北五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的含量分析

建立一种同时测定北五味子中五味子醇甲和五味子酯甲含量的高效液相色谱方法。方法:采用超声提取法对北五味子中的五味子醇甲、五味子酯甲进行提取,利用高效液相色谱法测定其含量。色谱条件:Hypersin BDSC8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸(70∶30),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果:五味子醇甲在10.00 ng/μL~26.00 ng/μL范围内(r=0.999 4)线性关系良好,五味子酯甲在2.500 ng/μL~12.50 ng/μL范围内(r=0.999 5)线性关系良好;北五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的平均回收率分别为100.9%和100.4%,RSD分别为1.11%和1.24%(n=5)。     

高效液相色谱法同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲

目的 优化样品前处理条件, 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分含量的方法。方法 样品经环己烷溶解后, 经过甲醇萃取, 被测成分采用CAPCELL PAK-C18(4.6 mml.D×250 mm, 5 μm)色谱柱分离, 以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min。结果 保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分的线性范围分别为0~295、0~303、0~5022 μg/mL, 相关系数为0.9992~0.9995, 线性良好; 对五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的进行高、中、低3种水平浓度下进行加标回收实验, 回收率为89.1%~97.8%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.9%(n=6)。结论 该方法前处理简单, 灵敏度及加标回收率高, 准确度和稳定性好, 可以满足保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的分离和含量测定。     

HPLC测定养肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定养肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法采用反相C18色谱柱,以甲醇-水(72:28)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素均在0.02~1 mg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%,97.8%,98.2%,RSD分别为1.1%,0.9%,1.3%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定养肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。     

反相高效液相色谱法同时检测不同样品中6种五味子木脂素

目的建立反相高效液相色谱法同时测定五味子中6种木脂素含量的方法,并应用此方法检测南、北五味子及3种市售成药:参芪五味子片、安神补心片、安神补心胶囊中此6种木脂素的含量。方法采用SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm i.d,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,检测波长220 nm,柱温30℃。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素分离度良好,分别在0.243~2.430μg、0.087~0.870μg、0.060~0.600μg、0.093~0.930μg、0.246~2.460μg、0.063~0.630μg的进样量范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.93%、100.59%、99.78%、100.43%、96.72%、102.33%,RSD值分别为2.14%、2.95%、2.26%、2.81%、1.88%、0.985%。结论本研究所建立的反相高效液相色谱法方法准确可靠、简单可行,可用于五味子中木脂素类成分的定量分析,为五味子药材及以五味子为组方药味的中成药的质量评价奠定基础。     

超声辅助法与闪式提取法提取五味子醇甲的工艺对比研究

在单因素试验的基础上,分别将超声辅助法和闪式提取法应用于五味子中五味子醇甲的提取工艺研究,通过正交试验优化得到最佳工艺,并对比两种方法的提取效果。采用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量,以五味子醇甲的提取率作为评价指标优化工艺。最佳工艺为闪式提取：乙醇浓度70%、料液比1∶50（g/mL）、提取3 min,此条件下五味子醇甲提取率为5.02 mg/g。     

高效液相色谱法测定南、北五味子中4种木脂素含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定17种不同产地的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量。方法：采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,甲醇-水(73:27,V/V)作流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果：五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量测定方法的线性关系良好,线性范围为0.01～0.08mg/mL,相关系数R2＞0.9990;RSD分别为0.86%、0.37%、0.19%和0.15%。结论：该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,适合于该药材中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量的测定;不同产地的4种木脂素成分均存在一定的差别,北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子乙素的含量稍高,而五味子甲素含量却稍低,南五味子恰与之相反。     

HPLC法同时测定五味子不同部位中三种木脂素成分含量

目的：采用HPLC法同时测定五味子不同部位中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量。方法：采用Symmetry C18柱,甲醇-乙腈-水（1：1：1）作流动相,流速1ml/min,检测波长250nm。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数为0.04～0.2mg/ml（r=0.9999）;回收率分别为103.03%、99.83%和101.55%;RSD分别为0.99%、2.15%、1.39%（n=10）。结论：该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,适合于该药材中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的测定,不同部位三成分均存在一定的差别。     

五味子果汁与种子抗氧化活性研究

测定五味子浆果果汁和种子提取物的抗氧化活性,并确定其中的主要抗氧化活性成分。选择DPPH自由基清除法和还原力法测定抗氧化活性,应用高效液相色谱法测定五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种木脂素成分,应用紫外分光光度法测定总酚的含量。结果表明五味子果汁和种子提取物具有较高的抗氧化活性,果汁抗氧化活性低于种子提取物。五味子果汁和种子提取物中总酚含量分别为0.21%和1.74%,五味子果汁中未检出五味子甲素和五味子乙素,五味子醇甲含量为0.20%;种子提取物中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量分别为2.79%、0.45%和3.09%。证明五味子种子提取物中的主要抗氧化成分是木脂素,果汁中的主要抗氧化成分是酚类成分。     

五味子油超声辅助提取工艺优化及其护肝作用

以提油率为指标,通过单因素试验及正交试验对五味子种籽油的超声提取工艺进行筛选;采用高效液相色谱法分析五味子种籽油中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量;建造小鼠CCl_4肝损伤模型,测定小鼠肝组织中GSH、MDA、SOD指标,HE染色观察肝脏病理学改变。结果表明,五味子种籽油的最佳提取工艺为:料液比1:15(g/mL)、超声功率80 W,提取时间2h,提取温度50℃,五味子种籽油提取率为29.94%;油中五味子甲素含量为4.00%,五味子乙素含量为1.95%,五味子醇甲含量为0.13%;五味子种籽油高、中、低剂量组均可显著降低肝组织MDA含量(P0.05或P0.01),升高SOD和GSH水平(P0.01),HE染色结果显示五味子种籽油可显著改善小鼠肝细胞水肿、坏死等病理损伤。     

高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱法鉴别五味子中木脂素成分

建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合QuEChERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化QuEChERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比二级离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性定量分析五味子醇甲五味子甲素中木脂素成分。结果表明：3?个特征木脂素化合物检测限低（0.3～1.5?μg/L）,线性关系良好（R2≥0.999?6）;同时利用木脂素类化合物XIClists表可快速筛查鉴定样品中木脂素分布情况。