高级脂肪醇类消泡剂主单体的合成及表征

以对甲苯磺酸为催化剂合成了高级脂肪醇类消泡剂主单体硬脂酸单甘油酯．并对其进行了分子蒸馏纯化。通过正交实验、单因素实验探讨了反应时间、反应物摩尔比、催化剂用量和反应温度等基本工艺参数对酯化率的影响。研究表明：当反应时间为3．0h、甘油与硬脂酸摩尔比为1．3：1、催化剂为脂肪酸量的0．3％及反应温度为170℃的优化合成条件下,酯化率可达90％。产物经元素分析和IR表征,确定产物为硬脂酸单甘油酯。     

二月桂酸甘油酯的合成及性能研究

以月桂酸钠和环氧氯丙烷为起始原料,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵作用下,经过两步反应,合成了二月桂酸甘油酯。条件试验结果表明:月桂酸钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶2、十六烷基三甲基溴化铵用量为月桂酸钠的0.5%、反应温度110℃、反应时间2h,缩水月桂酸甘油酯的产率可达86%;缩水月桂酸甘油酯与月桂酸的摩尔比约为1∶2、反应温度110℃、反应时间1.5h,最高产率为63%。     

12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成研究

以12-羟基硬脂酸和乙二醇为原料,采用单因素实验法和正交实验法对12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成工艺条件进行研究。结果表明优化反应条件是:12-羟基硬脂酸与乙二醇的摩尔比为2∶1.1,反应温度135℃,反应时间4 h,催化剂对甲苯磺酸用量为12-羟基硬脂酸和乙二醇总质量的0.6%,在优化条件下合成的12-羟基硬脂酸乙二醇双酯产率可达99%以上。     

黑曲霉脂肪酶合成单月桂酸甘油酯

从黑曲霉中提出了一种具有很高催化活性和选择性的脂肪酶,为证明这种脂肪酶的高选择性,用此酶直接催化甘油和月桂酸反应合成单月桂酸甘油酯,并且优化了反应的工艺参数。实验表明,采用甘油月桂酸摩尔比为1∶1.5,脂肪酶与底物质量比为0.5%,水与底物质量比为3%的条件在50℃下反应12h,可使月桂酸转化率达到91.2%,单酯含量高达70%。     

过氧化氢氧化合成甘油酸试验研究

研究了过氧化氢氧化甘油反应工艺,建立了用高效液相色谱分析甘油及反应产物含量的方法.考察了反应物料配比、反应温度、反应时间及酸碱度对产品收率的影响,并对反应条件进行了优化.实验结果表明,甘油与双氧水的摩尔比为2.47∶1;反应温度为80℃;反应时间为3h;pH值为3时,甘油转化率为85.35％,最终产品的总收率约为7.16％.     

单甘酯与缩水甘油反应制备高纯度低聚甘油脂肪酸酯的研究

本文对单甘酯与缩水甘油反应制备高纯度低聚甘油脂肪酸酯进行研究,分别探讨催化剂及其用量、反应温度、反应时间、底物摩尔比值对低聚甘油酯产率的影响。通过单因素试验对各参数进行优化,在以苯磺酸作为催化剂、添加量1.5wt%、反应温度110℃、反应时间2h、底物摩尔比值(缩水甘油∶单甘酯)2.5∶1的最优条件下,低聚甘油酯产率为62.59%,经分子蒸馏进一步纯化获得高纯度的低聚甘油酯产品(91.45%),且以低聚甘油单酯为主要成分。     

乙二醇硬脂酸双酯的合成工艺研究

本文对采用乙二醇和硬脂酸发生酯化反应合成乙二醇硬脂酸双酯的制备工艺进行研究,获得最佳制备工艺为:催化剂用量为0.3%,投料比为9.2∶1(酸醇质量比),反应温度为145℃,反应时间为8小时。在此条件下硬脂酸的转化率可达99%左右,产品质量稳定。     

两种反应体系合成亚麻酸甘油酯的研究

采用直接酯化法,以亚麻酸和甘油为原料,以脂肪酶Novozym 435为催化剂在无溶剂体系和有溶剂体系中合成亚麻酸甘油酯。结果表明,当亚麻酸与甘油摩尔比为1∶2.5,酶添加量为体系总质量的1%,60℃反应24 h后,无溶剂体系亚麻酸的转化率为92.7%,有溶剂体系亚麻酸的转化率为92.3%。所得亚麻酸甘油酯为淡黄色油状透明液体,酸值低于3 mgKOH/g。     

响应面法优化植物甾醇硬脂酸酯制备工艺

采用十二烷基硫酸铜催化合成植物甾醇硬脂酸酯,研究反应温度、反应时间、催化剂用量及酸醇摩尔比等因素对酯化反应的影响。通过单因素试验与响应面试验优化,得出酯化反应的最优制备条件为:反应温度129℃,反应时间2.6h催化剂用量为植物甾醇量1.15%,酸醇摩尔比为1.2∶1,在此条件下制备植物甾醇硬脂酸酯,其酯化率为92.59%。     

Li掺杂CeO2固体碱催化甘油酯交换合成碳酸甘油酯

针对由甘油制备碳酸甘油酯的酯交换法中催化剂制备方法复杂、活性组分易流失等问题,采用一锅法制备了Li掺杂CeO₂固体碱催化剂。对催化剂进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、BET、X射线光电子能谱(XPS)、CO₂程序升温脱附(CO₂-TPD)等表征。以甘油转化率和碳酸甘油酯产率为指标,对催化剂进行了筛选,并采用单因素实验对甘油酯交换合成碳酸甘油酯的工艺条件进行了优化,同时考察了催化剂的重复使用性能。结果表明：Li与CeO₂之间能够产生协同作用,Li的掺杂能够明显增加CeO₂的中强碱活性位点;Li、Ce与柠檬酸物质的量比为0.3∶1∶1时,催化剂催化活性最好;甘油酯交换合成碳酸甘油酯的最优反应条件为反应温度100℃、反应时间2.0 h、催化剂用量为甘油质量的1%、甘油与碳酸二甲酯物质的量比1∶2,在此条件下甘油转化率为90.16%,碳酸甘油酯收率为90.04%;催化剂在重复使用5次后活性无明显下降。采用一锅法制备的Li掺杂CeO₂