超高效液相色谱-二极管阵列检测器法确证银黄提取物注射液中非法添加物

目的 确证１批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法 采用超高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,ACQUITY UPLCTM T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）为分离柱,柱温：40 ℃;以乙腈（0.1%磷酸）-水（0.1%磷酸）进行梯度洗脱;流速：0.35 mL/min;进样量：1 μL;波长扫描范围190~400 nm,检测波长为276 nm。结果 土霉素、双氯芬酸钠的检出限分别是22.4、7.3 mg/mL,色谱保留时间分别为3.7min、8.3 min左右,多次进样各自的保留时间相差不超过±0.1 min;土霉素在269 nm处有紫外最大吸收,双氯芬酸钠在276 nm处有紫外最大吸收;分离度远大于1.5,满足要求,纯度角和纯度阈值均满足要求,系统适应性良好;对比色谱图保留时间和光谱图的峰形结果,最终确证该批样品中非法添加物为土霉素和双氯芬酸钠。结论 本确证方法精准快捷、经济环保,能监管本批次标称为银黄提取物注射液的质量。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用

二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS进行检测,以Atlantis?dC15 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为色谱柱, 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～3min,90%A;3～15min,90%～60%A;15～28min,60%～0%A;28～29min, 0%A; 29～30 min, 0～90%A; 30～31 min, 90%A);体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM),通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 15种化学药物的线性范围宽,相关性好,r≥0.995,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.58%～5.12%(n=6);加标浓度为20、100、200 ng/mL时,回收率为81.0%～120.1%,检出限为0.010～0.120μg/g,定量限在0.034～0.39μg/g。应用该方法对48批样品进行了检测,其中有2批次样品中检出盐酸苯乙双胍和格列本脲。结论本方法专属性强,灵敏度高,适合用于保健食品中非法添加15种降糖化学药物的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品

目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以10 mmol/L乙酸铵（用甲酸调节pH至4.0）溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min。通过HPLC-MS/MS系统中多反应监测模式（MRM）对减肥类保健食品中27种违法添加化学药品进行定性和定量分析。结果:该方法线性R²均大于0.99,精密度相对标准偏差小于8.0%,不同质量浓度样品平均回收率为74.5%¹06.7%,检出限为0.2²04.2 ng/g。结论:此方法测定快速、准确、灵敏度高、分离度高,可用于减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的检测。      

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm下进行检测 ,并以保留时间和光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为 5 0～ 40 0 μg/mL(r =0 9999) ,检测限 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为 0 74% (n =7) ,回收率为 99 1 % ± 0 63 % (n =5 )。测定结果与气相色谱法 (GC法 )无显著性差异 (P <0 0 5 )。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中槲皮素的研究

文章建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的槲皮素方法,并对不同区域的洋葱中槲皮素进行了研究分析。样品经乙醇提取后,用无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用Agilent ZORBAX SB-C₁₈液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围190～400 nm,检测波长为254 nm。槲皮素在1～100μg/mL浓度范围内线性相关系数R为0.9998～0.9999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%～109%,相对标准偏差为0.06%～0.09%,提取和分析效果是报道文献方法的1.3～1.7倍。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,可用于洋葱中槲皮素分析检测,对全国8大主产区洋葱中槲皮素的分析研究发现甘肃酒泉产的含量最高。     

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质

以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values, OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1 000的重要特...     

高效液相色谱-二极管阵列法测定发酵面制品中合成着色剂

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm).以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.结果 各色素在1.56～50.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000 0.将该方法用于实际样品的检测,5种人工合成色素的加标回收率在98.9％ ～ 101.6％之间,相对标准偏差为0.11％～0.41％.结论 该方法操作简便、灵敏、结果可靠.     

高效液相色谱法同时测定辅助改善记忆类保健食品中非法添加的17种化学药物

目的建立辅助改善记忆类保健食品不同剂型中(口服液、丸剂、软胶囊)17种非法添加化学药物的高效液相色谱测定方法。方法 3种不同剂型的保健食品样品以50%甲醇水为提取溶剂进行超声提取,提取后采用C18-SPE柱净化,通过Thermo AccliaimTMMixed-Mode WCX-1色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以100 mmol/L磷酸二氢钠水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器定性、外标法定量。结果在相应浓度范围内,17种化学药物线性关系良好,r0.99,加标回收率为85%~120%,检出限为10~40μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.8%。结论该方法操作简便、准确、快速,能实现3种剂型中17种非法添加化学物的同时分析,可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测辅助降血脂保健食品中6 种非法添加化学药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6 种降血脂药物（烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀）的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速0.2?mL/min,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：在实验条件下4?min内可快速、准确地定性定量分析6?种降血脂化学药物,分离度良好,方法检出限为4～39?μg/kg,加样回收率为80.2%～106.1%。利用本方法检测20?批降血脂类保健食品,其中3?批分别含有烟酸和洛伐他汀。本方法线性关系良好、快速、简便、准确,可作为辅助降血脂类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法检测蜂蜜 中外源性γ-淀粉酶残留量

目的 利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量。 方法 选取对硝基苯-β-D-麦芽三糖作为γ-淀粉酶的酶解底物, 于55 ℃和pH 4.50的0.10 mol/L乙酸钠缓冲液中反应90 min。采用C18柱分离底物和酶解产物对硝基苯-β-D-葡萄糖, 流动相为乙腈/水(15:85, v:v)。通过测定酶解产物的含量来确定γ-淀粉酶残留量。结果 本方法的线性范围为1~50 U/kg, 定量限为1 U/kg, 回收率在94.0%~107.2%之间, 相对标准偏差在3.2%~5.1%之间。采用本方法对市售蜂蜜和淀粉类糖浆共58个样本进行考察, γ-淀粉酶检出率为79.3%。采用本方法测定一个掺入5%淀粉类糖浆的蜂蜜, 测得γ-淀粉酶残留量为3.6 U/kg。结论 本方法能够有效地从酶学的角度快速鉴定蜂蜜中淀粉类糖浆的掺假。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法检测蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量。方法选取对硝基苯-β-D-麦芽三糖作为γ-淀粉酶的酶解底物,于55℃和pH 4.50的0.10 mol/L乙酸钠缓冲液中反应90 min。采用C18柱分离底物和酶解产物对硝基苯-β-D-葡萄糖,流动相为乙腈/水(15:85,v:v)。通过测定酶解产物的含量来确定γ-淀粉酶残留量。结果本方法的线性范围为1~50 U/kg,定量限为1 U/kg,回收率在94.0%~107.2%之间,相对标准偏差在3.2%~5.1%之间。采用本方法对市售蜂蜜和淀粉类糖浆共58个样本进行考察,γ-淀粉酶检出率为79.3%。采用本方法测定一个掺入5%淀粉类糖浆的蜂蜜,测得γ-淀粉酶残留量为3.6U/kg。结论本方法能够有效地从酶学的角度快速鉴定蜂蜜中淀粉类糖浆的掺假。     

柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定葡萄酒中组胺含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography-diode arraydetector,HPLC-DAD)测定葡萄酒中组胺含量的方法。方法将葡萄酒样品与10mg/mL的丹磺酰氯在70℃柱前衍生10min,衍生样品以乙腈和0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸)为流动相进行等度洗脱,于波长254 nm处进行检测。结果该方法的标准曲线回归方程为Y=0.0319X+0.00059, 0.1～100μg/mL的线性范围内,组胺标准品峰面积与内标物峰面积的比值与组胺含量线性关系良好,相关系数r2为0.9987,回收率为92.3%～105.2%,检出限为0.05μg/mL。结论该方法操作简便、准确度高,适用于葡萄酒中组胺含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中14种功效成分

功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05～10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5～100 ng/mL,其余8种功效成分在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%～108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定豆制品中碱性嫩黄O的含量

研究了以高效液相色谱-二极管阵列法测定豆制品中的碱性嫩黄O含量的检测方法。采用Hypersil ODS-C18色谱柱,以4:6(V/V)的甲醇-0.5%乙酸铵溶液作流动相,流速1.0mL/min,用二极管阵列检测器于436nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为0.25-50μg/mL(r=0.9999),在5.0g 样品中加入250μg标准物质的回收率及相对标准偏差(RSD)分别为95.0%(n=6)和1.5%(n=6)。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定豆制品中碱性嫩黄O的含量

研究了以高效液相色谱-二极管阵列法测定豆制品中的碱性嫩黄O含量的检测方法。采用Hypersil ODS-C18色谱柱,以4:6（V/V）的甲醇-0.5%乙酸铵溶液作流动相,流速1.0mL/min,用二极管阵列检测器于436nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为0.25-50μg/mL（r=0.9999）,在5.0g 样品中加入250μg标准物质的回收率及相对标准偏差（RSD）分别为95.0%（n=6）和1.5%（n=6）。      

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C_(18)吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS~2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果 14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%～109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。     

高效液相色谱-二极管阵列检测食用绿色素中叶绿素铜钠含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测食用绿色素中叶绿素铜钠含量的方法。方法样品经超声处理后,以0.5%(V/V)乙酸溶液/甲醇/丙酮为流动相,经Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱进行梯度淋洗,并于405 nm处进行定量检测。结果在1～200μg/mL线性范围内,线性方程为Y=5.7834X–2.3787,相关系数r~2=0.99938,方法检出限为0.21 mg/kg,相对标准偏差为1.4%。对7份食用绿色素样品进行检测,均未发现叶绿素铜钠成分。结论此方法实现了对食用绿色素中叶绿素铜钠含量的定性和定量分析,与传统紫外分光光度检测法相比,灵敏度和准确性有效提高。     

高效液相色谱对保健食品中五种违禁的性功能药物成分的同时检测

目的:建立一种同时测定保健食品中5种常见违禁添加的增强性功能药物成分的反相液相色谱方法"用二极管阵列检测器检测,利用色谱峰保留时间和物质的紫外吸收光谱综合定性,外标法定量.方法:采用反相高效液相色谱法实现5种成分完全分离.Agilent C18 4.6×250mm色谱柱,柱温30%,流动相为乙腈/0.02%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为225.0nm.结果:5种违禁性功能药物成分在0.4～20.0 μg/mL浓度范围内工作曲线线性关系良好.相关系数r2≥0.9989,相对标准偏差≤0.47%(n=6),平均回收率＞91.0%,最低检出限≤56ng/mL(信噪比≥3).结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于保健食品中常见添加的性功能药物成分的测定.