微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水基胶中的铅和砷

建立了测定烟用水基胶中铅(Pb)和砷(As)的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,并采用该方法测定了烟用水基胶中Pb和As的含量.结果表明:在优化条件下,Pb和As分别在0～ 50和0～ 20 μg/L范围内,工作曲线的线性相关系数、方法的检出限、相对标准偏差及回收率依次分别为0.9992和0.9995,0.075和0....     

微波消解-原子吸收光谱法测定羧基麦芽糖铁中铅和砷

目的建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法。方法采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量。结果铅浓度在5.0～50.0μg/L,砷浓度在1.0～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91%,砷测定精密度RSD为4.31%;铅回收率96.8%～101.3%,砷回收率95.8%～98.9%。结论该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测。     

ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量

采用ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量,回收率为87.9%～121.1%,精密度为0.43%～1.99%,检出限为Pb 0.007μg/ml、Cd 0.0004μg/ml、As 0.02μg/ml、Sb 0.02μg/ml,方法简便快速,适合于食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑溶出量的检测分析.     

湿法消解-原子荧光光谱法测定湘葛一号中的砷、汞、铅

3 批不同采收期湘葛一号样品经硝酸-高氯酸的混合液湿法消解后,用原子荧光光谱法测定As、Hg和Pb的含量。As、Hg和Pb的线性范围分别为0～16.0、0～5.0 ng/mL和0～40.0 ng/mL;相关系数r分别为0.999 9、0.999 0和0.999 7;检出限分别为0.050、0.012 μg/L和0.038 μg/L（n=11）;样品平均回收率分别为98.73%、101.22%和99.43%（n=6）。该法方法简便、准确、精密度好,可用于湘葛一号中As、Hg和Pb的含量的快速测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ～40、0 ～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。     

压力罐消解电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中铬、砷、镉、铅

目的建立压力罐消解电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定动物肝脏中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)的分析方法。方法采用压力罐消解技术用浓硝酸对样品进行消化,运用电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肝、鸭肝、牛肝、羊肝、鸡肝中Cr、As、Cd、Pb 4种元素的含量。结果 4种微量元素线性范围良好,相关系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%(n=6),加标回收率92.0%~105.9%之间,方法检出限为0.00008~0.002μg/g,定量限为0.00024~0.006μg/g。用生物标准参考物质评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值相符。结论此方法准确、快速,适用于动物肝脏中微量元素的测定。     

微波消解-原子吸收法测定广藿香中矿物质元素及重金属含量

采用微波消解法处理广藿香,利用火焰原子吸收法测定广藿香中Mn、Zn、Fe、Mg、Ca 5种矿物质元素,利用石墨炉原子吸收测定Cu, Pb, As 3种重金属的含量。结果表明,广藿香中Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Cu、Pb、As 含量分别为10.88μg/g、17.33μg/g、233.87μg/g、856.32μg/g、1213.41μg/g、3.68μg/g、0.42μg/g、0.18μg/g。本方法简单、准确,方法加标回收率为98.8%~105.0%,相对标准偏差为0.42%~1.96%。     

RP -HPLC 测定果汁类饮料中抗坏血酸含量

目的：建立果汁类饮料中抗坏血酸(VC)含量的HPLC 检测方法。方法：采用Luna C18(2)色谱柱(150mm× 4.6mm,5μm);流动相：0.1% 草酸溶液,流速：1ml /min;检测波长：245nm,柱温：30℃。结果：峰面积(Y)与浓度(X)在3.952～79.04μg/ml 范围内线性关系良好(r＝0.9999),3倍和10倍信噪比最小检出限为0.0007μg/ml和0.0022μg/ml,平均加标回收率(n=5)为108.3%。实验精密度(RSD)为0.54%,重复性实验RSD 为0.28%,样品8h 内检测结果稳定,日间测定RSD 为5.59%。结论：该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于果汁中VC含量的快速检测。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定

分别采用电感耦合等离子体质谱测定大米中总砷含量和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中不同形态无机砷的含量,并研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件。结果表明:大米中砷的存在形式有As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基砷及一种未知的砷化合物;测定样品中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)含量分别为3.4μg/kg和17.4μg/kg,其加标回收率为90%-106%,相对标准偏差为3.52%。而样品中总砷含量为88.13μg/kg,其加标回收率在94%-103%,相对标准偏差为1.29%。     

直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中的砷与铅

建立了测定聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中As与Pb的稀释直接进样-石墨炉原子吸收光谱法。结果表明:样品稀释20倍、增加120℃的干燥程序能有效避免样品在石墨炉中爆沸,提高分析的精密度;As与Pb的相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率分别为93.5%~104.0%和94.0%~105.3%,检出限分别为0.537μg/L与0.567μg/L。该方法适用于水乳型聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中As与Pb的测定。     

Development and validation of a method for Cd, Pb and As analysis in bovine, equine and poultry liver by inductively coupled plasma mass spectrometry

A method for the determination of As, Cd and Pb in bovine, equine and poultry liver by ICP-MS was developed and validated. Samples were digested in a microwave oven using a 10% HNO(3) solution. A set of experiments was made according to a central composite design (CCD) for optimisation of the plasma argon flow, nebuliser argon flow and radiofrequency power applied to the plasma. During the validation, Rh and Ru were evaluated as internal standards and, after validation, the best was Rh for Pb and Cd analysis, but for As better results were obtained without an internal standard. The method allowed As, Cd and Pb determination with a 3.3% HNO(3) solution for the calibration curves ranging from 0 to 40 μg l(-1) for As and from 0 to 20 μg l(-1) for Cd and Pb. The recovery values obtained showed averages of 100%, 106% and 96% for As, Cd and Pb, respectively. Limits of quantification obtained were 85 μg kg(-1) for As, 6.5 μg kg(-1) for Cd and 12.5 μg kg(-1) for Pb. Repeatability and within-laboratory reproducibility were evaluated through the indicators HORRAT(r) and HORRAT(R), and the results were less than 0.30. The method is simple, fast and showed adequate precision and accuracy for the determination of As, Cd and Pb in bovine, equine and poultry liver. The precision, recovery, uncertainties, and limits of detection and quantification for each analyte were in accordance to European Union Commission Regulation 2007/333/EC.     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷

提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法.考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素,优选出在悬浮液中直接发生氢化物的最佳条件.在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷;在pH 3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷;在0～80μg/L浓度范围内,悬浮液校准曲线具有良好的线性,相关系数为0.999.三价砷和总无机砷的检出限(3σ)分别为0.08 μg/L和0.20μg/L.本方法测定值与小麦粉标准物质(GBW08503b)参考值之间无显著性差异(P=0.05).三价砷和总无机砷的加标回收率分别在95%～105%和92%～106%范围内,相对标准偏差分别为0.78%～1.12%和0.78%～1.72%.分析结果表明,小麦粉、绿豆粉、莜面粉、大米粉、黄米粉等市售面粉中的无机砷主要以五价砷形态存在,总无机砷的含量均符合国家食品卫生标准要求(GB4810-1994).     

Quantification of four arsenic species in fruit juices by ion-chromatography–inductively coupled plasma–mass spectrometry

A method using ion chromatography–inductively coupled plasma–mass spectrometry (IC–ICP–MS) for the quantification of arsenic species in fruit juices has been developed and validated. The method is capable of quantifying four anionic arsenic species – arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), dimethylarsinic acid (DMA) and monomethylarsonic acid (MMA) – in the presence of unretained species such as arsenobetaine (AsB). Method validation was based on repeatability, analysis of reference materials, recovery of fortified samples, and determination of detection and quantification limits. The method was tested for use with apple, pear, cranberry, grape (red, white and purple) juices, as well as several juice blends. Limits of detection were 0.35, 0.41, 0.45 and 0.70?µg?kg^?1 for As(III), DMA, MMA and As(V), respectively. Chromatographic recovery was good for most samples (90–107% compared to total arsenic), though recovery for some grape juice samples was lower (67–78%).     

流动注射与火焰原子吸收联用测定皮蛋中的铅

建立流动注射在线预富集与火焰原子吸收光谱联用测定皮蛋中痕量铅的吸力洗脱新方法。实验表明：进样流速6.0mL/min;进样时间60s,测定500μg/L的铅,浓集系数由传统方法的3.7提高到11.6;检出限(3σ)为3.91μg/L;测样频率为41h-1;相对标准偏差(n＝11)为1.8%。以0.1‰的三乙醇胺为掩蔽剂,铅在皮蛋中的回收率为97.0%～99.5%。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力可明显降低被分析物在洗脱过程中的分散,提高原子吸收信号峰值和浓集系数,增加剩余样品溶液排空步骤,保证每次实验的准确性和重复性。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取，EN方法盐包盐析，经Quick Pro净化柱净化，DB-35MS UI色谱柱分离，采用选择离子监测（SIM）模式扫描，外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995，样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下，21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间，回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便，分析时间短，精密度好，适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定大枣中7种重金属及有害元素及健康风险评估

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定大枣中7种重金属及有害元素含量的方法并开展健康风险评估。方法采用微波消解法进行样品前处理、电感耦合等离子体质谱法测定。健康风险评估模型计算风险评估模型(target hazard quotients, THQ)。结果各元素在相应范围内线性良好(r>0.999),仪器精密度良好(RSD<5%,n=6),各元素加样回收率为83.93%~104.95%。3个产地不同批次大枣中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)重金属及有害元素含量较低,低于《中华人民共和国药典》2020年版中指导值;以THQ作为风险评估指标时,大枣所含重金属含量对人体健康无风险。结论 ICP-MS法灵敏、准确,可用于红枣中7种重金属含量的测定。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。