预水解协同低共熔溶剂制备芦苇纤维素纳米纤丝的研究

采用预水解协同低共熔溶剂法（F-DES）制备芦苇纤维素纳米纤丝（CNF）,通过对预水解芦苇得率、化学组分等的分析,探讨较佳预水解工艺,采用红外光谱、扫描电子显微镜、粒径分析、X射线衍射仪分析和热重分析等对预水解处理的芦苇以及芦苇CNF进行了表征。研究结果表明,芦苇预水解的较佳条件为：液比1∶6,预水解温度165℃,保温时间50 min。预水解芦苇得率为80.31%,α-纤维素含量为49.62%,预水解处理芦苇纤维素晶型结构未发生变化,保持纤维素Ⅰ型结构。F-DES体系处理预水解芦苇制备CNF的较优工艺条件为：FeCl3·6H2O用量为0.2 mmol/g DES,草酸二水合物/氯化胆碱（Oxd/Ch Cl）质量比为4∶1,反应时间6 h,温度80℃。制备的CNF粒径为200～800 nm,总体呈现均匀的纳米纤丝状,优化条件下制备的CNF中有90%的粒径分布在300～400 nm之间。     

草酸水解制备纤维素纳米纤丝工艺条件的优化

运用响应面法对草酸水解制备纤维素纳米纤丝的条件进行设计实验,并运用Design-Export软件对影响纤维素纳米纤丝尺寸的3个重要因素即反应温度、草酸质量分数以及反应时间进行实验设计。通过软件优化得到编码方程,得出最佳反应工艺条件为:反应温度112℃,草酸质量分数36%,反应时间2. 5 h;在最佳工艺条件下得到的纤维素纳米纤丝的结晶度为65%,长度为1～1000 nm纤维素纳米纤丝含量为91. 6%,与预测值91. 4%相符合,表明编码方程合理有效。     

酸水解法制备纤维素纳米晶体的研究进展

基于目前纤维素纳米晶体的制备研究现状,本文综述了酸水解法制备纤维素纳米晶体的研究进展,重点介绍了传统无机酸水解法的影响因素以及其他4种新兴酸水解制备方法,包括可回收的有机酸水解法、绿色环保的固体酸水解法、高效的混合酸水解法、金属盐催化酸水解法。并指出开发金属盐催化剂是酸水解法制备纤维素纳米晶体未来发展的一个重要方向。     

亚氯酸钠碱性氧化制备纤维素纳米纤丝的研究

以高温自水解处理后的漂白硫酸盐针叶木浆为原料,采用亚氯酸钠(NaClO2)碱性氧化结合高压均质处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)。探讨了氧化时间、NaClO2用量、氧化温度、浆浓对氧化后浆料Zeta电位和NaClO2消耗情况等的影响。结果表明,NaClO2氧化后浆料的Zeta电位显著降低,适宜的氧化条件为:氧化时间6 h,NaClO2用量8%,氧化温度95℃,浆浓10%,该氧化条件下浆料的Zeta电位为-37. 6 mV,较氧化前降低了43%。将上述氧化后的浆料进行高压均质处理,得到CNF产品,对其进行了形态尺寸、黏度、Zeta电位和热失重等分析。结果表明,最优氧化条件下得到的纸浆在80 MPa下均质70次,得到尺寸分布良好的CNF产品,其直径主要分布在20~60 nm之间,长径比大于100,CNF胶体的Zeta电位为-42. 3 mV,具有良好的稳定性。     

纤维素纳米纤丝复合材料在药物缓释中的应用

纳米纤维素具有可再生、环境友好、可生物降解、比表面积大、弹性模量高、生物相容性好等优异特性。利用纤维素纳米纤丝开发药物载体材料,有助于促进农林生物质资源的高值化应用。本文系统地综述纤维素纳米纤丝复合水凝胶材料、复合气凝胶材料、复合膜材料在药物缓释领域中的研究现状,阐述其药物缓释机理,并展望纳米纤维素在药物缓释领域的发展方向。     

纤维素纳米纤丝的制备和改性研究进展

近年来,纤维素纳米纤丝(CNF)因其独特的物理化学性能受到了广泛关注。当前,CNF主要采用化学或酶处理等方法对纤维进行预处理,再通过机械法对预处理后的纤维进行机械处理而得到。随着人们环保意识的日渐增强,可回收的有机酸水解法,低共熔溶剂预处理结合机械法制备CNF等已成为CNF制备领域的研究热点。本文综述了CNF的制备和改性研究进展,总结了CNF在制备和改性过程中存在的问题。此外,讨论了不同制备方法的优缺点,并介绍了环保、高效的CNF制备方法及其最新的应用领域。     

超声波辅助酸法制备纳米薯渣纤维素的工艺研究

为了提高甘薯加工副产品的高值化利用,以甘薯渣纤维素为原料,应用超声波辅助酸法制备纳米薯渣纤维素。通过对超声波功率、酸体积分数、酸解温度和酸解时间4个影响因素进行单因素及正交试验,获得了纳米薯渣纤维素的最佳制备条件,并通过透射电镜和X-射线衍射对其进行进一步的分析。结果表明:纳米薯渣纤维素制备的最佳工艺参数为超声波功率120 W、酸体积分数65%、酸解温度55℃、酸解时间120 min,此条件下纳米薯渣纤维素的产率为42.85%;纳米薯渣纤维素的形态表现为不规则球状,粒径在20～40 nm范围内,并且其仍具有纤维素的晶型,结晶度有明显的提高。     

纳米纤维素制备方法的研究现状

纳米纤维素由于其生物可降解性、低密度、高机械性能和可再生性而受到广泛关注。本文主要介绍了由木材或农业/林业剩余物生产的纳米纤维素的分类及制备方法,包括制备纤维素纳米晶体的无机酸水解法和酶水解法以及有机酸水解法、固体酸水解法、离子液体法、低共熔溶剂法和美国高附加值制浆法(American value added pulping,AVAP)等新型制备方法,同时介绍了制备纤维素纳米纤丝常用的预处理法和后续机械处理法,其中预处理法主要包括氧化、酶、有机酸、高碘酸盐氧化、低共熔溶剂、离子液体和溶剂辅助等多种预处理手段。最后分析了纳米纤维素的制备方法中亟待解决的问题,并展望了纳米纤维素的广阔应用前景。     

Fenton法制备的纤维素纳米纤丝在聚乙烯醇复合膜中的应用研究

利用Fenton试剂预处理溶解浆原料,高压均质后获得Fenton氧化纤维素纳米纤丝(Fenton Cellulose Nanofiber, F-CNF),随后采用溶液浇铸法制备了F-CNF添加量为1%～20%的F-CNF/PVA复合膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、万能力学实验机、溶胀实验、热重分析仪(TGA)等对复合膜的微观形貌、化学结构变化、力学性能、吸水溶胀性、热稳定性等进行了分析表征。结果表明,F-CNF与PVA分子间产生了大量的氢键缔合并发生了缩醛反应,两者具有良好的界面相容性,F-CNF可在PVA基质中均匀分散;添加F-CNF后,显著提高了复合膜的拉伸强度和弹性模量,降低了复合膜的吸水溶胀率,提高了其热稳定性。当F-CNF添加量为15%时,复合膜的拉伸强度为65.27 MPa,弹性模量为1460.32 MPa,与PVA膜相比,分别增加了217.77%和830.69%。     

低共熔溶剂预处理制备豆渣纤维素纳米纤丝的研究

采用氯化胆碱-草酸、氨基磺酸-尿素、氯化胆碱-柠檬酸分别经混合加热法制备了3种低共熔溶剂(DES),探讨了不同低共熔溶剂对豆渣纤维素预处理效果的影响。结果表明,3种DES均能够提纯豆渣纤维素,其中氯化胆碱-草酸体系对豆渣提纯纤维素效果最好,综纤维素含量为95.81%,且得到的α-纤维素含量高达92.60%,经高压均质后得到豆渣纤维素纳米纤丝(CNF),其直径为27～30 nm。氯化胆碱-柠檬酸体系和氨基磺酸-尿素体系分别预处理的豆渣经高压均质制备得到的纤维直径在0.1～0.5μm左右,未达到纳米级。     

Preparation of Highly Crystalline Microcrystalline Cellulose by Hydrolysis of Cellulose with Phosphotungstic Acid

Phosphotungstic acid(H_3PW_(12)O_(40), HPW), a kind of solid acid, is widely used for hydrolyzing cellulose to prepare microcrystalline cellulose(MCC). MCC is usually used in food, synthetic leather, chemical and pharmaceutical industries. The use of response surface methodology(RSM)can help avoid the random error caused by single factor experimental design,reduce test times and cost, and improve quality. The RSM was used in this study to determine the following optimal process conditions: H~+ molar quantity, 31 mmol/L; reaction temperature, 93℃; reaction time, 2 h; and solid to liquid ratio, 1∶38. Under these conditions, the crystallinity of MCC was77.4%. Thus, the use of RSM allows the preparation of MCC with higher performance and increased crystallinity.     

酸解均质制备纳米豆渣纤维素工艺

以富含纤维素的豆渣为原料,采用酸水解辅以均质法制备纳米纤维素,研究HCl浓度、水解时间、水解温度、液料比4个因素对豆渣水解率和纤维素粒度的影响,通过正交试验确定制备豆渣纳米纤维素的最佳工艺条件。结果表明： 最佳工艺条件为HCl溶液浓度3mol/L、水解温度100℃、水解时间120min、液料比45:1(mL/g)、均质压力30MPa;通过激光粒度分析和扫描电镜分析,纳米豆渣纤维素呈微球状,粒度为50～100nm。盐酸水解辅以高压均质工艺处理能有效制得纳米大豆纤维素。     

纤维素纳米纤丝对电容器纸性能的影响

以未漂硫酸盐针叶木浆为电容器纸主要原料,研究了添加纤维素纳米纤丝（CNF）对电容器纸强度等性能的影响,并在Page方程的基础上进一步研究了添加CNF和提高打浆度对相对结合面积（RBA）的影响,最后研究了CNF对电容器纸电气性能的影响。结果表明,CNF对电容器纸的紧度、透气度、抗张指数均有明显影响,但随着打浆度提高,CNF对紧度提高、透气度降低、抗张指数增大的贡献逐渐减小;在Page方程的基础上研究得出,提高打浆度和添加少量CNF可以增大纸张的RBA。综合考虑电容器纸高紧度、低透气度的要求,以及打浆节能和CNF成本因素,适宜的打浆度为80°SR,CNF的添加量为2%(相对于绝干浆质量),在此条件下纸张抗张指数达76.0 N?m/g,紧度为0.80 g/cm³,透气度为0.233 μm/（Pa?s）;工频下电容器纸的介电常数为1.21,介质损耗为0.037,击穿场强为15.13 kV/mm。     

纤维素纳米纤维的疏水改性及其在纸张中的应用

本研究基于水相一锅两步法对纤维素纳米纤丝（CNFs）进行疏水改性,重点研究了没食子酸（GA）、没食子酸甲酯（MG）、没食子酸乙酯（EG）、没食子酸丙酯（PG）及原儿茶酸（PCA）5种植物多酚对CNFs疏水改性的影响,并对疏水改性CNFs在纸张涂布中的应用进行了探究。结果表明,植物多酚（GA、MG、EG、PG及PCA）均能协同十八胺（ODA）对CNFs进行疏水改性;且CNFs的疏水改性作用效果随植物多酚结构中碳链的延长而增强。疏水改性CNFs能够赋予纸张较好疏水性,PCA改性CNFs涂布纸的疏水性强于GA改性CNFs涂布纸的疏水性;PG改性CNFs涂布纸的水接触角较ODA涂布纸的水接触角提高了43%,且疏水改性CNFs涂布纸在干、湿状态下均能保持较好的抗张强度。     

离子液体-球磨法制备柠檬籽纤维素纳米纤丝及其结构表征

为推进柠檬加工副产物的高值化利用和开发纳米纤维素高效制备方法,本研究以柠檬籽为原料,采用不同质量分数(0～50％)的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化物(1-butyl-3-methylimidazolium chloride,[BMIM]Cl)为湿磨介质,通过机械球磨法制备柠檬籽纤维素纳米纤丝(lemon seed ...     

高压均质处理次数对桉木纤维素纳米纤丝性能的影响

采用超微粒研磨技术对漂白桉木浆进行研磨预处理,再利用高压均质技术制备纤维素纳米纤丝（CNF）,探讨了高压均质处理对CNF结构及性能的影响。结果表明,增加高压均质次数有利于提高CNF的尺寸均一性及其悬浮液的稳定性;当高压均质处理20次时,CNF的Zeta电位达-29.4 mV,直径50～100 nm,长度1500～2000 nm,悬浮液稳定性较好;且制备的CNF膜保留了较强的亲水性,与水接触90 s后接触角仅30.8°。     

酶法水解乳清分离蛋白制备纳米纤维

采用天冬氨酸内切酶(Asp endoproteinase,AspN)在37℃诱导乳清分离蛋白(whey protein isolate,WPI)制备蛋白质纳米纤维(protein nanofibrils,PNFs),考察WPI不同水解时间对产物PNFs形貌的影响。利用透射电子显微镜、原子力显微镜、小分子蛋白质十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳、硫磺素T荧光、红外光谱以及激光散射法对PNFs及形成过程进行表征。结果显示,该方法制备的产物PNFs呈乳白色,AspN水解得到的5 kD左右的多肽为构筑单元,β-折叠为PNFs稳定存在的主要二级结构,PNFs平均粒径随水解时间延长而增大。酶法制备PNFs解决了酸法中的褐变问题,有望拓展其在食品领域的应用。