应用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析传统锦州虾酱中挥发性物质

传统锦州虾酱是以白虾和乌虾为原料,在高盐条件下经长时间发酵形成海产风味食品。采用HPSPME/GC-MS结合保留指数方法分析虾酱中的挥发性物质,并对萃取条件进行优化。从DVB/PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS筛选出最佳萃取头,同时采用正交试验优化SPME参数条件,确定适宜萃取条件为75μm CAR/PDMS萃取头,样品质量为5.0 g,萃取温度为70℃,萃取时间为50 min。对虾酱的风味物质分析得到44种挥发性物质,分别为醛类、酮类、酯类、酸类、酚类、烷烃类、吡嗪类和其他化合物。其中白虾虾酱主要呈香物质是醛类、吡嗪类和酚类等低阈值化合物,3-甲硫基丙醛、四甲基吡嗪和吲哚可能是白虾虾酱有别于乌虾虾酱的特有风味物质。乌虾虾酱主要呈香物质是醛类、酯类、酸类和酚类等低阈值化合物,酸类化合物是乌虾虾酱有别于白虾虾酱特有的风味物质,酯类化合物也可能是乌虾虾酱中风味物质的增味剂。     

全脂乳与脱脂乳挥发性风味成分对比分析

HS-SPME结合GC/MS对比分析全脂乳(WM)和脱脂乳(SM)的挥发性风味成分。结果表明,50/30μm CAR/PDMS/DVB萃取纤维萃取得到的全脂乳、脱脂乳的挥发性风味物质的种类与65μm PDMS/DVB相当,即:全脂乳11种,脱脂乳8种,只是在萃取含量上有差异。因此,相对于65μm PDMS/DVB而言,50/30μm CAR/PDMS/DVB较适合乳风味挥发性物质的萃取。HS-SPME结合GC-O对比分析全脂乳和脱脂乳的呈香组分结果显示,脱脂乳中未发现香气强度较高的呈香成分。而在全脂乳中辛酸(清香)、癸酸(油脂味)香气强度较高。这些结果能为全脂乳和脱脂乳的风味物质组成提供有用信息。     

益生菌Lactobacillus plantarum P8与Streptococcus thermophilus混合发酵对发酵乳品质的影响

将益生菌Lactobacillus plantarum P8以不同接种比例分别与Streptococcus thermophilus ND03、ND05和ND07复配发酵牛乳,并以S.thermophilus单菌发酵为对照.于0h、发酵结束(pH=4.5)及4℃冷藏24 h,分别测定发酵乳样品的发酵时间,及pH值、黏度、脱水收缩率和活菌数并进行感官鉴评.结果表明,L.plantarum P8与S.thermophilus ND03复配,发酵时间显著高于其他组,各组样品黏度和脱水收缩率差异不显著；L.plantarum P8与S.thermophilus ND05分别以5×106 mL-1接种1∶1复配时,样品中L.plantarum P8的活菌数为5.26×107mL-1,酸度适宜,无乳清析出,有良好的黏度,产品风味较好,将该组合应用于发酵乳生产,较可行.     

基于SPME-GC-MS和PCA的不同萃取头对新疆烤羊肉香气成分萃取效果比较

以烤羊肉中关键挥发性物质的萃取效果为目的进行萃取头类别筛选。采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用检测技术,对新疆石河子地区烤羊肉样品的挥发性风味物质的种类和组成进行提取和分析。以灵敏性及主成分分析（principal component analysis,PCA）法得到的载荷矩阵中投影大于0.80的关键共有物质作为筛选最优萃取头的依据,研究不同纤维涂层萃取头（75?μm?CAR/PDMS、65?μm?DVB/PDMS、85?μm?PA、100?μm?PDMS、50/30?μm?DVB/CAR/PDMS）与所萃取的挥发性物质之间的相关性。结果表明：经灵敏度检验、PCA后确认75?μm?CAR/PDMS为萃取烤羊肉样品中关键挥发性物质的最优萃取头,萃取得到样品中的关键香气成分为1-辛烯-3-醇、庚醛、正戊醛、十二醛、己醛、苯甲醛、1-十四炔、萘、4-甲基壬酸、反-2-癸烯醛、6-甲基庚醛、对异丙基苯甲醛、癸醛、壬醛、2-甲基-3-甲硫基呋喃、辛醛、联二苯。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。     

基于HS-SPME-GC-MS和PCA的不同萃取头对鸡肉香精香气成分萃取效果比较

为提高鸡肉香精香气成分分析的可靠性,比较不同纤维涂层萃取头萃取鸡肉香精香气成分的效果,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测技术对热反应鸡肉香精中的挥发性风味物质种类和组成进行提取分析,通过灵敏性及主成分分析(principal component analysis,PCA)法比较香气成分数量及含量建立香气品质评价模型,研究不同纤维涂层萃取头(75μm CAR/PDMS、65μm DVB/PDMS、85μm PA、50/30μm DVB/CAR/PDMS)与所萃取挥发性物质间的相关性。结果表明,75μm CAR/PDMS萃取头为萃取鸡肉香精样品挥发性物质的最优萃取头,萃取得到样品中共含有146种挥发性物质,包括醇类24种(16.44%)、醛类16种(10.96%)、吡嗪类12种(8.22%)、呋喃(酮)类13种(8.91%),含硫化合物10种(6.85%)等多种香气物质,检测到2-甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基-3-戊烷硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛及反式-2-壬烯醛等关键肉香味化合物。     

延边黄牛肉挥发性风味物质

利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和气相色谱—质谱联用(GC-MS)分析延边黄牛肉3个部位的挥发性风味物质。通过65μm PDMS/DVB、75μm CAR/PDMS、100μm PDMS 3种萃取纤维的对比对萃取纤维进行了优化,表明65μm PDMS/DVB对延边黄牛肉挥发性成分的萃取效果最佳;进一步分析了延边黄牛的西冷、后臀、牛腩3个部位的挥发性成分,结合主成分分析研究了3个部位的挥发性成分差异,结果表明3种部位存在差异,挥发性成分的数量、种类及色谱总峰面积均有不同,类别上的分布也无规律,3个部位共萃取到化合物155种,共有化合物为15种,包括6种醇类、7种醛类、1种酮类、1种其他类化合物。     

SPME-GC-MS结合ROAV分析单菌及复配发酵牛乳中关键性风味物质

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测分析Streptococcus thermophilus与Lactobacillus delbrueckii subsp.bulgaricus单菌及复配发酵牛乳中的挥发性风味物质,结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)探讨发酵牛乳中关键性风味物质。结果表明:本实验共鉴定出100种挥发性风味物质,包括酸类、酮类、醛类、醇类、酯类、烷烃类和芳香族类化合物等。主成分分析表明,表征S.thermophilus单菌发酵乳的关键性风味物质是双乙酰、正壬醛和甲苯;表征L.bulgaricus单菌发酵乳的关键性风味物质是正庚醛、丁酸-2-甲基丙酯和1-庚醇;表征S.thermophilus与L.bulgaricus复配发酵乳的关键性风味物质是乙醛、3-甲基正丁醛、乙偶姻、2-壬酮、2-庚酮、醋酸乙烯酯、碳酸庚基苯基酯、甲酸乙烯酯和2-壬醇。相较于单菌发酵,复配发酵的风味物质组成、各组分相对含量及关键性风味物质均发生改变。     

欧姆加热对豆浆风味物质的影响

为研究欧姆加热对豆浆挥发性物质的影响,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,对豆浆的风味物质进行分析,利用内标法对各风味物质成分定量分析。通过对比50/30?μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS）、100?μm PDMS、65?μm PDMS/DVB 3 种萃取头对豆浆风味物质的萃取效果,筛选出最佳的萃取头,并在最适条件下分析豆浆的风味物质成分,为排除热效应对实验结果的影响,2?种热处理历程尽可能保持一致。结果表明：65?μm PDMS/DVB纤维萃取头较100?μm PDMS和50/30?μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头更适宜豆浆风味物质的测定;从豆浆样品中共检测到35?种挥发性物质,其中醛类物质16?种,醇类物质5?种,酮类物质3?种,酯类物质1?种,杂环烃类物质10?种,主要包括己醛、（E）-2-庚烯醛、1-辛烯-3-醇等,这些物质共同组成豆浆的特征香气;不同加热处理对豆浆风味物质种类的影响不大,但是对特征香气含量有显著影响（P＜0.05）;欧姆加热处理组样品中己醛、1-辛烯-3-醇、（E）-2-辛烯醛的含量分别比传统加热处理组约低45.55%、58.60%、25.56%,且在欧姆加热处理样品组中未检测到（E）-2-己烯醛和正己醇,而这些物质是豆腥味的主要组成成分。因此,利用欧姆加热方式加热豆浆可以显著降低豆浆的豆腥味。本研究可以为欧姆加热技术在豆浆加工业中的应用提供理论依据。     

不同萃取头对分析普洱熟茶挥发性成分的影响

采用100μm PDMS、85μm PA、75μm CAR/PDMS、70μm CW/DVB、65μm PDMS/DVB、50/30μm DVB/CAR/PDMS 6种萃取头提取普洱熟茶挥发性成分,经气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较了6种萃取头提取挥发性成分的差别。6种萃取头共检测出83种挥发性化合物,醇类10种,醛类8种,甲氧基苯类9种,碳氢类30种,酮类10种,酯类8种,含氮类5种,酚类2种,酸类1种。试验发现75μm CAR/PDMS无论从萃取化合物数量还是总峰面积,均明显优于其他5种萃取头。因此,根据获得挥发性物质数量和总峰面积,CAR/PDMS萃取头更适于提取分析普洱熟茶中挥发性香气成分。