,相关系数(r)在0.999以上。分别添加定量限1、2、4倍的浓度验证加标回收率,三个浓度水平的回收率为68.5% ~ 107.6%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.2%(n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏,适用于监管部门对市售畜禽食品中工业松香残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的可乐定

目的 采用超高压液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱分析食品基质中的可乐定, 为可乐定中毒事件的 样本分析提供依据。方法 食物样本粉碎后经甲醇水溶液超声提取, 低温离心后, 上清液用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 色谱柱分离, 以 0.1%甲酸和甲醇溶液为流动相梯度洗脱, 最后用串联四极杆质谱在正离子 MRM 模式下进行测定。结果 以淀粉和炸鸡为加标基质, 三个加标水平下可乐定的平均回收率为 91.5%~127.8%, 相对标准偏差小于 16%, 定量限为 0.02 mg/kg。结论 该方法操作快速简单、重现性好, 成功 用于 2010 年 4 月怀柔水岸山吧可乐定中毒事件的食品检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

基于动态微波辅助萃取法快速检测西红柿中 六种三嗪类除草剂

目的 建立简便和快速地萃取西红柿中六种三嗪类除草剂的方法。方法 首先, 西红柿中三嗪类除草剂通过动态微波辅助萃取法进行萃取之后, 利用盐析液液萃取法对萃取物进行快速的富集和净化; 之后, 将获得的萃取物用氮气吹干, 用流动相定容至0.5 mL; 最后, 采用高效液相色谱-质谱仪对萃取物进行分析。结果 实验中对影响动态微波辅助萃取和盐析液液萃取萃取效率的实验条件进行了优化, 最优的实验条件为: 萃取剂为70%乙腈-水溶液, 微波萃取功率为350 W, 微波萃取时间为7 min, 萃取剂流速为1.0 mL/min, 萃取液pH值为8, 盐析盐为醋酸铵, 用量为2.0 g。六种三嗪类除草剂在1~1000 ng/mL范围内成线性关系, 相关系数为0.995~0.998; 检出限为0.08~0.33 ng/g; 方法的回收率为68%~104%, 相对标准偏差为5.0%~7.3%。结论 该方法被成功应用于西红柿中三嗪类除草剂的检测, 结果令人满意。