高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的含量

目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01～50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%～105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

目的 建立一种同时分离和测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的高效液相色谱法。方法 样品经20 g/L的偏磷酸溶液超声提取, 选用资生堂CAPCELL PAK C18 ADME亲水色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)分离, 以2.3 g/L磷酸二氢铵水溶液(pH值2.0±0.1)为流动相, 等度洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长 245 nm。结果 该方法能很好的分离L(+)-抗坏血酸和D(-)-抗坏血酸, 2种抗坏血酸在1.0~50.0 μg/mL范围呈现良好的线性关系, 加标回收率分别为99.69%和100.34%, 检出限均为0.05 μg/mL。结论 该方法简单、快速、准确, 适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。     

高效液相色谱法对绿茶中茶多酚含量的测定

采用高效液相色谱法测定绿茶中茶多酚的含量。在色谱柱为Kromasil C18、流动相为乙酸:甲醇:N,N- 二甲基甲酰胺:水=1:1:40:58(V/V) 、色谱柱温30℃、进样量10μL、检测器为紫外检测器、检测波长280.0nm 的色谱条件下对绿茶中茶多酚含量进行测定。结果表明：回归方程为Y=1 × 10-7X － 0.0036(r=0.9995),方法变异系数小于3.04%,回收率为99.16%～100.60%;6 种绿茶样品茶多酚含量为62.07～110.86mg/g,说明产地不同,绿茶中茶多酚的含量相差较大。本方法简便、准确,适合绿茶中茶多酚含量的分析。     

高效液相色谱法测定保健食品中腺苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中功效成分腺苷。方法样品中腺苷经85%的甲醇溶液加热回流提取,C18反相柱分离,在波长260 nm处进样检测。结果在5.045~252.250μg/m L范围内具有良好的线性关系,回归方程是Y=27281X-57639,相关系数r=0.9999,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),此方法的回收率为91.5%~97.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健食品中腺苷含量的测定。     

不同生长季节银杏叶中有毒成分银杏酸含量的测定

建立了紫外分光光度法测定银杏叶中有毒成分银杏酸含量的方法,测定了不同生长季节银杏叶中银杏酸含量,并与HPLC法测定结果作了比较。银杏叶的正己烷提取物经一步简单的预净化处理后可在242nm和310nm波长进行测定,线性回归方程分别为:A=1.55×10-4+16.36×C(R=0.999)和A=0.031+9.08×C(R=0.997),两者的线性范围均为5.72～114.4mg/L,平均回收率分别为97.6%和97.5%,测定6次的RSD分别为2.1%和2.4%,两个波长处的测定结果都与HPLC法较为接近。实验表明,银杏叶中银杏酸的含量与生长季节有关,9月为适宜采收期。该法简便、快速、准确,线性范围宽,最低可测至5.72×10-6,可用于银杏叶和银杏茶中有毒成分银杏酸的定量分析。     

葛根素及总黄酮含量测定

采用HPLC法和UV法检测了4种植物饮料中葛根素和总黄酮的含量。结果表明,葛根植物饮料中葛根素和总黄酮含量均最高,分别为0.135mg/ml和0.263mg/ml;竹叶植物饮料次之,葛根素和总黄酮含量分别为0.108mg/ml和0.228mg/ml;罗汉果植物饮料中葛根素和总黄酮含量均为最低,分别为0.032mg/ml和0.084mg/ml。HPLC法和UV法平均回收率分别为100.01%和100.03%;RSD分别为0.12%和0.25%,方法准确、稳定,重现性高。     

高效液相色谱法测定茶多酚中EGCG和ECG的含量

目的:建立茶多酚中表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）和表儿茶素没食子酸酯（ECG）的高效液相色谱含量测定方法。方法:以Diamonsil C18（4.6mm×200mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（68∶32）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为279nm,柱温25℃,进样量为20μL。结果:EGCG的进样量在0.2⁶μg范围内,ECG的进样量在0.04¹.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为EGCG:97.57%、ECG:96.60%,RSD分别为EGCG:1.93%、ECG:1.53%。结论:本方法简便,准确,重复性好,可作为茶多酚中EGCG和ECG的含量测定方法。      

分光光度法测定保健食品中总黄酮的含量

为建立一种检测保健食品中总黄酮含量的快速分析方法，以活性成分芦丁为标准品，在其紫外最大吸收峰415nm处测定其总黄酮的含量。方法的最低检测浓度为0．1μg/mL，芦丁标准品在1．0～25．0μg/mL范围内具有良好线性关系。平均加样回收率为97．62％，相对标准偏差为1．85％。该方法简便，重现性好，可作为检测保健食品中总黄酮含量方法之一。     

福林酚比色法对保健食品中茶多酚含量的测定分析

本文通过介绍茶多酚的保健功能和福林酚比色法的原理,着重展开对保健食品内所含茶多酚含量的测定研究。通过准备试验材料,优化设计试验方法,并经精密度测定,确定最终结果数据符合GB/T27404-2008相关标准要求,同时在对样品展开加标回收率试验后,所测定结果最低值是95.79%,最高值是99.72%,另外RSD最低值是0.23%,最高值是2.20。最终结论为,通过福林酚比色法对保健食品内所含茶多酚含量进行测定具有良好的重复性、准确度和精密度,此方法可达到测定保健食品内茶多酚含量的要求。     

高效液相色谱法测定保健品水飞蓟片中水飞蓟宾的不确定度评定

目的 按照《中国华人民共共和国药典》一部2015版规定的高效液相色谱法对保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量进行测定,根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量为(2.44±0.118)g/100g,P=95%,(k=2)结论 样品溶液配制和标准曲线拟合因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制以及高效液相色谱仪体现。     

高效液相色谱法测定保健品益生菌粉中三氯蔗糖的不确定度评估

目的 按照食品安全国家标准GB 22255-2014规定的高效液相色谱法对保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量进行测定。根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量为(0.78±0.046)g/kg,P=95%,(k=2)结论 高效液相色谱法因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制体现。     

不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法。方法采用高效液相色谱法对样品中对羟基苯甲酸酯类进行测定,并比较此方法与标准中规定的气相色谱(gas chromatography,GC)法之间的差异。结果气相色谱法和液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类线性范围均良好,气相色谱法加标回收率在82.3%～111.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.8%～5.2%之间,高效液相色谱法加标回收率在85.4%～107.0%之间,RSD在0.2%～0.6%之间,且高效液相色谱法中对羟基苯甲酸甲酯类的检出限分别为0.04、0.06、0.09、0.16mg/kg,定量限分别为0.1、0.2、0.3、0.5mg/kg,均低于气相色谱法的检出限和定量限。结论 HPLC法具有简单快速、灵敏度高等优点,能够满足饮料类食品检测及安全的需要,为防腐剂的检测提供了实用的技术手段。     

保健食品中洛伐他丁测定方法研究

为建立保健食品中洛伐他丁的高压液相色谱测定方法，首先明确了洛伐他丁酸式，内酯和甲酯3种结构中内酯为测定结构，通过研究提取，净化方法，尤其是温度,pH值等重要影响因素和仪器分析条件后，确定了可行的检测方法，能在2d内以一种结构进行洛伐他丁测定，保证结果能准确反映样品的实际情况，本方法低加标浓度平均回收率为96.3%，高加标浓度平均回收率为107.4%，相对标准偏差3.0%，最小检出限0.08mg，结果符合食品理化分析的要求，适用于原料，胶囊，保健醋等试样的检测，6年来的稳定性实验表明，固体样品的稳定性良好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中赭曲霉毒素A

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱对普洱茶中赭曲霉毒素A进行测定的分析方法。 方法 普洱茶样品采用乙腈/水(7:3,v/v)提取,PriboFast Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,超高效液相色谱串联质谱进行测定分析,采用内标法定量。 结果 赭曲霉毒素A在浓度5.32-99.50μg.L_^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993,3个加标水平下的回收率为92.5%~95.6%, 相对标准偏差为2.18%~3.25%,检出限为0.10μg.kg_^-1。普洱茶样品中的赭曲霉毒素A均为未检出。 结论 普洱茶中复杂基质的存在对赭曲霉毒素A的测定有干扰,应采用免疫亲和净化柱净化处理,该方法具有较高的灵敏度及准确度,适用于普洱茶中赭曲霉毒素A的实际检测。     

不同加工方式对南极磷虾各组分的影响

目的为获知不同加工条件对南极磷虾营养成分及其氟的迁移规律的影响。方法实验采用水煮、油炸、烘烤等加工手段分析南极磷虾营养成分及其氟的迁移规律。结果不同的加工处理过程会导致不同程度的破坏南极磷虾中营养成分含量,其影响程度为油炸水煮水洗烘烤。同时发现,南极磷虾富含锶和硒,含量分别为39.14 mg/kg和9.83 mg/kg。另外,南极磷虾中的氟经不同的加工处理会出现迁移,经油炸或烘烤处理后会降低南极磷虾中氟含量。结论以上研究为进一步高效利用和开发南极磷虾开拓了新的途径,并为其产品研制和制定相关标准提供参考依据。     

高效液相色谱法测定保健食品中三氯蔗糖的含量

目的建立一种保健食品中三氯蔗糖含量测定的高效液相色谱检测法。方法样品采用Rad pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以1.0 m L/min乙腈:水(V:V=15:85)为流动相,最后用高效液相色谱法(HPLC)-示差折光仪为检测器进行测定,外标法定量分析。结果高效液相色谱法在0.482~2.892 mg/m L浓度范围,三氯蔗糖的浓度和峰面积的线性良好,相关系数为0.999(r0.99),该方法的检出限和定量限分别为19.58 mg/g和65.27 mg/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.0%~95.6%,相对标准偏差为0.3%(n=9)。结论高效液相色谱法灵敏度、准确度均较高,适用于保健食品中三氯蔗糖的含量测定。     

保健食品中吡啶甲酸铬的检测方法研究

为建立保健食品中吡啶甲酸铬的高效液相色谱分析方法,研究了提取方法和色谱柱、流动相等液相色谱分析条件的选择,并对其稳定性进行了长期试验。加标回收率>93%,相对标准偏差3.1,最小检出量10.0mg/kg,结果符合保健食品分析的要求,可以用于片剂、胶囊等类型保健食品中吡啶甲酸铬的分析。2年室温保存证明吡啶甲酸铬稳定性良好。     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。     

HPLC determination of stevioside in plant material and food samples

 An HPLC method for the determination of sweet-tasting stevioside (STS) in the leaves of the plant Stevia rebaudiana and in some beverages (e.g. tea, orange juice) was developed. The pre-separation procedure consisted of extraction of STS from the plant material using boiling water and a solid-phase extraction (SPE). Recovery rates of the SPE for the analysed matrices ranged from 92.8% to 97.8% (for concentrations of STS of 105, 210 and 300 μg/ml; Relative Standard Deviation (RSD)≤3.3%). The chromatographic separations were realized using a C₁₈ column, the mobile phase consisting of methanol and water, and with UV detection at 210 nm. The limits of determination of STS were 5 μg/ml for the leaf extracts and the tea sample and 8 μg/ml for the juice sample. Received: 7 April 1998