反相高效液相色谱法同时测定黄酒中4种游离嘌呤

建立了一种简单、快捷的黄酒中4种游离嘌呤含量的高效液相色谱分析方法。在0.5~20 mg/L浓度范围内,各嘌呤的响应值与其相应浓度呈良好线性关系,相关系数大于0.9990,相对标准偏差在0.8%~1.5%,检出限在0.02~0.17 mg/L,加标回收率在89%~105%,符合分析测试要求。实验黄酒中游离腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤及黄嘌呤的含量分别为4.30 mg/L、1.29 mg/L、2.93 mg/L与3.92 mg/L。     

黄酒及其原料中微量氰化物的测定

基于氰化物衍生化及LC-MS/MS联用技术,建立了适用于黄酒及其原料中游离态氰化物及总氰化物测定的方法,该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差低于5%,回收率在93.6%~106.0%。利用该方法对不同黄酒及其酿造原料中的游离态和总氰化物的含量进行了分析检测。结果表明,黄酒酿造原料大米和麦曲及黄酒中均含有微量氰化物。其中,麦曲氰化物含量相对较高,其游离态氰化物含量20.35~93.73μg/L,总氰含量98.09~1 032.03μg/L。黄酒中游离态氰化物的含量低于15μg/L,总氰含量一般低于30μg/L,表明在黄酒储存和销售过程中,氰化物可能不是影响黄酒氨基甲酸乙酯(EC)增加的主要因素。该研究结果为进一步明确黄酒中氰化物与EC的关系提供了技术手段和研究基础。     

GC-MS法测定黄酒中的甜蜜素

GC-MS法排除了国标气相色谱法分析黄酒中甜蜜素的假阳性,采用气质联用法测定黄酒中甜蜜素,方法快速准确、灵敏度高,方法的线性范围是2-80mg/L,最低检出限为1mg/L,回收率为85%-100%。     

广东客家黄酒10种有机酸的HPLC分析

为确认广东客家黄酒的风味和营养物质,本研究对13个典型客家黄酒的有机酸进行了测定分析。结果表明,客家黄酒中至少含有10种以上有机酸,其中草酸含量为45.32～1046.58 mg/L,黑豆客家黄酒具有较高的草酸含量,柠檬酸含量范围为1197.99～4001.07 mg/L,黑豆客家娘酒具有较高的柠檬酸含量,酒石酸含量范围为0～405.70 mg/L,黑豆客家黄酒酒石酸含量最高,苹果酸含量范围为0～75.91 mg/L,客家黄酒中苹果酸含量低于绍兴黄酒,琥珀酸是黄酒中含量最高的有机酸,其含量范围在0～11050.95 mg/L,"八珍娘"客家黄酒等客家黄酒琥珀酸含量明显较高,乳酸含量范围在939.12～3789.06 mg/L,绍兴黄酒显著高于客家黄酒,甲酸范围在205.00～761.88 mg/L,黑豆客家娘酒含量最高,乙酸含量范围在814.63～2963.14 mg/L,绍兴黄酒高于客家黄酒,富马酸含量范围在0～19.25 mg/L之间,黑豆客家黄酒含量最高,另外黄酒中不存在或者很少存在丙酸。本文把有机酸分为两类,一类是酸味有机酸包括富马酸、草酸和柠檬酸3种,是良性口味的有机酸;另一类是涩味有机酸,包括酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸和丙酸等7种有机酸。本文分别计算了13个酒样中的10种有机酸的TAV值,结果表明,客家黄酒中存在4类有机酸:(1)主要有机酸,客家黄酒中以琥珀酸为主要有机酸,其含量占50%左右,TAV值最大,有的样本大于100;(2)次要有机酸,包含有乳酸和乙酸,其含量占10%～20%,TAV值较大,在10～60,对口味影响较大;(3)酸性良性口味有机酸,这类有机酸为草酸和柠檬酸,其含量占1%～20%,TAV值在1～20,TAV值占总TAV值10%左右;(4)微量有机酸,富马酸和丙酸含量占1%以下,TAV值在0.1以下,对黄酒风味没有贡献。     

LC-MS/MS快速测定烟草中57种农药残留

建立了采用QuEChERS试剂盒对烟叶样品进行提取、净化,采用LC-MS/MS测定烟草中57种有机氮、有机磷农药分析方法。将烟草样品用水浸润后加入乙腈振荡,QuEChERS试剂盒提取、净化,以电喷雾正离子多反应检测方式(MRM)进行检测。结果显示57种农药在0.0003-0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.9935-0.9998,LOQ为0.006-0.169 mg/kg(S/N=10),加标回收率为65.2%-103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-8.6%。     

黄酒中苯甲酸本底含量与溯源分析及初步风险评估

目的对黄酒中苯甲酸的本底含量进行调查与溯源分析,并对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估以了解其健康风险。方法从山东省、浙江省、江苏省、福建省、上海市等我国主要五大黄酒产区采集黄酒样品231份及其加工原料15份,并采用液相色谱法对其中苯甲酸及其前体物质的含量进行测定;采用苯甲醛和苯丙氨酸模拟试验以及实际样品加速试验对黄酒中苯甲酸的来源进行溯源分析;并采用简单分布评估方法对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估。结果黄酒中苯甲酸检出率为99.13%(229/231),含量范围为ND(未检出)～37.00 mg/L,均值为2.28 mg/L。其中,98份成品酒中,苯甲酸检出率为100.00%(98/98),含量范围为ND～1.60 mg/L,均值为0.52 mg/L;133份基础酒中,苯甲酸检出率为98.50%(131/133),含量范围为ND～37.00 mg/L,均值为3.58 mg/L。溯源分析结果显示,黄酒中苯甲酸主要来自加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成。暴露评估结果显示,我国黄酒消费人群苯甲酸的平均暴露量为0.001 mg/kg BW,占每日允许摄入量(ADI)的0.02%;P95暴露量为0.005 mg/kg BW,占ADI的0.1%。结论黄酒中苯甲酸的检出率高但本底含量较低,其主要来源为加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成;我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸的暴露风险较低。     

同位素内标法测定欧李果汁游离氨基酸及成分分析

采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同位素内标法,测定了欧李果原汁中游离氨基酸。结果表明,欧李果原汁中共检测出28种游离氨基酸,总含量为1640.1mg/L;人体必需8种氨基酸含量为86.8mg/L,婴幼儿必须氨基酸含量为16.2mg/L;支链氨基酸含量为34.6mg/L;脯氨酸含量为832.1mg/L;天门冬酰胺含量为300.5mg/L;γ-氨基丁酸含量为169.7mg/L。总结了脯氨酸、天门冬酰胺、γ-氨基丁酸营养价值,分析了其积累的原因。     

高效液相色谱法测定黄酒中瓜氨酸的含量

为建立高效液相色谱测定黄酒中瓜氨酸含量的方法,采用OPA为柱前衍生剂,醋酸钠-乙腈-甲醇-水混合体系梯度洗脱,流速为2.0 mL/min,DAD检测波长为UV-338 nm。在10～200 mg/L范围其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,相对标准偏差0.153%～0.921%,回收率98.44.70%～100.81%;检出限为1.048 mg/L,定量检出限为3.460 mg/L。广东客家娘酒中瓜氨酸的含量58.84～80.83 mg/L,江浙黄酒中瓜氨酸的含量162.61～178.26 mg/L。     

市售啤酒中嘌呤含量评价指标的研究

目的 建立市售啤酒中嘌呤含量的评价指标。方法 采用反相离子对色谱法对16种市售啤酒中嘌呤含量进行检测。结果 游离嘌呤碱基含量为5.72~26.52 mg/L,嘌呤核苷含量为40.14~135.56 mg/L,总嘌呤碱基含量为31.69~92.66 mg/L。游离嘌呤碱基和嘌呤核苷两部分之和与总嘌呤碱基含量间存在非常显著相关关系,相关系数为0.985(P＜0.01)。结论 以游离嘌呤碱基和嘌呤核苷为指标,可以满足不同啤酒间嘌呤含量的评价,检测方便快捷且能更好地反映啤酒中主体嘌呤物质。     

低嘌呤酿酒酵母的ARTP法诱变育种

采用常压室温等离子体(ARTP)诱变育种系统对酿酒酵母菌株A、B分别进行诱变,选育诱变菌株发酵的啤酒用高效液相色谱(HPLC)法测定腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量,4种嘌呤在1~16 mg/L的测定范围内,相关系数R20.999,具有良好的线性关系。实验结果表明:诱变酵母菌株A-3发酵啤酒中嘌呤含量为77.67 mg/L,比初始菌株A的101.64 mg/L降低23.6%;诱变酵母菌株B-4发酵啤酒中嘌呤含量为76.26 mg/L,比初始菌株A的96.84 mg/L降低21.3%。诱变菌株A-3、B-4进行连续传代10次并进行发酵啤酒实验,诱变菌株A-3、B-4的发酵性能、发酵啤酒中总嘌呤含量和啤酒品质保持稳定。这表明ARTP诱变方法选育低嘌呤酿酒酵母菌种是可行的。