高效液相色谱-蒸发光散射法测定烟草中的高级脂肪酸

研究了以3 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液作皂化剂,高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定烟草中5种高级脂肪酸的方法.结果表明:亚麻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸和硬脂酸的回收率为96.5%～102.3%,相对标准偏差分别为1.53%,2.85%,2.09%,2.35%,1.92%.该方法适合烟草中这5种高级脂肪酸的同时检测.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器定量分析谷胱甘肽含量

为了快速定量检测溶液中的谷胱甘肽(GSH)含量,建立了应用C18反相柱,HPLC-ELSD测定GSH含量的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18,250×4.6mm,5μm);流动相:V(H2O)∶V(CH3CN)∶V(TFA)=96.2∶3.7∶0.1;柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;漂移管温度90℃;氮气流速:1.5L/min;i mpactor on模式;增益(Gain):1。结果表明,在此条件下,GSH浓度的自然对数与峰面积的自然对数成很好的线性关系(R2=0.9995);精密度2.15%;最低检测限30.73mg/L;加标回收率99.78%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测谷胱甘肽的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸含量的实验方法。色谱分离使用Agilent ZORBAXSB-Aq柱（250mm×4.6mmi.d.,5μm）,流动相为水,流速为1.0mL/min。柱后流出物采用蒸发光散射检测器检测,飘移管温度为115℃,空气做载气,流速为3.2L/min。L-瓜氨酸的峰面积的对数值与质量浓度的对数值呈良好的线性关系,线性范围为0.05～0.75mg/mL,检出限为12.9μg/mL,加标回收率为98.36%,相对标准偏差为1.77%。将该法用于实际样品的测定,结果表明瓜蒌中L-瓜氨酸的含量为0.1mg/g左右。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于瓜蒌药材中L-瓜氨酸的定量分析。      

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定维生素D3中间体

为了同时测定胆固醇、胆固醇酯、7-酮胆固醇酯、7-脱氢胆固醇4种维生素D3的中间体,研究确定了HPLC-蒸发光散射检测器测定的色谱分离条件.色谱条件为YWG-SiO2柱;流动相:正己烷-四氢呋喃(86:14,V/V),流速1 mL/min;进样量20μL;漂移管温度43℃,氮气流速1.5L/min.在此条件下,4种组分可得到有效地分离,各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r＞0.997),精密度RSD为1.89%～2.75%,最低检测限为0.1～0.4μg,回收率测定值为101.4%～102.8%.本法测定快速简便,结果准确.     

高效液相色谱-蒸发光散射法分析海参脑苷脂和神经酰胺的含量

目的建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(high performance liquid chromatography coupled with evaporative light-scattering detection,HPLC-ELSD)同时分析海参中脑苷脂和神经酰胺含量的方法。方法以TSKgel CN-80Ts柱为分离柱,正己烷-异丙醇-二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0m L/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4 L/min。结果在优化条件下,18 min内完成分离,脑苷脂的线性范围为2.5~250μg/m L,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),相关系数R0.99,神经酰胺的线性范围为5~150μg/m L,检出限为0.05μg/m L(S/N=3),相关系数R0.99,方法稳定性良好;不同种海参中脑苷脂和神经酰胺含量存在较为明显的差异,含量范围分别为0~4.44 mg/g和0.24~2.21 mg/g。其中,猪参的脑苷脂含量最高为4.44 mg/g,而白底靴参的脑苷脂未能检出。阿拉斯加红参的神经酰胺含量最高为2.21 mg/g,而海地瓜神经酰胺含量最少。结论所建立的方法灵敏、准确、快速,可应用于食品中脑苷脂和神经酰胺的同时定量分析。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定低聚乳果糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏地测定酶法合成中低聚乳果糖含量的液相色谱方法。方法：酶法合成低聚乳果糖的溶液经离心后稀释,使用氨基柱分离,乙腈- 水(体积比75:25)为流动相,流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气为空气,压力0.35MPa。结果：低聚乳果糖的线性范围为0.1281～4.1000mg/mL(R2=0.9994),最低检出限为0.01mg/mL,平均加标回收率为100.28%,RSD 为3.07%。结论：该方法操作简便、快速、准确,用于酶法合成低聚乳果糖的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定苹果中可溶性糖的含量

为了快速定量检测苹果中可溶性糖的含量,建立了应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC- ELSD)测定糖的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(APS-2HYPERSIL,4.6 mmID×250 mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=80:20;柱温为室温;流速0.8 mL/min;进样量5μL;ELSD的漂移管温度40℃,氮气流速1.5 mL/min。结果表明,在此条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖的浓度分别与峰面积成很好的线性关系(r>0.999),检测限分别为80、90、80 ng)加标回收率在96.75%～103.65%,相对标准偏差在1.41%～1.89%。研究证明,该方法具有快速、简便、准确的特点,是测定果蔬中可溶性糖含量较为理想的分析方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析配方乳粉中的低聚果糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测配方乳粉中低聚果糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在28min内梯度洗脱,低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)分离效果好,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的平均回收率分别为84.4%、74.3%、69.5%,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于配方乳粉中低聚果糖的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析乳饮料中的低聚异麦芽糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测乳饮料中低聚异麦芽糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在30min内梯度洗脱,低聚异麦芽糖（异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖）分离效果好,异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖的平均回收率分别为87．7％、83．1％、77．4％,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于乳饮料中低聚糖的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射法分析海鲈肌肉磷脂组成

对海水鱼海鲈肌肉磷脂的脂肪酸组成进行了测定,并建立了利用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)分析其磷脂组成的方法。采用ChromolithPerformance-Si型正相硅胶色谱柱(100 mm×4.6 mm)进行磷脂组分分离,流动相为正己烷-异丙醇-乙酸体系,三元梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,以各磷脂组分保留时间定性,峰面积定量。结果表明:海鲈肌肉磷脂不饱和脂肪酸含量为62.59%,EPA和DHA总含量达30.86%。采用HPLC-ELSD,磷脂组分分离效果良好,精密度高,变异系数均小于3%,平均回收率为86.00%～105.00%,相对标准偏差小于3.50%,此方法测定海鲈肌肉磷脂组成准确、高效,可运用于其他如海水鱼磷脂的分析检测。海鲈肌肉包含6种磷脂组分,其中磷脂酰乙醇胺(PE)含量最高,磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰肌醇(PI)次之。     

酶促酯化合成多不胞和脂肪酸甘油酯

研究了在脂肪酶N435的催化作用下,游离多不饱和脂肪酸与甘油酯化合成的工艺,分别考察了甘油与脂肪酸的质量比、反应时间、反应温度、酶用量、初始加水量等单因素对酯化效果的影响。结果显示,较优的酶促酯化合成条件为:甘油与脂肪酸的质量比0.12∶1,反应时间48h,反应温度50℃,加酶量与底物游离脂肪酸的比例1∶4(w/w),初始加水量0。在此条件下,酯化率为96.58%,且反应前后各脂肪酸含量变化不大。     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定植物油中9种脂肪酸含量

目的：探索一种无需衍生就能准确得到植物油中脂肪酸的绝对含量的脂肪酸测定方法。方法：通过高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用方法对植物油中主要脂肪酸含量进行更准确的分析测定,采用CNW^ C₁₈-WP 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温箱温度设为25 ℃,进样量为30 μL;蒸发光检测器漂移管温度为75 ℃;无油空气泵提供载气,流速为2.0 L/min;增益设为4。结果：在该条件下,十四酸、软脂酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸、芥酸和山嵛酸都有较好的线性关系,且稳定性高（RSD均在3%之内）、精密度好（RSD均在3%之内）;芥酸最低检测限达到10^-3 mmol/L,其余脂肪酸的最低检测限达到10^-2 mmol/L;各类脂肪酸的平均回收率为90%～110%,符合试验要求。结论：该方法线性关系良好、稳定性高、精密度好,适用于测定植物油中9种脂肪酸的含量。     

HPLC-ELSD法测定冰酒中的糖类含量

建立HPLC-ELSD法测定冰酒中糖类含量的方法,应用高效液相色谱仪,NH2柱（5μm,4.6mm×250mm）,柱温40℃,流动相:乙腈∶水=80∶20,流速:0.8m L/min,蒸发光散射检测器检测,检测器温度为40℃,20μL进样。测得六种冰酒中主要糖类为果糖和葡萄糖,果糖含量大于葡萄糖含量,且各品种中的果糖和葡萄糖含量差别相对较大,6次平行进样,相对标准偏差为0.7%².1%,葡萄糖和果糖的加标回收率94.7%¹03.4%,该方法具有准确,快速,操作简单等特点,可用于冰酒中糖类含量的检测。      

Determination of free fatty acids in foods by flow injection

A flow injection manifold has been developed for the spectrophotometric determination of free fatty acids (FFA) at 716 nm after continuous extraction into an organic phase of soaps formed by the reaction of copper acetate with the analytes. The carrier system stream was toluene and the reagent stream aqueous copper acetate-pyridine (50 g litre^?1). The calibration graph was linear over the range 1 × 10^?4 to 5 × 10^?3 M oleic acid using an injection volume of 115 μl. The injection rate was 75 samples h^?1 with a precision of 109% (RSD). Though this procedure does not permit the total recovery of short-chain fatty acids it is very effective in reflecting the total concentration of FFA. The system has been applied to the determination of total FFA in olive oil, milk fat and cocoa butter. Although the values obtained by the proposed method are lower than those obtained by the reference method (titration) and by chromatography, their comparison shows good linearity.     

花椒游离脂肪酸的微波快速提取与衍生化HPLC荧光检测方法研究

建立了花椒中游离脂肪酸的微波快速提取技术,并采用苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯（BAETS）作为柱前衍生试剂,建立了19种长链饱和与不饱和游离脂肪酸的衍生化HPLC荧光检测分析方法。微波提取功率700W,溶剂为体积比1∶1的氯仿/甲醇,70℃提取10min,可达近100%提取率。采用色谱柱Eclipse XDB-C8（4.6mm×150mm,5μm）,酸性乙腈/水流动相进行梯度洗脱,HPLC荧光激发和发射波长分别为273nm和505nm。同时进行在线质谱辅助鉴定（APCI-MS）,更提高了HPLC荧光定量的准确度。结果表明,微波提取快速高效,分析方法线性良好,线性范围14.286～0.0139μmol/L,最低检出限为0.636nmol/L,回收率在87.60%～106.59%之间。本方法快速、准确、高灵敏,可作为花椒相关样品的标准化检测方法。      

Performance and ruminal fermentation of dairy cows fed whole cottonseed with elevated concentrations of free fatty acids in the oil

Twenty-four lactating Holstein cows were used in an 8-wk completely randomized design trial to examine the effects of feeding whole cottonseed (WCS) with elevated concentrations of free fatty acids (FFA) in the oil on intake and performance. Treatments included WCS with normal concentrations of FFA (6.8%, control) and 2 sources of WCS with elevated FFA [HFFA1 (24.1%) or HFFA2 (22.3%)]. The 2 sources of WCS with elevated FFA differed in that HFFA2 were discolored from being initially stored with excess moisture, which led to heating and deterioration during storage, whereas HFFA1 were normal in appearance and the increase in FFA occurred without heating and visible damage to the WCS. Nutrient concentrations were similar among WCS treatments, which provided 14% of the total dietary dry matter. Dry matter intake tended to be higher for cows fed HFFA2 compared with control and HFFA1. Yield of milk and components was similar among treatments, but milk fat percentage was lower for HFFA1 and HFFA2 compared with control. In a concurrent 3 × 3 Latin square trial with 6 ruminally canulated Holstein cows, molar proportions of isobutyrate were higher for HFFA2 than control and HFFA1, but no differences were observed in acetate or propionate. Results of these trials indicate that feeding WCS with high concentrations of FFA decreases milk fat percentage but does not alter dry matter intake, milk yield, or concentrations of other components. The minor changes in ruminal fermentation that were observed do not account for the decrease in milk fat percentage.     

甘油酯的液相色谱分析

对比了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP-HPLC-ELSD）和正相高效液相色谱-示差检测器（NP-HPLC-RI）两种检测方法对甘油醇解大豆油反应产物的检测,结果显示两种方法均能定量分析产物中甘油一酯（MAG）、甘油二酯（DAG）及甘油三酯（TAG）的相对含量;采用了反相高效液相色谱-紫外检测器（RP-HPLC-UV）检测油酸甘油酯,并分别建立了1-油酸甘油一酯（1-O）、1,3-油酸甘油二酯（1,3-OO）和油酸甘油三酯（OOO）的标准曲线图,各标准曲线的相关系数均大于0.99。     

HPLC测定棉籽粕中游离棉酚含量

建立了棉籽粕中游离棉酚(FG)的高效液相色谱法(HPLC)测定。结果表明,HPLC测定FG的最佳色谱条件为:流动相V(甲醇+0.2%磷酸)∶V(V(乙腈)∶V(水)=1∶3)=85∶15(分别使用2个进样器),柱压16.2 MPa,柱温25℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL,Waters XTerraMS C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),UV检测波长235.5 nm。在最佳条件下,能更好地检测棉籽粕中的游离棉酚,棉酚标准溶液的质量浓度与其峰面积呈正相关,相关系数为0.999 9,在0.15~5μg/m L之间呈良好线性关系,平均回收率在95.67%~98.99%之间,相对标准偏差在1.28%~2.03%之间。