食品检测中农药残留的几种提取方法的比较

人们在食用了含有农药残留的食品后,会给自身的健康带来很大的危害,所以检测食品的农药残留情况,以及保证检测结果的准确性非常重要,这给食品农药残留检测技术提出了很高的要求,同时,也为食品检测中农药残留的提取方法创造了有力的发展空间。因此,本文将对目前使用较为普遍的几种农药残留提取方法进行比较,为今后选择适合的农药残留提取方法,提供一些帮助。     

大米中农药残留检测前处理技术研究进展

大米中农药残留检测是保证其食用安全性的重要环节。前处理技术是提高大米中农药残留检测准确性的关键。近年,大米中农药残留检测前处理技术得到不断发展,综述大米中农药残留提取和净化技术的应用进展。     

蔬菜中农药多残留预处理方法的研究

目的选择一种高效可靠的农药残留提取试剂,研究合适的农药多残留预处理方法。方法选取蔬菜为试材,经打浆处理后在样品处理液中分别加入乙腈和乙酸乙酯作为提取试剂,并采用SPE固相萃取方法进行净化处理,提取液通过气质联用仪进行检测,分析提取效果并对样品中添加22种农药的回收率进行测定。结果用乙腈进行预处理,农药残留加标回收率在70%~110%范围内;用乙酸乙酯进行预处理,农药残留加标回收率在70%~120%范围内,2种前处理方法回收率差别不大。结论从节约成本、污染性小、毒性低等角度出发,采用乙酸乙酯进行农药残留提取既能保证数据的准确性,同时又能节约成本、减轻污染,可减少溶剂对实验人员的危害。     

QuECHERS前处理技术分析山楂制品中农药残留

本文对山楂制品中克菌丹、苯醚甲环唑、氯氰菊酯等农药残留成分的提取、净化技术和气相色谱检测条件进行了研究,建立了QuECHERS净化柱前处理技术,气相色谱ECD检测器检测方法。主要研究内容:优化色谱条件,建立山楂制品中3种农药残留的气相色谱检测方法,并用于山楂制品中农药残留的分析检测优化了山楂制品中农药残留分析的前处理条件,从提取溶剂的种类、提取方法和固相萃取柱的选择3个方面对农药残留前处理方法进行优化,最终确定选用QuECHERS净化柱前处理技术。     

脉冲式火焰光度检测器(PFPD)分析蔬菜中有机磷农药残留

分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取方法杂质溶出量.综合两种检测器的分析结果优化了蔬菜中有机磷农药的提取分析方法:采用乙腈-氯化钠法提取蔬菜样品中的有机磷农药残留,GC-PFPD法分析农药残留.该方法对所测四种农药(敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果)的最低检出限LOD分别为2.2、43.0、5.0、2.3ng/ml(进样量1 μl),回收率在95%～120%之间,日内精密度和日间精密度RSD值都小于9.5%.该方法操作简单,灵敏度高,适用于蔬菜类样品的检测.     

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注, 农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度, 近年来在农药残留检测中的应用越来越多, 尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰, 但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分, 提取、富集目标检测物, 对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述, 主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等, 介绍了各前处理方法的原理和应用现状, 对不同前处理方法的优缺点进行分析, 并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。     

水产品中农药残留国内外标准体系分析与检测方法研究进展

水产品作为优质膳食来源之一, 不规范使用农药行为使渔业养殖水源被污染, 水产品的质量安全面临极大的威胁。针对水产品中药物残留的监督抽检主要集中在兽药残留的检测, 但对水产品中农药残留存在监管不足的问题。本文分析了国内外水产品中农药残留限量标准的差异, 发现我国在农药数量和最大残留限量项次两方面与国际食品法典委员会相当，但与欧盟、美国、日本等其他主要贸易国家有较大差距, 特别是对法规之外且非豁免的农药的“一律限量”要求是我国食品质量安全管理的空白，这为我国完善水产品中农药最大残留限量标准制修订提供参考。同时, 本文从提取、净化、检测3个方面综述了水产品中农药残留的检测方法, 发现采用乙腈提取、QuEChERS净化的前处理方法能提高水产品中农药残留的检测效率。建立简便快捷的水产品中多农药残留分析方法, 对于及时和准确地摸排水产品中的农药污染状况, 提早发现可能存在的安全隐患, 减少食品安全事故的出现具有重要意义。     

果蔬产品中有机磷农药残留检测方法的应用

正农药的使用在我国现代化农业的发展中,起到了至关重要的作用。但同时给土地和空气带来了污染,使动植物体内有大量的农药残留,给人们的身体健康带来了威胁。因此必须加强对果蔬产品中农药的检测。本文着重研究了农药残留检测方法的应用。农药残留检测方法研究农产品的前处理对于蔬菜水果中农药的残留,一般的分析过程包括提取、净化、检测。     

烟草中有机磷农药残留的GC/MS快速分析

为快速检测烟草中多有机磷农药残留,建立了乙腈提取,PSA吸附剂净化,气相色谱/质谱联用法测定烟草中有机磷农药残留量的方法。结果表明,20种有机磷农药的回收率为70%～118%,相对标准偏差0.5%～11.9%。该方法适合批量烟草样品中多有机磷农药残留的快速检测。     

基于视觉图像识别的番茄表面农药残留量无损检测方法

为了提高对番茄表面农药残留量的准确检测能力,提出一种基于视觉图像识别的番茄表面农药残留量无损检测方法。采用激光成像技术进行番茄表面农药残留区域视觉图像采集,对采集的番茄表面图像进行农药残留量的光谱特征分析,提取番茄表面农药残留区域的边缘轮廓特征,根据特征提取结果进行番茄表面农药残留区域视觉图像重构,在重构的区域图像中采用分块匹配技术进行番茄表面农药残留量区域分割,结合自适应分块特征匹配方法实现番茄表面农药残留量检测识别。仿真结果表明,采用该方法进行番茄表面农药残留量的无损性较好,输出图像的信息饱和度较高,提高了对番茄表面农药残留量的准确检测能力,在番茄病虫害防治和农药的去除等方面具有很好的应用价值。     

茶叶中农药残留检测方法研究进展

茶叶中农药残留问题受到越来越多的关注,现代仪器分析技术在农残检测中的应用也在不断创新。本文主要综述了茶叶中农药残留检测方法的研究状况,对茶叶中农残检测样品前处理方法和检测技术进行了分析和比较。目前茶叶中农药残留检测方法主要有气相色谱法(gas chromatography,GC)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)、色谱-质谱联用法和酶联免疫吸附测定法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)。本文分析了不同检测方法使用的局限性和优越性,为不同性质的茶叶样品农残检测方法的选择提供了依据,旨在为茶叶中农药残留检测新方法的研究提供理论参考。     

信阳茶叶农药残留检测及其风险评估

目的 了解信阳地区茶叶农药残留情况及其风险程度,以期为信阳地区茶叶质量安全监测提供依据。方法 2013-2020年8年来连续收集信阳地区茶叶样品132个,依据收集年份GB2763对茶叶中农药残留规定,在同一年按照国家标准、农业行业标准等规定的农药测定方法进行测定。运用危害物风险系数法进行农残风险评估。结果 在132个信阳茶叶样品中,检测出农药残留样品100个,农残检出率为75.76%,共检测到农药种类19种,农残超标率为0。通过危害物风险系数评估显示,噻虫啉、唑虫酰胺、呋虫胺存在高度风险。结论 信阳茶叶农药残留检出率较高,但其含量均在均在国家标准所规定的限量值内,整体处于安全水平。从出现后一直存在的6种农药噻虫嗪、丁醚脲、联苯菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、啶虫脒以及3种存在高度风险的噻虫啉、唑虫酰胺、呋虫胺的需要重点监测。     

烟台市售茶叶中12种农药残留的监测及其健康风险评价

目的了解烟台市售茶叶农药残留污染水平,评价其膳食暴露健康风险,以期为生产监管和消费提供依据。方法采用简单随机抽样的方法,采集在售茶叶样本176份,按照《2016年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》规定的标准操作程序进行12种农药检测,运用危害指数(hazard index,HI)法评价其膳食暴露风险。结果 176件样品中,97件检出农药残留,烟台市售茶叶中农药残留检出率为59.09%,红茶、绿茶、袋泡茶的检出率分别为54.72%、58.90%、73.33%。检出的11种农药中,联苯菊酯检出频次最多,数值范围0.01~2.25 mg/kg,均值为0.133 mg/kg,乌龙茶中残留均值最大,为0.27 mg/kg;其次为绿茶、红茶、袋泡茶和桑叶茶。红茶、绿茶、袋泡茶、乌龙茶、桑叶茶的HI分别为0.0051、0.0066、0.0025、0.0020、0.0019、0.0036,均远小于1,其危害指数处在可接受的安全水平。结论烟台市售茶叶中农药残留检出率较高,但农药残留值低于GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的限量值。茶叶中残留农药HI值远远小于1,处在安全的健康风险水平。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

茶叶农药残留与检测技术

我国是茶叶生产大国,每年种植面积大,产量位居世界首位。由于长期以来茶树病虫的发生,出现了很多不合理用药现象。大部分的茶树病虫治理只是单纯的针对一种或者多种茶树病虫害的防治,无法达到大规模的病虫治理。在防治的方法上,侧重化学治理忽视了生物之间的关系,导致茶树农药残留含量超标,茶叶质量不过关等。随着茶叶大量销售全国乃至出口,我国茶叶农药残留问题变得日益突出。本文简述了我国茶叶目前的农残情况,综述茶叶中农药残留的一些常用的检测技术以及减少茶叶农残的方法,并对其发展方向进行了展望,以期为今后开展茶叶中农药残留的分析研究提供参考。     

Detection methods,migration patterns,and health effects of pesticide residues in tea

Due to its rich health benefits and unique cultural charm, tea drinking is increasingly popular with the public in modern society. The safety of tea is the top priority that affects the development of tea industry and the health of consumers. During the process of tea growth, pesticides are used to prevent the invasion of pests and diseases with maintaining high quality and stable yield. Because hot water brewing is the traditional way of tea consumption, water is the main carrier for pesticide residues in tea into human body accompanied by potential risks. In this review, pesticides used in tea gardens are divided into two categories according to their solubility, among which water-soluble pesticides pose a greater risk. We summarized the methods of the sample pretreatment and detection of pesticide residues and expounded the migration patterns and influencing factors of tea throughout the process of growth, processing, storage, and consumption. Moreover, the toxicity and safety of pesticide residues and diseases caused by human intake were analyzed. The risk assessment and traceability of pesticide residues in tea were carried out, and potential eco-friendly improvement strategies were proposed. The review is expected to provide a valuable reference for reducing risks of pesticide residues in tea and ensuring the safety of tea consumption.     

气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法快速测定保康茶叶中8种有机氯农药残留的分析方法。方法样品用正己烷超声提取,经浓硫酸磺化反应对其净化除杂,后用气相色谱-电子捕获检测器分离检测,外标法定量。结果本方法对8种有机氯农药的检出限(limit of detection, LOD)为0.29～0.47 ng/mL,线性相关性良好, r2在0.9991～0.9999之间,方法加标回收率在82.7%～110.0%之间,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.11%～4.45%之间。结论本方法简单快捷,准确度和精密度高,抗干扰能力强,适用于茶叶中有机氯农药残留的定量检测。     

宜昌茶叶中农药残留监测及分析

目的监测茶叶农药残留情况,了解宜昌茶叶质量安全现状。方法采集的样品经过Qu ECh ERS方法进行提取、净化,采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)对宜昌市茶叶主产区125批次茶叶样品中25种农药残留进行监测分析,外标法定量。结果所有监测样品中,农药检出39批次,涉及农药6种,检出率31.2%。结论按照GB 2763-2017标准,所检出样品没有超标样品。国家标准缺乏茶叶中部分农药残留最大限量标准,需要进一步完善。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应

目的 测定茶叶基质中17种有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应。方法 应用QuEChERS 方法快速处理茶叶样品得到基质溶液,用基质溶液配制3个不同浓度的混合标液,用气相色谱法(GC-ECD)进行测定,其结果与正己烷溶剂配制的相同浓度混合标液进行比较。结果 不同种农药在茶叶基质中的基质效应普遍存在,随着质量浓度的减小,基质效应的影响程度会增大；大部分表现为基质增强效应,强度最大的是百菌清,也有一部分表现为基质抑制效应,强度最大的是三氯杀螨醇；在不同的茶叶基质中同种农药的基质效应程度差别不大,在相同的茶叶基质中有机氯农药比菊酯类农药的基质效应更强。结论 由于基质效应普遍存在,在较低浓度下基质效应比较显著,因此在日常的茶叶农残检测时,为了得到更准确的数据,应当采用基质标准曲线进行定量分析。     

茶叶中农药残留的检测

为了更好地解决茶叶中的农药残留问题,利用气相色谱仪(具电子捕获检测器)对茶叶中的α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ'-DDE、o,ρ'-DDT、ρ,ρ'-DDD和ρ,ρ'-DDT等农药的残留进行了测定,同时介绍了样品的处理方法,给出了测试的要求及部分样品测试的色谱图。结果表明:部分茶叶中有农药残留,总含量在100μg/L左右。