毛细管电泳-电化学发光法测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量

建立毛细管电泳-电化学发光法同时测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量的方法。对三联吡啶钉(Ru(bpy)_3~(2+))溶液浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和分离电压等实验条件进行考察和优化。结果表明,在检测电位为1.20 V,运行缓冲液为10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.74),5 mmol/L Ru(bpy)_3~(2+)溶液,检测池内磷酸盐缓冲液浓度为60 mmol/L(pH 8.30),进样电压为8 kV,进样时间为10 s,分离电压为13 kV,荷叶碱检出限为7.7×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3),莲心碱检出限为7.8×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3)。对浓度为6.8×10~(-5)mol/L荷叶碱和3.1×10~(-5)mol/L莲心碱的标准品溶液进行5次平行测定表明:荷叶碱峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.76%,迁移时间RSD为0.83%;莲心碱峰面积RSD为4.28%,迁移时间RSD为1.37%。该方法可用于测定荷叶中的荷叶碱与莲子心中莲心碱含量。     

毛细管电泳-电化学发光分离检测饮料中L-赖氨酸

目的:根据L-赖氨酸(L-lysine)具有增强三联吡啶钌(Ru (bpy)32+)电化学发光信号的特性,建立一种毛细管电泳-电化学发光分离检测L-赖氨酸的新方法.方法:研究检测电位、Ru(bpy)32+浓度、进样时间、进样电压、分离电压和缓冲液pH等试验参数对L-赖氨酸检测的影响.结果:在最佳试验条件下,检测电位1.13 V;Ru( bpy)32+浓度7 mmol/L(pH 8.5);进样时间10s;进样电压12 kV;分离电压12 kV;磷酸盐缓冲液pH 8.5,8 min内可实现L-赖氨酸的分离检测,线性范围3.00～87.00 μg/mL,相关系数R=0.9991,检出限(S/N=3)为0.21μg/mL.对样品进行测定,电化学发光强度和迁移时间的RSD分别为3.85％和0.66％(n=6).结论:本法已成功用于饮料中L-赖氨酸的检测,结果令人满意.     

毛细管电泳-电化学发光分离检测饮料中L-精氨酸

基于L-精氨酸(L-Arginine)对三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)在铂电极上的电致发光信号的增敏作用,建立一种测定L-精氨酸的毛细管电泳-电化学发光分离检测新方法。考察了检测电位、吡啶钌浓度、进样高压和进样时间、分离高压、运行缓冲液浓度及pH值等试验参数对L-精氨酸分离度及发光强度的影响,结果表明在最佳试验条件下,检测电位1.15V,Ru(bpy)32+浓度7mmol/L,进样条件8s×10kV,分离高压14kV,运行缓冲液pH8.5,浓度40mmol/L,可在400s内实现对L-精氨酸的分离检测,线性范围为5.74μmol/L～2.53mmol/L(R=0.9995),检出限(S/N=3)为1.38μmol/L。对样品进行测定,5次连续进样的迁移时间和峰高的RSD分别为0.33%和1.96%。本法已成功用于饮料中L-精氨酸的检测。     

毛细管电泳-电化学发光联用分离检测水产品中的组胺和亚精胺

基于生物胺类物质对三联吡啶钌([Ru(bpy)32+])的电化学发光性有显著的增敏作用,建立1种新型毛细管电泳-电化学发光联用分离检测生物胺的方法。以[Ru(bpy)32+]的电化学发光信号为基础,重点考察检测池条件。结果表明,最佳条件是:检测电位1.15 V,[Ru(bpy)32+],浓度5 mmol/L(p H 7.00),进样时间10 s,进样电压13k V,运行缓冲液为p H 7.00的50 mmol/L磷酸盐缓冲液。在最优条件下,二盐酸组胺标准品在1~100μmol/L浓度范围内的电化学强度与组胺浓度呈良好的线性关系,线性方程为I=150.78c+44.54,相关系数r=0.9975(n=5),检出限(S/N=3)为0.496μmol/L;亚精胺标准品在1.5~7.5μmol/L浓度范围内电化学发光强度与亚精胺浓度呈良好的线性范围,线性方程I=6 426.7c+4.72,相关系数r=0.9978(n=5),检出限(S/N=3)为0.6μmol/L。在最优条件下测定样品中的组胺和亚精胺,结果均未检测到组胺。青蛾中亚精胺峰高和迁移时间的RSD值分别为0.83%和1.58%,加标回收率115.14%~118.02%;花蛤中亚精胺峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)值分别为0.48%和1.67%,加标回收率108.82%~112.34%;海瓜子中亚精胺峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)值分别为2.03%和1.82%,加标回收率107.26%~119.50%。     

毛细管电泳-电化学发光法分离检测鲳鱼中的色胺

基于色胺具有增强三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)电化学发光信号的特性,本文介绍1种毛细管电泳-电化学发光快速分离测定色胺的新方法。重点考察了检测电位、吡啶钌浓度、检测池中缓冲溶液pH值、进样参数等条件对色胺分离检测的影响。结果表明:在最优条件下检测,电位1.15 V,光电倍增管高压800 V,进样条件10kV×10 s,运行高压16 kV,运行缓冲液为pH 6.0 50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液。当二盐酸色胺标准样品的浓度在1～8 mmol/L范围,二盐酸色胺的电化学发光强度与其浓度呈良好的线性关系,其线性方程为I=20.649 c+29.839,相关系数r=0.9996(n=8)。检出限(S/N=3)为0.06 mmol/L。将该方法应用于鲳鱼中色胺的分离检测,结果令人满意。该方法具有分析速度快、分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,适用于色胺的快速检测。     

毛细管电泳-电化学发光法分离检测鱿鱼丝中的组胺

建立一种以三联吡啶钌为电化学发光体系的毛细管电泳-电化学发光检测系统,并将其应用于分离检测鱿鱼丝中的组胺。重点考察检测池中条件（检测电位,吡啶钌浓度和检测池中缓冲溶液pH值）、进样参数（进样高压和进样时间）及分离参数（分离高压,运行缓冲溶液pH值和浓度）等因素对组胺分离及发光强度的影响。结果表明:在检测电位1.15V,Ru（bpy）3²⁺浓度5mmol/L（pH7.0）,进样时间8s,进样高压10kV,运行高压18kV,运行缓冲溶液pH3.40,50mmol/L磷酸盐缓冲溶液条件下,体系的电化学发光强度与二盐酸组胺的浓度呈良好的线性关系,其线性方程为I=1.42c+30.83,相关系数r=0.9981（n=6）,检出限（S/N=3）0.468μmol/L。采用该方法测定鱿鱼丝中的组胺,其峰高和迁移时间的相对标准偏差（RSD）值分别为0.43%和0.29%,加标回收率100.32%～106.55%。该方法具有分析速度快,分离效果好,灵敏度高,重现性好等特点,适用于水产品及其制品中组胺的快速检测。     

水产品中腐胺和亚精胺的快速分离与检测

基于腐胺、亚精胺能够与Ru(bpy)32+发生电化学反应,显著增强Ru(bpy)32+的发光强度,通过毛细管电泳-电化学发光联用,对水产品中的腐胺和亚精胺进行快速分离检测。经试验得到最优条件:检测电位1.15 V;Ru(bpy)32+浓度5 mmol/L(溶于p H 7.50磷酸盐缓冲液);运行高压16 k V;进样电压10 k V,进样时间10 s;运行缓冲液使用p H 7.00,50 mmol/L磷酸盐缓冲液。在此条件下,5×10-5~1×10-2mg/L的腐胺标准品浓度与发光强度呈良好的线性关系,线性方程为I=57.524c+292.88,相关系数r=0.9888(n=5),最低检出限(S/N=3)为1×10-7mg/L。1×10-5~1×10-3mg/L的亚精胺标准品浓度与发光强度呈良好的线性关系,线性方程I=7 581.2c+1 155.6,相关系数r=0.9967(n=5),最低检出限(S/N=3)为1×10-8 mg/L。在最优条件下对样品中腐胺、亚精胺进行分离、检测,4种样品中均未发现亚精胺,沙丁鱼、巴浪鱼中未发现腐胺。带鱼中腐胺的峰高、迁移时间的相对标准偏差分别为2.35%,0.71%,加标回收率,102.76%~103.2%;秋刀鱼中腐胺的峰高、迁移时间的相对标准偏差分别为3.41%,0.52%,加标回收率96.1%~117.76%。     

毛细管电泳-电化学发光法测定腐胺与亚精胺

基于葡萄酒发酵产生的生物胺会影响人的健康,且腐胺与亚精胺均可明显增强三联吡啶钌[Ru(bpy)32+]的电化学发光强度,建立一种以直径500μm的Pt盘为工作电极的毛细管电泳-电化学发光法测定腐胺与亚精胺含量的分析方法;该方法具有灵敏度高、线性范围广、分离效率高、分析速度快等特点。实验获得的优化条件为,检测电位:1.15 V;Ru(bpy)32+浓度5 mmol/L(pH=9.5);进样时间10 s;进样高压10 kV;运行高压:13 kV;运行缓冲液:pH9.5050 mmol/L磷酸盐缓冲溶液。结果表明:在最优条件下,腐胺在0.1 mmol/L～4 mmol/L浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.994 9,检出限为(S/N=3)为0.1 mmol/L;亚精胺在0.05 mmol/L～2 mmol/L浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.992 5,检出限为(S/N=3)为0.05 mmol/L。用该方法对葡萄酒样品中的腐胺与亚精胺进行了平行测定,其中亚精胺的迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.13%和7.29%,样品中没有腐胺。     

毛细管电泳—电化学发光联用检测鱼露中苯乙胺

基于苯乙胺与三联吡啶钌在铂电极表面上发生氧化反应,增强Ru(bpy)32+的ECL强度,将毛细管电泳-电化学发光联用应用于检测鱼露中苯乙胺的含量,分析影响苯乙胺发光强度的实验条件并进行优化。检测鱼露中苯乙胺含量的最优条件是:检测电位1.20V,光电倍增管高压800V,Ru(bpy)32+浓度5mmol/L(pH7.0),进样时间8s,进样高压12kV,运行缓冲液为pH7.0050mmol/L磷酸盐缓冲溶液。在优化条件下,1～40μg/mL质量浓度的苯乙胺与发光强度呈良好的线性关系,其线性方程为I=1.73c+9.71,相关系数r=0.9981,检出限(S/N=3)为0.06μg/mL。采用该方法测定鱼露中的苯乙胺,迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.08%和1.40%,加标回收率102.19%～108.08%。该方法的优点在于分析速度快,分离效果好,灵敏度高,重现性好。     

苏丹红Ⅰ号的毛细管电泳安培检测

建立了毛细管电泳安培法测定苏丹红Ⅰ号的方法.考察了缓冲液种类、浓度和pH值,分离电压、进样时间、检测电位等因素对分离检测的影响.以10 mmol/L硼砂盐(pH 9.3)为缓冲液,检测电位1.05 V(vs.SCE),分离电压21 kV,电动进样(12 kV)8 s,苏丹红Ⅰ号在1.13×10-9～1.13×10-7mol/L范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系,回收率为93.5%～102.7 %,检测限为1.13×10-9 mol/L.该方法成功应用于辣椒粉样品的检测,结果令人满意.     

高效毛细管电泳法对5 个产地苦荞中黄酮类化合物的检测

采用高效毛细管电泳法,分别对5 个不同产地苦荞中黄酮类化合物进行检测。电泳条件：10 mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲溶液,pH 9.3,检测波长218 nm,分离电压25 kV。在该条件下,表儿茶素、芦丁、山奈酚和槲皮素4 种黄酮类化合物在7 min内得到分离,线性范围分别为0.03～0.54、0.05～0.97、0.03～0.63、0.04～0.90 mg/mL,相关系数为0.992 3～0.998 7,最低检出限分别为5.33×10－6、1.80×10－5、2.51×10－5、1.24×10－5 mg/mL（RSN=3）,平均回收率在95.5%～104.7%之间,相对标准偏差不大于3.66%。结果表明：该方法准确可靠,可用于苦荞中黄酮类化合物的检测。     

茶叶和饮料中咖啡因的快速电化学测定

应用电化学方法在玻碳电极对茶叶和饮料中的咖啡因进行测定研究。讨论不同环境底液及其pH值、扫描速度、静止时间对峰电流的影响,并研究电化学检测咖啡因的重复性、稳定性和干扰实验。结果发现,咖啡因在pH 6.60的磷酸二氢钠-磷酸氢二钾缓冲底液中于＋1.486 V左右产生一个明显的氧化峰。方波伏安法和差分脉冲伏安法的线性范围分别为2.0×10－6～2.0×10－3、1.8×10－6～1.0×10－3 mol/L,检出限分别为3.0×10－7、5.0×10－6 mol/L。该方法可快速测定茶叶盒饮料中的咖啡因,简单高效。     

双酚A在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为及测定

制备1-氰乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体修饰碳糊电极,研究双酚A（bisphenol A,BPA）在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L B-R缓冲液（pH 10.0）中,BPA在0.415 V处产生一良好的氧化峰,具有明显的电催化增敏作用。BPA的氧化过程为伴随有质子转移的表面吸附控制的不可逆过程,其电极反应速率为0.32/s。建立了示差脉冲伏安法测定痕量BPA的方法,线性范围为3.0×10－7～6.0×10－5 mol/L,检出限为5.0×10－8 mol/L（RSN=3）。并将其用于奶瓶样品中迁移BPA的测定,结果表明该传感方法为直接电化学检测BPA提供了一种新的思路。     

高效毛细管电泳用于检测黄花菜中4 种活性物质

使用高效毛细管电泳法,对黄花菜中活性化合物芦荟大黄素、山柰酚、绿原酸和槲皮素进行检测。在最佳电泳条件为10 mmol/L Na2B4O7-H3BO3缓冲溶液、pH 9.15、紫外检测波长224 nm、30 kV的外加电压条件下进样5 s,4 种物质在6 min内实现了分离,4 种物质的线性范围分别为0.02～0.21、0.01～0.90、0.01～0.99、0.01～0.90 mg/mL,线性相关系数在0.997 6～0.999 6之间,检出限分别为2.45×10－5、1.41×10－5、1.78×10－5、8.63×10－6 mg/mL（RSN=3）,平均回收率在97.5%～101.2%之间,相对标准偏差不大于4.76%。实验结果表明该方法快速准确,适合用于黄花菜中活性物质的检测。     

固定化猪味蕾组织制备苦味生物传感器

用海藻酸钠-淀粉凝胶作固定剂,将猪的味蕾组织固定到两片核微孔膜中间制成“三明治”式味觉传感膜,然后将其固定到玻碳电极上制成味觉生物传感电极,通过电化学工作站测定出蔗糖八乙酸酯、苯甲地那铵和槲皮素刺激其相应受体后的响应电流,结果表明：该传感器对蔗糖八乙酸酯、苯甲地那铵和槲皮素的最低检测限分别为1×10－14、1×10－13 mol/L和1×10－14 mol/L,在浓度分别为1×10－8、1×10－6 mol/L和1×10－9 mol/L时其电流变化率都相应的达到最大值,说明此时它们的受体已经被饱和。蔗糖八乙酸酯在其浓度为1×10－14～1×10－11 mol/L有较好的对数关系（R2=0.957 3）,苯甲地那铵在其浓度为1×10－13～1×10－7 mol/L有很好的对数关系（R2=0.987 3）,而槲皮素在其浓度为1×10－14～1×10－9 mol/L时对数关系比较好（R2=0.996 4）。该传感器不仅可以定量化地测定味觉受体与苦味物质的作用,而且将为以后研究配体受体作用规律提供新的方法。     

双色荧光定量检测大米中的汞

利用两条部分互补的富含胸腺嘧啶（T碱基）的单链核酸,结合氧化石墨烯及核酸染料SYBR GreenⅠ,采用同步荧光分析法,建立一种高灵敏度、高选择性的汞离子（Hg2＋）双色荧光定量检测方法。在优化条件下,Hg2＋浓度在5×10－10～500×10－10 mol/L之间时,SYBR GreenⅠ及Carboxy-X-rhodamine（ROX）总的荧光强度（ΔIT）与Hg2＋浓度（C）之间具有良好的线性关系,其拟合的回归方程为ΔIT = 2.121 3C＋10.536 0,方法检出限（3σ）为2×10－10 mol/L。该方法操作简单、检测速度快、选择性好、灵敏度高、重复性好、检出限低。将该方法应用于大米中汞的检测,获得了满意的结果。     

毛细管电泳法测定糖果及调制酒中10 种人工合成色素

建立了糖果及调制酒中10 种常用人工合成色素的毛细管电泳-二极管阵列检测新方法。以75 μm×70 cm
（有效长度60 cm）未涂敷石英毛细管为分离柱,25 min内实现了10 种人工合成色素的同时分离与测定。分离电压
18 kV,检测波长为214 nm。研究了影响10 种人工合成色素分离的因素,如分离缓冲溶液的浓度、pH值及添加剂的
浓度等。调制酒样品过膜后直接进样,粉碎后的糖果样品经提取液提取,离心后取上清液直接进样。10 种人工合
成色素的质量浓度分别在1.0～40.0、1.5～60.0、2.0～80.0、3.0～120.0 mg/L范围内与其对应的校正峰面积呈良好线
性关系（r≥0.999 6）。检出限（RSN=3）在0.3～1.0 mg/L之间,定量限（RSN=10）在1.0～3.0 mg/L之间。方法回收
率在92.1%～106.5%之间,相对标准偏差（n=5）在0.5%～4.4%之间。本方法简便、准确,适用于常规实验室中糖
果及调制酒中常用10 种人工合成色素的检测。     

有机相纳米辣根过氧化物酶传感器法测定植物油的过氧化值

研究有机相CS-FC/HRP/MWCNTs酶传感器的制备及其在植物油过氧化值测定中的应用。通过循环伏安法研究了HRP感器在二氯乙烷0.1 mol/L的氯化锂溶液中对脂质过氧化物的电催化作用,该酶传感器的电极过程属于表面电化学控制过程而非蛋白质扩散控制过程;利用电镜扫描技术研究发现该酶传感器修饰膜层内部形成有利于酶电化学催化反应三维的微网格结构,所制备的酶传感器具有良好的稳定性和重复性。过氧化月桂酰在该酶传感器上的催化还原峰电流增量与其在2.5×10－6～3.0×10－5 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,y =0.108 5x－0.354 8,R2=0.992 3,最低检测限为2.0×10－7 mol/L（RSN=3）。该方法应用于实际大豆油、玉米油等样品的过氧化值测定,其结果与国家标准中碘量法的测定结果一致,而且精度和准确度高于碘量法,所需油样少,检测速度快,不受油样颜色影响,该方法可用于过氧化值的快速、准确测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法快速检测辣椒面中刚果红

目的：建立测定辣椒面中刚果红染料含量的超高效液相色谱方法。方法：采用氨水-乙醇（30∶70,V/V）提取剂,超声加热辅助提取3 次,合并提取液、浓缩后过HLB固相萃取小柱,以5 mL 1%甲酸-甲醇溶液淋洗、5 mL10%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液、氮吹浓缩后定容测定。使用BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相：A为乙腈,B为10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;检测波长498 nm;柱温40 ℃。结果：回收率为72%～96%,方法检出限为0.029 0 mg/kg,相对标准偏差为2.16%～5.97%（n=6）,线性方程相关系数达到0.999 9。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏,适用辣椒面中刚果红染料含量的测定。