反相高效液相色谱法测定发酵液中的风味强化肽

采用反相高效液相色谱法对发酵液中的风味强化肽进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为日本shimadzu公司的ShimadzuVP ODSC18(5 μm ,1 5 0mm× 4 6mmi d )不锈钢柱 ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1 %的三氟乙酸 )溶液 ,采用线性梯度洗脱方式 ,流动相B(含 0 1 %三氟乙酸的乙腈溶液 )体积分数在 3 0min内由 5 %线性升至 5 0 % ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 2 3 0nm ,室温测定。结果 :RP HPLC法测定浓度在 0 1 2 5～ 2 0 0 0mg/mL时线性关系良好 ,r =0 9998。回收率为 86 2 %～ 1 0 3 4% ,最低检测限量为 1 2 5ng ,该方法精密度高 ,相对标准偏差 (RSD)为1 4%。此方法准确、灵敏、重现性好 ,适合于发酵液这种复杂体系中风味强化肽的定量分析     

RP-HPLC测定阿奇霉素缓释阴道栓的含量

目的 建立RP-HPLC测定阿奇霉素缓释阴道栓的含量.方法 用C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,以乙腈-磷酸氢二钾溶液(0.02 mol/L)-磷酸二氢钾溶液(0.07 mol/L)溶液(60∶25∶15)为流动相,柱温40℃,流速1.2 mL/min,检测波长215 nm.结果 阿奇霉素的线性范围为60～800 μg/mL,r=0.999 8;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为101.4%,99.1%,101.2%.结论 本方法简便、灵敏、准确.     

高效液相色谱法测定棉籽仁中棉酚的含量

目的:建立棉籽仁中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用ODS-C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇-体积分数1%磷酸溶液(85:15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果:棉酚质量浓度在1.9～34.9μg/mL范围内线性关系良好;棉酚的加标回收率为97.8%～100.3%,RSD值为0.4%～1.2%。结论:此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中棉酚的含量。     

高效液相色谱法测定牛乳中的5-羟甲基糠醛

采用反相高效液相色谱法测定牛乳中5-羟甲基糠醛(HMF)的含量。牛乳样品中的蛋白经沉淀除去,所得清液采用C18柱分离测定,流动相甲醇-水(体积比为15∶85),流速1·0mL/min,紫外检测波长280nm。当HMF的质量浓度不大于2·00μg/mL时,其峰面积与浓度之间存在良好线性关系,方法检测限为0·005mg/kg,回收率为92·6%~100·3%。     

RP-HPLC测定阿奇霉素缓释阴道栓的含量

目的建立RP-HPLC测定阿奇霉素缓释阴道栓的含量。方法用C18（4.6 mm×150 mm,5μm）柱,以乙腈-磷酸氢二钾溶液（0.02 mol/L）-磷酸二氢钾溶液（0.07 mol/L）溶液（60：25：15）为流动相,柱温40℃,流速1.2 mL/min,检测波长215 nm。结果阿奇霉素的线性范围为60～800μg/mL,r=0.999 8;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为101.4%,99.1%,101.2%。结论本方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm下进行检测 ,并以保留时间和光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为 5 0～ 40 0 μg/mL(r =0 9999) ,检测限 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为 0 74% (n =7) ,回收率为 99 1 % ± 0 63 % (n =5 )。测定结果与气相色谱法 (GC法 )无显著性差异 (P <0 0 5 )。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定奶粉中维生素B11含量

建立了固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法用于测定奶粉中维生素B11含量。奶粉酶解样液经固相萃取小柱纯化后,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以pH=3.5、浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,进样量20μL,以0.5%过硫酸钾溶液为衍生试剂,反应器温度为60℃,流速0.5mL/min,经荧光检测器(Ex=365nm,Em=440nm,增幅值100,衰减值16)检测定量。结果表明:在0.02～1.76μg/mL范围内该方法线性良好,R2=0.9999,检测限为4ng/mL,定量限为12ng/mL,灵敏度足以满足奶粉检测的需要,方法回收率在92.5%～95.7%之间,变异系数为1.32%。     

反相高效液相色谱法检测大豆蛋白外啡肽的研究

大豆蛋白序列中隐藏着外啡肽β-酪啡肽-3(β-CM-3)的片段,使得大豆肽食品中含有外啡肽β-CM-3成为可能,因此有必要对大豆肽食品进行外啡肽β-CM-3定性和定量的检测。采用反相液相色谱的方法,以β-酪啡肽-3标准品进行了包括分离柱、流动相的选择、柱温、柱压、流速、检测波长和灵敏度等色谱条件的探索,得出检测条件为波长220nm,柱温25℃,进样量10μL,采用等度洗脱,洗脱条件为:含0·1%TFA的14%乙腈溶液。流速0·9mL/min,洗脱时间为60min。该方法的相对标准偏差为4·07%,平均回收率为95·3%,最小检测浓度为0·4μg/mL。对照标准品保留时间和峰面积,得出酸性蛋白酶/Alcalase=4h/2h酶解液中含有目标外啡肽156·41μg/g。     

高效液相色谱法测定保健食品多维康胶囊中叶酸的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定多维康胶囊中叶酸含量的方法。方法采用C₁₈(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾-甲醇溶液为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果叶酸的线性关系良好,相关系数为1.000;方法检出限为0.034μg/mL,定量限为0.091μg/mL;方法平均加标回收率为98.80%~104.17%,平均相对标准偏差为0.02%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可作为保健食品多维康胶囊中叶酸的测定方法。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

高效液相色谱测定广西生鲜乳中的维生素A

为了建立生鲜乳中维生素A的一种快速、准确、灵敏度高的检测方法,样品经皂化后,经石油醚提取,浓缩后采用高效液相色谱法,以Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温35℃,检测波长325 nm,流动相为甲醇∶水(98∶2,体积比),流速1.0 mL/min的条件进行实验。结果维生素A在0.174～87.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为98.17%,RSD=1.90%。建立的方法准确、可靠,可以用于生鲜乳中维生素A的含量检测。     

枸杞子中玉米黄素双棕榈酸酯及枸杞酸的测定

目的:建立枸杞子中脂溶性活性成分玉米黄素双棕榈酸酯及水溶性活性成分枸杞酸（AA2βG,即2-O-(β-葡糖苷)-抗坏血酸）的液相含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为Luna C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相丙酮: 甲醇=55:45,等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长450 nm;枸杞酸检测:UPLC,Waters二醇基柱Torus TM Diol Column（3 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈?66.7 mmol/L醋酸铵（体积比85:15）,等度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40 ℃,检测波长260 nm。结果:玉米黄素双棕榈酸酯在0.01~0.1 mg/mL范围内线性关系良好,r为0.9990;平均回收率为99.44%,RSD为4.04%。枸杞酸在3.125~100 μg/mL范围内线性关系良好,r为1.0000;平均回收率为96.30%,RSD为3.61%。22批枸杞样品中,玉米黄素双棕榈酸酯含量最高可达0.51%,枸杞酸含量最高可达1.33%。结论:该方法均准确可靠,重现性良好,可用于枸杞子的质量控制。     

油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法

建立了油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法.为了避免流动相在紫外(UV)200～210 nm处有吸收,对磷脂酰胆碱(PC)检测产生干扰,选用蒸发光散射检测器(ELSD)进行油菜磷脂中PC定量分析的研究.采用Alltima Silica 5u,250 mm×4.0 mm色谱柱,流动相为9:1(V/V)的甲醇/乙腈,流速为0.5 mL/min等度洗脱;ELSD检测器漂移温度为70℃,载气流速1.5 L/min,增益1.该法检测PC具有更少的干扰和更高的检测灵敏度,时间更节省,PC在15 min完成分析.在0.2068～1.034 mg/mL范围内,线性相关系数(R~2)为1.00,重复变异系数为1.16%,具有良好的线性关系和重复性,有较好的实用价值.     

硬糖类产品中桉叶素的含量测定

目的建立适用于硬糖类产品中桉叶素的检测方法。方法采用气相色谱法测定硬糖中桉叶素的含量。采用Agilent HP-INNOWAX毛细管色谱柱(柱长为30 m,内径为0.32 mm,膜厚为0.25μm),采用顶空进样,进样量为5mL,炉温为85℃,平衡时间为30min,进样口温度为150℃,柱温为程序升温:初始温度70℃,以5℃/min的升温速率升温至125℃,保持2min,再以20℃/min的升温速率升温至200℃,保留5min;检测器温度为180℃,载气流速为1.0mL/min。结果桉叶素回归方程Y=8622.2X-32.028,相关系数r2为0.9998,线性范围为0.00284~0.56720mg/mL,加样回收率为104.31%。结论该法简便、准确、专属性强、重复性好,经方法学验证,本法可用于硬糖类产品中桉叶素的含量测定。     

钛胶RP-HPLC法同时测定5种维生素

采用钛胶反相色谱柱,建立高效液相色谱法同时测定5种维生素:烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素含量的检测方法。研究5种维生素的保留行为与磷酸缓冲盐p H值、缓冲盐类型及浓度、柱温和流速的关系,得出了最优色谱条件:于波长210 nm处检测生物素和钴胺素,于波长270 nm处检测烟酸、烟酰胺和叶酸,磷酸盐p H 7.0,浓度5.0 mmol/L,柱温50℃,流速0.8 m L/min。分析5种维生素保留的热力学参数焓、熵和吉布斯自由能。烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素标准曲线线性良好(R20.999 0);烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素的检出限分别为6、10、20、22、8 ng/m L;5种物质的相对标准偏差均低于1.36%;加标回收率范围为92.30%~107.20%。方法的精密度和准确度均可满足高效液相色谱法的测定要求。     

HPLC法测定草浆黑液中对羟基肉桂酸的含量

合成了对羟基肉桂酸,并做为标样利用HPLC法测定了草浆黑液中对羟基肉桂酸的含量。方法：Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈一0.3%冰醋酸水溶液（20：80,v/v）,检测波长：310 nm;流速为：1.00 ml/min;柱温：25℃。在上述色谱条件下标样的保留时间在11.294 min左右,黑液样品的保留时间为11.255 min,对羟基肉桂酸在0.0 656～1.64 mg/ml（r=0.9998,n=6）内线性关系良好,平均回收率97.24%,RSD 0.92%。HPLC法简单快速,灵敏度高,可重复性好,定量分析准确,可用于草浆黑液中对羟基肉桂酸含量的测定。     

HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的研究

主要建立了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的方法。通过实验确定了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮的最佳条件是：采用Waters Symmetry5μmC18,250mm×4．6mm色谱柱;流速：1．0mL／min;波长260nm;柱温：35℃;流动相A为含0．1％（v/v）乙酸的乙腈溶液,流动相B为含0．1％（v／v）乙酸的超纯水溶液,流动相梯度：18％-35％N乙腈溶液。该方法灵敏度高、重现性好,回收率达98％,变异系数小于3％,为研究大豆异黄酮其它产品打下了良好的基础,操作方法简单,易于掌握。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。