芜菁中异硫氰酸酯的两种提取方法比较和含量测定方法验证

目的:比较芜菁中异硫氰酸酯的两种提取方法,验证紫外分光光度法测定芜菁中异硫氰酸酯含量的方法。方法:分别采用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取芜菁中的异硫氰酸酯,再通过紫外分光光度法测定异硫氰酸酯的含量,最后用二乙胺法滴定再次测定异硫氰酸酯的含量,以验证紫外法测定的结果。结果:水蒸气蒸馏法提取异硫氰酸酯的含量为0.402 3%,同时蒸馏萃取法提取异硫氰酸酯的含量为0.483 7%,二乙胺滴定法测定结果分别为0.471 2%和0.593 6%。结论:同时蒸馏萃取法提取芜菁中异硫氰酸酯的提取率较水蒸气蒸馏法高,经二乙胺滴定法验证紫外分光光度法可作为本研究两种提取方法下测定芜菁中异硫氰酸酯含量的方法。     

当归油中藁本内酯含量测定的两种方法及比较

建立了当归油中藁本内酯含量的两种测定方法：气相色谱内标法（邻苯二甲酸二乙酯）和紫外分光光度比色测定法.紫外分光光度法测定样品藁本内酯含量值一般大于气相色谱法测定值,平均误差为5.268%.气相色谱内标法是一种较准确科学的方法,而紫外分光光度法是一种简单快捷又经济的方法,可供实验过程中跟踪藁本内酯含量变化.     

离子电极法快速测定榨菜中硝酸盐含量

建立一种采用离子电极快速测定榨菜中硝酸盐含量的方法。首先组建由硝酸根离子选择电极、参比电极、离子计和计算机构成的测试仪器,然后分析温度、离子强度调节剂及干扰离子对测试的影响,并建立标准曲线和校准方程,最后采用离子电极法测定榨菜成品液和榨菜脱盐液中的硝酸盐含量,并与紫外分光光度法进行比较。结果表明:温度、离子强度调节剂及干扰离子对榨菜中硝酸盐含量的测试影响较小;离子电极法测定结果与紫外分光光度法测定结果的总体平均相对误差为4.247%,相对标准偏差小于2.0%,且t检验的显著性水平大于0.05,2种方法测试结果无明显差异,并且离子电极法测试时间小于15 s。本方法可代替紫外分光光度法作为榨菜中硝酸盐含量的快速测定方法。     

PDDA-Ag吸光光度法测定果粒橙中日落黄含量

目的:建立测定果粒橙中日落黄含量的方法。方法:以聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)为稳定剂,Na BH_4为还原剂还原Ag NO_3溶液得到纳米银(Ag),利用紫外-可见分光光度法研究日落黄对PDDA-Ag吸光度的影响。结果:日落黄对PDDA-Ag紫外吸收强度具有强猝灭作用,据此建立了紫外-可见分光光度法测定日落黄含量的新体系。在最优条件下,PDDA-Ag吸收强度降低值ΔA与日落黄浓度在0.01×10~(-6)~9×10~(-6)mol/L范围内有良好线性关系。该方法用于果粒橙中日落黄的检测,回收率为94%~108%。结论:该方法可为实际样品中日落黄含量测定提供实验数据和方法参考。     

浅析紫外分光光度法在测定含硝酸盐氮水质中的应用

通过紫外分光光度法和酚二磺酸光度法对水中硝酸盐氮含量进行测定、比较。实验结果表明:两种方法测定结果均能达到水质分析要求,与酚二磺酸光度法相比,紫外分光光度法具有操作简单、干扰少、灵敏度高等优点,在环境监测中具有推广价值。     

雨生红球藻萃取物中虾青素及其衍生物的含量测定

报道了一种不需水解步骤测定其中虾青素及其衍生物含量的方法。其主要步骤包括:高效液相色谱分离萃取物中各酯组分,联用质谱测定各酯组分分子量;紫外-可见光分光光度法测定总酯萃取物吸光值;计算各酯组分及总酯吸光系数;计算总酯含量;计算各酯组分和总酯中虾青素结构的比率;计算萃取物中虾青素含量。由于检测结果源于紫外-可见光分光光度法测定值,且不需虾青素酯的水解操作,该方法具有操作简便、重复性好(RSD1%)、加样回收率高(99.92%)、检测下限低(12ng/m L)等优点。     

果酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯检测方法研究

邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯是使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯在体内的主要代谢产物，对人体有一定的危害．建立了一种邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的气相色谱-谱联用检测方法，并采用该方法对荔枝酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的含量进行了检测．     

紫外分光光度法快速测定山葵中异硫氰酸酯的研究

目的:建立一种快速测定山葵中异硫氰酸酯含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,以烯丙基异硫氰酸酯为对照品,测定249nm处的吸光度。结果:对照品在0~80μg/mL范围内,吸光度呈良好的线性关系(R=0.9997),回归方程为Y=0.0127X-0.013,加标回收率在86.7%~98.8%之间,方法相对标准偏差为1.09%~3.33%,测得山葵中异硫氰酸酯含量为0.079%。结论:该方法简单快速、准确度高、重复性好,为进一步开发利用山葵提供了理论基础。     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h，节省了样品前处理时间；（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比，除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外，增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯；（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比，增加了同位素内标法定量，比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定塑料包装材料 中的DEHP

基于气相色谱-质谱法(GC-MS)建立了检测塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的含量分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法,试验结果表明微波辅助萃取法萃取效率最好。在选定的最优试验条件下,待测样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯加标回收率在88.9%～98.4%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法具有测试结果准确度高,适用于塑料包装食品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析测试。     

全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度评定

目的评定全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度。方法建立了全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了六价铬含量的测量不确定度。结果本方法的测量结果为0.232 mg/L,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度U=0.003 mg/L。结论不确定度来源主要有标准溶液、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测量和仪器引入的不确定度。其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大。本研究为全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的含量及进行不确定度评价提供了理论基础。     

同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定饮用水中4种增塑剂

目的建立同位素稀释-气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定饮用水中3种邻苯二甲酸酯和己二酸二(2乙基己基)酯的方法。方法样品采用正己烷提取后,气相色谱三重四极杆质谱检测,内标法定量。结果方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限为0.1~0.5 g/L。各组分平均回收率为92.3%~105.3%,相对标准偏差为0.4%~5.5%。实际样品中3种增塑剂有检出。结论该方法操作简单,准确度和灵敏度高,重现性好,可作为生活饮用水中增塑剂含量检测的确证方法。     

大体积进样气相色谱串联质谱法测定饮用水中29种半挥发性有机物

建立了饮用水中29种半挥发性有机物的三重四级杆气质联用仪大体积进样检测方法。水样样品经甲基叔丁基醚液液萃取,采用溶剂放空模式程序升温大体积进样,MRM多反应离子监测,内标法定量。结果表明:在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内,各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系(r>0.994),方法检出限为0.003~0.110μg/L,加标回收率在61.7%~108.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于饮用水中29种半挥发性有机物的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定饮用天然矿泉水中微量钼

应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）直接测定饮用天然矿泉水中微量钼,具有干扰少、谱线相对简单、检出限低、动态线性范围宽、测定快速的特点。方法加标回收率在94．5％～110％之间,检出限为0．007μg／L,相对标准偏差小于3．8％,适用于饮用天然矿泉水中微量钼的测定。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定饮用天然矿泉水中硼酸

用等离子体质谱法,采用p（gBe）=25ng／ml的2％HNO3溶液作为内标溶液在线加入,直接测定饮用天然矿泉水中的硼酸。方法检出限为0．026μg/L,相对标准偏差（RSD,n=12）为8．52％。该方法简单,快速,准确,适用于饮用天然矿泉水中硼酸的测定。     

GC-MS快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

以甲醇为萃取剂,微波辅助萃取,建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量的分析方法。考察6种不同萃取剂萃取效果,选择甲醇为最佳萃取剂,并对超声萃取的温度和时间进行试验,选择最佳试验条件。DEHP的质量浓度在0.1~20mg/l范围内与峰面积响应值具有良好线性关系,方法定量检出限为0.05mg/kg。样品加标回收率为90.2%~103.6%,相对标准偏差小于6.73%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点。     

间隔流动分析法同时检测生活饮用水中的挥发酚类和氰化物

目的 使用间隔流动分析建立同时检测生活饮用水中挥发酚类与氰化物含量的方法。方法 选用自动进样器和在线蒸馏系统, 对标准样品和实际样品进行在线蒸馏分析, 数据处理软件直接给出样品溶液中挥发酚及氰化物的质量浓度。结果 挥发酚类与氰化物的校准曲线相关系数分别为0.9993和0.9998, 挥发酚和氰化物的3水平加标回收率分别为86.3%~101%和89.0%~99.2%, 相对标准偏差分别为2.9%~7.9%和1.6%~6.8%。与国标方法相比, 结果基本一致。结论 该方法操作简便快捷, 具有高灵敏度和低检出限, 减少手工操作带来的误差, 适用于大批量生活饮用水样品中挥发酚类和氰化物的测定。     

饮用水中挥发酚国标测定法的改进

改进了国标法中对饮用水中挥发酚的测定方法,采用浓缩水样加碱蒸馏直接比色法代替国标法中的蒸馏萃取比色法。实验结果表明：改进后的方法标准曲线线性良好,回收率高,并且实验采用乙醇处理过的4氨基安替比林试剂,消除了空白管吸光值高的现象,提高了方法的灵敏度和结果的准确度。     

流动注射化学发光法对饮用水中黄绿青霉素的在线检测

利用黄绿青霉素对鲁米诺-过氧化氢-纳米氧化铜化学发光体系的抑制作用检测饮用水中可能出现的突发性污染,并对测定体系的条件进行单因素试验和响应面试验优化。结果表明:在优化的实验条件下,黄绿青霉素检测线性范围为0.005~3 mg/L,检出限为8.2×10~(-5) mg/L。对质量浓度为0.005 mg/L的黄绿青霉素进行平行测定11次,相对标准偏差为2.3%,黄绿青霉素加标回收率范围为78%~91%。该方法简便快捷、实用性强,可应用于饮用水中黄绿青霉素突发性污染在线快速检测。     

不确定度在测定生活饮用水氰化物分析中的应用

目的:探讨不确定度在测定生活饮用水中氰化物分析中的应用.方法:应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定.结果:该方法测定水中氰化物的扩展不确定度为uc=0.00034mg/L.结论:为提高测定结果的准确性,减小不确定度,在检测过程中应采取一些技术改进措施.