NIR光谱法测定烟草中棕榈酸、亚麻酸及亚油酸

为了快速检测烟草样品中的棕榈酸、亚麻酸及亚油酸含量,采用偏最小二乘法(PLS)将242个烤烟样品的近红外光谱(NIR)及其棕榈酸、亚麻酸、亚油酸含量GC测定值进行拟合,建立了校正模型,考察了光谱预处理方法和光谱谱区范围对模型的影响,并进行了内部交叉验证和模型精度检验及30个测试样品的外部验证。结果表明:①多元散射校正法和7502~5442.3,4427.9~4246.7 cm-1,一阶导数法和7502~5442.3,4601.5~4246.7 cm-1,矢量归一化法和8724.7~5438.5,4427.9~4246.7 cm-1谱区范围分别适合棕榈酸、亚麻酸、亚油酸模型;②3个模型的平均相对精度分别为98.41%,97.84%,98.84%;③3个模型的预测标准偏差均小于5%,且NIR预测值与GC测定值不存在显著性差异。NIR光谱法适合批量烟叶样品中棕榈酸、亚麻酸及亚油酸含量的快速分析。     

近红外光谱法预测烟草中的纤维素含量

为了快速测定烟草中的纤维素含量,对1214个国产烤烟烟叶样品进行了近红外(NIR)漫反射光谱扫描及其纤维素含量的化学测定,而后根据这些烟叶样品的NIR光谱数据及其纤维素含量的化学测定数据,利用偏最小二乘法建立了烟叶纤维素NIR预测模型,并对建模参数和模型的预测效果进行了评价。结果表明:优化后,该NIR模型预测纤维素的决定系数为0.9649,实际预测的平均相对偏差<2%。该模型适合大批量烟叶纤维素含量的快速分析。     

NIR光谱法快速测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯

为了快速分析烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的含量,利用近红外(NIR)漫反射光谱仪对70个烟用白乳胶样品进行了扫描,采用顶空气相色谱法法测定了其乙酸乙烯酯含量,根据消除常数法对光谱进行预处理和偏最小二乘法数据拟合,建立了烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的NIR预测模型,并对这些模型进行了外部验证.结果表明,乙酸乙烯酯的预测值与GC测定值的平均相对偏差均在5％以内,RSD均＜4％.该模型适合用于批量烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的快速测定.     

不同卷烟和烟叶中主要非挥发性有机酸含量的差异

为了解不同部位不同等级烤烟和不同价类卷烟中的苹果酸、柠檬酸和草酸含量的差异,采用气相色谱法测定了2003年云南生产的40个烤烟烟叶样品、52个卷烟样品以及梗丝、再造烟叶、膨胀烟丝样品中的苹果酸、柠檬酸与草酸的含量.结果表明:①上部烟叶中的草酸含量较中、下部高,中、下部草酸的含量基本接近,苹果酸、柠檬酸含量及苹果酸、柠檬酸、草酸含量之和随部位的下降而增加;②不同等级烟叶中的草酸、苹果酸和柠檬酸的含量差异较小,低等级烟叶中的柠檬酸含量相对较高;③高价类卷烟样品中的苹果酸、柠檬酸、草酸含量比低价类卷烟的低,其苹果酸与柠檬酸的比值在7.0左右;④烤烟型卷烟样品的草酸/柠檬酸之比>0.80,柠檬酸占苹果酸、柠檬酸和草酸含量之和(三酸和)的百分比<20%,而混合型卷烟样品的草酸/柠檬酸之比、柠檬酸占三酸和的百分比则相反.     

近红外光谱法快速测定烟草中的绿原酸、新绿原酸和芸香苷

为了加快烟草中绿原酸、新绿原酸、芸香苷含量的分析速度,采用183个烟草(烤烟)样品绿原酸、新绿原酸、芸香苷含量的高效液相色谱法测定值及其近红外(NIR)光谱,通过多元散射、一阶导数 附加散射校正光谱预处理和偏最小二乘法建立了NIR预测模型,并进行了内部交叉验证和30个烟叶样品的外部预测验证.结果表明:模型的预测值与化学测定值的平均相对偏差分别为0.545%、0.709%、1.954%,RSD各为0.83%、3.18%、1.426%.该方法可用于批量烟草中绿原酸、新绿原酸、芸香苷的快速测定.     

流动分析法测定烟草中的柠檬酸和苹果酸

采用流动分析仪测定了烟草中的柠檬酸和苹果酸.结果表明:柠檬酸和苹果酸的RSD为2.64%、1.09%,回收率为97.5%～104.5%、97.5%～101.3%.该法适合烟草中柠檬酸和苹果酸含量的分析.     

烤烟中草酸、苹果酸和柠檬酸含量的分析研究

以云南、四川、河南、重庆4个烟区云烟85、K326和红大3个品种的B2L、C2L、X2L等级烟叶为材料,采用GC法测定了169个烤烟烟叶样品中草酸、苹果酸和柠檬酸的含量,并对不同产地、品种、等级和部位烤烟烟叶的多元有机酸含量进行了统计分析,结果表明:①同一地区、K326和云烟85的相同等级烤烟烟叶中草酸、苹果酸和柠檬酸含量均没有显著差异;红大和云烟85的苹果酸含量没有显著差异,而红大的草酸和柠檬酸含量均高于云烟85;②不同地区、相同品种和等级的烤烟叶中,草酸含量均没有显著性差异;苹果酸、柠檬酸含量差异显著,含量的变化趋势为:河南重庆云南和四川;③同一地区和品种、不同部位的烤烟叶中,草酸含量均为上部明显高于中部和下部,而中部和下部相当;苹果酸含量在3个部位均有较大差别,依次为:上部中部下部;柠檬酸含量下部最高,中部与上部无显著差异。     

微波辅助甲酯化-快速GC法测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸

建立了同时检测烟草中多元酸(草酸、丙二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸)和高级脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸和亚油酸)的微波辅助甲酯化-快速气相色谱(GC)分析方法,并测定了烤烟及雪茄烟各10个烟叶样品中的多元酸和高级脂肪酸含量(质量分数)。结果表明:①最优前处理条件为衍生化试剂10%硫酸-甲醇溶液,微波功率以20 W/s的速率升高至1200 W(保持1 min),萃取剂二氯甲烷。②快速GC分析时间为8.81 min,目标化合物标准曲线线性良好(r2>0.99),加标回收率在83.18%~114.17%之间,精密度(RSD)小于5%。③烤烟烟叶和雪茄烟烟叶中有机酸含量差异较大,其中烤烟烟叶中多元酸(除苹果酸外)含量低于雪茄烟烟叶,高级脂肪酸(除硬脂酸外)含量高于雪茄烟烟叶。该方法快速、准确,适用于测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸含量。      

烟草中多元酸和高级脂肪酸的分析

采用甲酯化、萃取和GC法定量分析了卷烟烟丝中的多元酸如草酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸和柠檬酸和高级脂肪酸如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸和硬脂酸。分析步骤为 :将含有己二酸 (内标 )的烟末放入硫酸 -甲醇中 ,在室温下酯化 2 2h ,随后用二氯甲烷萃取 3次 ,用饱和氯化钠溶液洗涤 ,在无水硫酸钠上干燥 ,最后进行气相色谱分析。测定了 11种牌号卷烟的有机酸 ,并进行了比较。分析结果表明 :①在所测定的卷烟中 ,所有牌号卷烟烟丝中的苹果酸、草酸、柠檬酸和亚油酸的含量均远远高于其它有机酸的含量 ;②混合型卷烟中柠檬酸和草酸的含量明显高于烤烟型卷烟 ;③混合型卷烟中的棕榈酸和亚油酸含量低于烤烟型卷烟。     

声光可调-NIR法预测烟草中的总烟碱、总糖、还原糖和总氮

采用声光可调(AOTF)-近红外光谱(NIR)仪和Unscrambler化学计量学光谱分析软件,通过旋转扫描的方式测定了534个不同年份、不同地区、不同等级国产烤烟烟叶样品的NIR,采用PLS1建立了测定烟草中总烟碱、总糖、还原糖和总氮的校正模型,并用这些模型对41个未知烤烟烟叶样品进行了预测。结果表明:总烟碱、总糖、还原糖和总氮含量的NIR预测模型的决定系数R2分别为0.9869、0.9851、0.9733和0.9721,预测的平均相对偏差分别为4.21%、2.23%、2.91%和3.60%。AOTF-NIR技术适用于烟草中总烟碱、总糖、还原糖和总氮含量的快速分析。