顶空固相微萃取法(SPME)在红葡萄酒香气成分测定中的应用研究

利用固相微萃取和气质固相微萃取联用技术对赤霞珠干红葡萄酒中的香气成分进行分析,研究了萃取时间、萃取温度、加电解质的量等对红葡萄酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定葡萄酒中香气物质的方法。质谱图中共分离出70个峰,利用计算机检索,结合已有的报道鉴定出65种香气物质,根据面积归一法测其相对含量,共占其色谱流出组分总量的98.46%。     

GC-MS法研究玫瑰香葡萄酒中的香气成分

以天津茶淀玫瑰香葡萄为原料,用不同的酵母菌来酿造玫瑰香葡萄酒.采用固相微萃取结合气质色谱的方法对葡萄酒中的挥发性香气物质进行榆测.共识别出60种化合物,主要香气成分为醇类、酯类、酸类、萜烯类物质.不同酵母发酵葡萄酒中的香气成分种类区别不大,而含量有差别.尤其是2种酵母产生的醇类物质的总量差别较大,而二者的产酯能力几乎相同.     

浸入式固相微萃取GC-MS联用测定赤霞珠葡萄酒中挥发性成分

建立了浸入式固相微萃取-气相色谱法（IM-SPME-GC-MS）测定葡萄酒挥发性成分的方法，并对萃取条件和色谱条件进行了优化；对宁夏贺兰山东麓地区赤霞珠葡萄酒挥发性成分进行了测定。该方法简便、快速、精确，适合葡萄酒挥发性较强成分的测定；分离鉴定了葡萄酒中20种主要挥发性成分，其中异戊醇、乙酸乙酯、D，L-2，3-丁二醇、内消旋-丁二醇、琥珀酸二乙酯、醋酸、2-羟基丙酸乙酯、苯乙醇等物质占主要比例。     

不同澄清度慕萨莱思葡萄酒香气成分分析比较研究

以新疆阿瓦提慕萨莱思葡萄酒为分析对象,采取液-液萃取、顶空固相微萃取以及直接进样等三种方法来提取慕萨莱思葡萄酒中的香气成分,结合GC-MS进行检测分析。结果表明：顶空固相微萃取对慕萨莱思葡萄酒香气物质的提取量最高。采用SPME结合GC-MS共检测出3种不同澄清度（浑浊型、半澄清型、澄清型）慕萨莱思葡萄酒香气成分67种,其中相同成分有18种。3种澄清度慕萨莱思葡萄酒分别鉴定出香气物质为49种、43种、32种,总峰面积分别占总香气含量的98.59%、98.58%、98.25%。浑浊型的慕萨莱思葡萄酒被检测到的香气成分种类最多,半澄清型次之,澄清型最少。     

固相微萃取--气质色谱法测定玫瑰香葡萄酒中的香气成分

用固相微萃取蜒气质色谱法测定了玫瑰香葡萄酒中的挥发性香气物质,检出12个醇类化合物、16个酯类化合物、9个萜类化合物及少量醛类化合物,及其赋予的香气特征.     

微萃取技术在食醋香气成分分析中的应用

香气成分在食品中的含量低、嗅觉识别阈值低的特点使得对它们的提取、分离和定量分析面临挑战。食品中不同极性、不同挥发性和不同化学性质的香气物质需要不同的萃取方法来分离。近20年来,微萃取技术,主要是固相微萃取和搅拌棒吸附萃取在香气成分分析中的应用日益广泛,而其他的萃取技术由于技术上的局限性应用很少。对近年来微萃取技术在食醋香气成分分析中的应用进行了综述。     

粮食香气成分分析方法的研究

用顶空-固相微萃取法和同时蒸馏萃取法研究了酒用粮食中的挥发性香气成分,采用不同极性和不同膜厚的萃取头进行顶空固相微萃取,使用二氯甲烷、乙醚等作为有机溶剂进行同时蒸馏,用GC/MS对萃取成分进行定性检测。结果表明,顶空-固相微萃取法宜采用中等极性和中等膜厚的萃取头,同时蒸馏萃取法用二氯甲烷作为有机溶剂较合适,两种方法结合可以更全面地测定粮食的香气成分。     

劣质PVC管道对葡萄酒污染情况研究

采用固相微萃取气质联用对被PVC管道污染的葡萄酒中的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明,污染成分主要是1,2,3,4-甲基苯、萘、1-甲基萘和2-甲基萘,其中以萘的含量最高。葡萄酒主要的香气成分如琥珀酸二乙酯、苯乙醇、辛酸、葵酸,在污染酒样中比例显著减低,甚至未检出。     

新疆胡麻油香气萃取条件研究

采用HS-SPME(顶空固相微萃取)方法对新疆伊亚3号胡麻油脂挥发性香气成分进行了萃取。通过优化固相微萃取的条件,建立了胡麻油香气组分萃取的方法。结果表明,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度60℃、萃取时间40min时胡麻油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。     

苹果酸-乳酸发酵(MLF)对葡萄酒中主要挥发性成分的影响

研究MLF对赤霞珠葡萄酒中主要挥发性成分的含量和比例的影响。采用液一液萃取方法。利用GC—MS对葡萄酒中挥发性成分进行了分离、鉴定和计算。结果表明，MLF葡萄酒较未经MLF的葡萄酒中挥发性成分的总量有所提高；异戊醇、2-羟基丙酸乙酯、琥珀酸乙酯和醋酸在两工艺的葡萄酒中的含量和比例存在明显差异；乳酸、乳酸乙酯和两种未能准确鉴定的物质只在MLF葡萄酒中作为主要成分被分离检测到。MLF增加了挥发性成分的总含量，同时改变了部分挥发性成分的含量和比例，产生了新的挥发性成分，从而影响和改变了葡萄酒的香气。     

酒中挥发性物质提取技术的研究进展

酒类产品的挥发性物质对其感官品质具有非常重要的影响,而萃取过程是分析挥发性物质的关键步骤。本文介绍了顶空萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、顶空吸附萃取、固相动态萃取等几种主要的和最新的酒中挥发性物质的萃取技术,对其萃取原理、操作步骤、优缺点、应用范围和具体应用进行了详细的综述。     

四种方法提取的黄花菜挥发性物质及残渣结构分析

利用顶空固相微萃取与气质联用的方法,检测60℃水、超声场、高压静电场及超声协同高压静电场四种不同提取方法的黄花菜提取液中的挥发性物质,并用电子扫描显微镜观察黄花菜残渣组织形态。得出黄花菜在60℃,超声功率700 W、电场电压14 kV和脉冲频率1/600 s-1下超声协同电场作用30 min提取效果最佳。结果表明:超声协同高压静电场提取会增加黄花菜提取液中醇类、酯类、烷烃类、酚类的相对含量,显著降低醛类、烯烃类的相对含量,结合电子扫描结果显示,两者的协同效应,提高了传质的效率,可以更大程度地促进黄花菜组织中有效成分的溶出。超声协同高压静电场的提取方法可以提高黄花菜原料的破损程度,更高效的提取黄花菜提取液中的挥发性物质。     

刺梨汁中挥发性成分测定及其呈香贡献分析

为全面剖析刺梨中挥发性成分的组成及其呈香贡献,采取顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)和溶剂辅助风味蒸发(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)结合GC-MS对刺梨汁挥发性成分进行分析,通过香气活度值(odor activity value,OAV)评估挥发性成分对刺梨汁整体香气的贡献度。结果表明,HS-SPME和SAFE方法在刺梨汁中分别检测到67种和86种化合物,共鉴定出119种挥发性化合物,其中包括酯类49种,醇类28种,酸类9种,醛酮类16种,萜烯类6种,芳香族化合物9种和其他类2种。2种方法对挥发性化合物的提取效率不同,HS-SPME对低沸点强挥发性的化合物提取更为有效,SAFE提取到更多高沸点较难挥发的化合物,两者互补分析获得了较全面的分析结果,鉴定出了刺梨汁中更多种类的挥发性化合物。OAV分析表明,38种挥发性化合物对刺梨的香气有主要贡献作用,主要为酯类、醇类和醛酮类化合物,其中有16种挥发性成分首次被鉴定为刺梨汁中的香气活性成分。该研究可为贮藏和刺梨加工过程中的香气品质控制以及风味评价提供科学依据。     

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

一种萃取酒醅中低沸点挥发性成分的方法

分别采用水蒸汽蒸馏（SD）法、超声辅助溶剂萃取（UASE）法和蒸馏-微溶剂萃取（SD-MSE）法从浓香型白酒酒醅中提取挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对含量,通过对挥发性成分的气相色谱-质谱连用/自动化退卷积系统（GC-MS/AMDIS）对比分析。结果表明,SD、UASE及SD-MSE法分别鉴定出42种、71种、60种挥发性成分。SD、UASE及SD-MSE法分别测得的醇、酸、酯的相对含量分别为1.34%、6.61%、21.67%;1.03%、39.28%、37.42%;3.96%、9.97%、64.97%。由此可知,SD法对酸、酯的提取效果劣于另两种方法,UASE法对酸类物质萃取效果更佳,SD-MSE法对酯类物质的萃取效果更佳。和UASE法相比,SD-MSE法节约了大量溶剂,减少了样品转移次数,且待测液澄清透明,是一种适宜萃取糟醅中低沸点成分的方法。     

Volatiles of orange juice and orange wines using spontaneous and inoculated fermentations

The effect of spontaneous fermentation and inoculated fermentation on the volatile compounds of orange wine was studied. The differences on volatile compounds of orange juice and orange wine were also observed. The volatile compounds were analyzed by sensory and instrumental analysis. Solid phase microextraction was used for extraction of volatile compounds. Sensory analysis indicated that no significant differences existed on the wine odor between the two methods. A total of 17 and 19 volatile compounds were identified and quantified in spontaneous and inoculated fermentations, respectively. Esters followed by alcohols and terpenes were the most abundant volatile compounds in the two orange wines. Thirteen of these compounds were present both in the two methods. Totally 31 volatile compounds were found in orange juice, and terpenes were quantitatively the dominant group. Esters were found to be the important volatile compounds formed during fermentation, such as isoamyl acetate, ethyl hexanoate, ethyl benzoate, diethyl succinate, ethyl decanoate and ethyl laurate, etc.     

液液萃取与顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析金种子馥合香白酒香气成分的比较

为明确不同前处理方法对白酒挥发性香气成分的提取效果,分别采用液液萃取法（Liquid-liquid extraction, LLE）和顶空固相微萃取法（headspacesolid phase microextraction, HS-SPME）作为酒样的前处理方法提取金种子馥合香白酒中的挥发性香气成分,再结合气相色谱-质谱法（GC-MS）进行定性与相对定量分析。结果表明：两种不同方法检出的共有组分有28种,特有组分分别有35种和18种。LLE对酯类、醇类、酸类以及其他物质具有很好的萃取效果,但是对于易挥发性物质萃取效果较差;HS-SPME对痕量、易挥发性的物质具有较好的萃取效果,但对难挥发性物质的萃取效果较差。LLE能富集到较多种类的香气物质,HS-SPME能富集到更高含量的香气成分。酒样的两种不同前处理方法各有特点,相互补充并结合分析可为白酒挥发性香气成分的检测提供更加全面完整的数据支持。     

气-液微萃取和GC-MS对臭豆腐中挥发性成分提取与分析

通过气-液微萃取(GLME)这种新型前处理方法对臭豆腐中的挥发性香气成分进行提取,并利用GC-MS对提取物进行分析,以保留指数和NIST 08谱库检索相结合的方法对挥发性香气成分进行定性分析,结果显示有酮类、腈类、酸类、烷烃、硫化物、醇类、酚类、酯类、杂环类化合物、氨类和胺类11大类物质被检出。利用主成分分析法对所检出的挥发性成分在臭豆腐中的影响作用进行分析归纳,其中对臭豆腐风味产生贡献的主成分分为2类,第一类中影响较大的是腈类、酮类、酸类、酯类、胺类,第二类影响较大的是杂环、酯类以及氨类。经分析对臭豆腐的挥发性成分贡献较大的有吲哚、丙酸、丁酸,二甲基三硫等。与固相微萃取法对比,确定GLME适用于提取臭豆腐中挥发性成分。     

同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取茯砖茶挥发性成分的比较分析

为了比较不同萃取方法对茯砖茶挥发性成分的萃取效果,找到更适合茯砖茶挥发性成分分析的萃取方法,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-triple Quadrupole Series Mass Spectrometry,GC-QQQ-MS)比较分析了同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Head Space Solid-phase Micro-extraction,HS-SPME)提取茯砖茶挥发性成分的效果。结果表明:两种方法提取到的茯砖茶挥发性成分差异明显,两种方法共提取出90种挥发性成分,共有成分40种。其中SDE法提取到79种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有植酮、雪松醇、棕榈酸、2,6-二叔丁基对甲酚、二苯并呋喃、菲、香叶基丙酮、邻苯二甲醚、邻甲酚、联苯等。HS-SPME法提取到50种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有咖啡因、邻苯二甲酸二乙酯、二苯并呋喃、二氢猕猴桃内酯、联苯、香叶基丙酮、植酮、雪松醇、菲、1,2,3-三甲氧基苯等。两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为茯砖茶挥发性成分鉴定提供更全面、更完整、更准确的信息。