QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱法测定多种基质中吗啉胍残留量

通过QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HILIC-MS/MS),建立1种测定多种蔬菜水果基质中吗啉胍残留量的分析方法。结果表明：吗啉胍的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,在0.50～100.00μg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 1),9种蔬菜水果基质中吗啉胍的加标回收率为74.08%～113.12%,相对标准偏差为1.70%～4.95%(n=6)。本方法快速简便、重现性、灵敏度和准确度较好,可满足多种蔬菜水果中吗啉胍残留量测定的需要。     

液相色谱串联质谱法测定苦丁茶中孔雀石绿残留量

应用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定苦丁茶中孔雀石绿(以孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和计)残留量.苦丁茶样品粉碎后复水,用1％乙酸乙腈为提取剂,均质子涡旋1min,无水硫酸镁和无水乙酸钠除去水,离心后取上清液经净化剂净化后,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多反应检测模式(MRM)检测,使用氘代物做内标定量.检...     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机磷农药残留量

用水和乙腈混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附荆处理,及0.45μm滤膜过滤后,以甲醇/水溶液作流动相,流速1 mL/min,采用高效液相色谱.串联质谱法于多反应监测(MRM)模式下同时测定了烟草中15种有机磷农药的残留量.检测限为2.58～11.5μg/kg,回收率66%～104%,相对标准偏差不大于8.99%.     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定猪肝中烯丙孕素残留量

目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-LC-MS/MS)检测猪肝中烯丙孕素残留量的分析方法。方法猪肝样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用乙腈提取,提取液用以PSA和C_(18)为吸附剂的QuEChERS法净化,净化液经氮吹至干用5 mmol/L甲酸铵溶液:乙腈(6:4,V:V)溶液复溶后进行LC-MS/MS分析测定。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱,以5 mmol/L甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式检测,外标法定量。结果方法的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.03μg/kg和0.10μg/kg。在烯丙孕素浓度为0.01~5.0μg/L的范围内,线性相关系数(r)为0.9997,3个浓度水平加标回收率在73.0%~87.5%之间,批内相对标准偏差为2.6%~4.8%,批间相对标准偏差为4.1%~4.6%。结论该方法简单快捷、灵敏度高、准确可靠,适用于猪肝中痕量烯丙孕素残留量的分析。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中氨丙啉残留量

目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以Se Quant ZICHILIC(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。     

亲水液相色谱-串联质谱法测定羊肌肉组织中安乃近代谢物的残留量

建立了羊肌肉组织中安乃近4 种主要代谢物--4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。肌肉样品均质后,用体积分数为5%的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净化,60 ℃氮气吹干,乙腈复溶后过MAX（SPE）柱净化,采用亲水液相色谱-串联质谱测定,4 种物质均采用外标法定量。结果显示：4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量为4～200 μg/kg范围内线性良好;4-氨基安替比林在添加量为40～2 000 μg/kg范围内线性良好。在5、50、100、1 000 μg/kg 4 个添加量,回收率在75.02%～116.2%范围内。日内变异系数为1.63%～15.12%（n=5）,日间变异系数均小于11%（n=15）。4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的检测限均为0.5 μg/kg,4-氨基安替比林的检测限为5 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,适用于羊肌肉组织中安乃近4 种主要代谢物的大批量样品检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油条中羧甲基赖氨酸

建立了利用高效液相色谱-串联质谱法(HILIC-HPLC-MS/MS)测定油条中羧甲基赖氨酸(CML)含量的检测方法。样品经硼氢化钠还原、盐酸水解,过混合型阳离子交换小柱萃取净化,样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水(均含2mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,CML被保留并与样品基质分离。选用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)进行串联质谱分析。以内标法定量,D4-CML为内标物,分析时间为12min。本方法添加回收率范围89.5%~99.1%,相对标准偏差范围2.1%~2.6%,仪器检出限为1μg/L,定量限为3μg/L。应用该方法测得15种不同来源的油条中CML含量为69.3±8.2~182.2±3.1mg/(kg蛋白质),5.3±0.5~15.4±0.3mg/(kg样品)。本方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度好,为进一步研究食品中CML的产生机理提供了有效的检测方法。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量

通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化,建立动物源性食品中10种氨基糖苷类药物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法。样品经磷酸缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,Sielc Obelisc R色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用串联质谱检测。结果表明,丁胺卡那霉素、潮霉素B,链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素的定量检出限为20μg/kg,新霉素、奇霉素和安普霉素的定量检出限为100μg/kg,在猪肉、牛肉、猪肾、牛肝中的添加回收率为73.9%～103.6%,RSD为3.3%～14.8%,可以满足动物源食品中氨基糖苷类药物的检测需求。     

亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的含量

目的 建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法 薯片及饼干经超纯水提取, 正己烷除脂, Cleanert? ACA固相萃取柱净化, BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相, 电喷雾正离子模式电离, 多反应监测模式检测, 内标法定量。结果 丙烯酰胺在5~2000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999。方法的检出限(S/N＞3)和定量限(S/N＞10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在不同基质中, 丙烯酰胺在20、200、1000 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为91.5%~98.2%, 相对标准偏差为2.71%~4.82%。结论 此方法具有准确度好、灵敏度高等特点, 适用于薯片及饼干中丙烯酰胺的测定。     

加速溶剂萃取-亲水作用色谱-串联质谱法检测马铃薯中α-茄碱

目的 研究马铃薯中α-茄碱的液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经酸性水溶液与有机溶剂的混合溶液加速溶剂萃取,中等极性阳离子交换固相萃取小柱净化,氮气吹扫至干,以含0.1%甲酸的乙腈-水(80∶20,V/V)溶液溶解,稀释10倍,过滤后以亲水作用的液相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.6 μm)进行分离,多反应离子监测定性和定量分析。对前处理和液相分离条件、质谱检测基质效应进行考察。结果 此方法检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.6 μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1～100 μg/L,相对标准偏差为3.41%～7.56%(n=6),样品加标回收率范围为82.8%～99.0%。结论 本方法提取简便、效率高,检测灵敏且定性准确,能够满足风险监测需求和中毒分析要求。     

UPLC-MS/MS法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留的方法。样品中吡唑醚菌酯经乙腈水溶液提取、弗罗里硅土柱净化后,以C_(18)反相柱为分析柱,甲酸水溶液-甲醇为流动相,在多反应监测模式下进行质谱检测,采用电喷雾正离子源,外标法定量。吡唑醚菌酯在0.02~0.50 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为:y=77425 x+630.82,相关系数的平方为0.9979。向空白糙米、空白稻壳中分别添加吡唑醚菌酯标样,使其添加量分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,平均回收率分别为84.7%~101.0%和86.2%~102.5%,相对标准偏差分别为3.7%~4.9%和5.8%~8.1%。糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的最低检测限均为0.2μg/kg。该方法的灵敏度和准确度都较高,适合于糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的残留分析。     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。     

液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量

目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中5-羟甲基糠醛

建立了红糖中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱串联质谱检测方法.红糖样品经甲醇-水(V/V=5/95)充分溶解提取,经HLB柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=1/9)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以甲醇和水为流动相梯度洗脱,用Phenomenex Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2...     

ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留

目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%～99.6%,批内变异系数3.4%～8.7%,批间变异系数6.1%～9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%～111.43%,批内变异系数4.4%～7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。     

高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2 种杀虫剂（毒死蜱和丁硫克百威）及有毒代谢产物（克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇（3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP）多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和C18 两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5?mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C18柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化QuEChERS方法,提高方法的灵敏度。5?种分析物在0.2～1?000.0?μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数高于0.998,方法检出限为0.3～1.7?μg/kg;定量限为1.0～5.0?μg/kg。各种分析物在空白基质中的3?个添加水平（其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100?μg/kg,3,5,6-TCP为5、25、125?μg/kg）的回收率为72.0%～99.6%,相对标准偏差（n=6）为0.6%～12%。结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

氧化石墨烯分散固相萃取-LC-MS/MS法检测花生油中涕灭威及其代谢物残留

建立了氧化石墨烯分散固相萃取—液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测花生油中涕灭威及其代谢物涕灭威砜和涕灭威亚砜3种农药残留的方法。样品经乙腈提取,以氧化石墨烯分散固相萃取净化后,注入LC-MS/MS检测。色谱柱采用Poroshell 120 EC-C18(3.0×100 mm,2.7μm),在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:上述3种农药在浓度5~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.991~0.999,方法检测限为0.6~1.8μg/kg,在不同添加水平下,平均回收率为62%~103%。该方法简便、快速、成本低,能够满足花生油中涕灭威及其代谢物的检测要求。     

亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的分析方法。试样采用2%乙酸水溶液提取,经乙腈沉淀蛋白,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后,采用多反应监测（MRM）扫描,外标法定量。三聚氰胺定量下限为10μg/kg,加标回收率为85.4%¹02.5%,相对标准偏差为3.10%⁶.55%。舒巴坦检定量下限为1.0μg/kg,加标回收率为86.1%¹04.3%,相对标准偏差为2.35%⁵.37%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的测定。      

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。