首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
检索     
共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 468 毫秒

1.  高效液相色谱-荧光检测法测定发酵红肉制品中Neu5Gc  
   晏印雪  朱秋劲  梁美莲  周樱子  常瑞  李洪英  徐阿奇  刘春丽  曾雪峰《食品与生物技术学报》,2019年第5期
   基于高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)技术,建立红肉发酵及制品中N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolylneuraminic acid,Neu5Gc)的定量分析方法。成功搭建了以酸水解释放试样中的Neu5Gc,4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐(4,5-methylenedioxy-1,2-phenylenediamine dihydrochloride,DMB)为衍生化试剂,并采用安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱等系列条件的HPLC-FLD分析检测方法。该方法经验证:Neu5Gc在25~400μmol/L范围内与Neu5Gc峰面积的线性关系良好,R2=0.999 41;样品加标平均回收率在96.4%~99.07%之间;RSD为1.2%,重复性的RSD为1.5%;仪器检出限为0.001μmol/L,定量限为0.003μmol/L。检测发酵红肉样品中Neu5Gc的质量分数在9.59~20.08μg/g之间,不同的发酵红肉制品Neu5Gc的含量之间均存在显著性差异(p0.05)。本方法能有效分离Neu5Gc目标峰(分离度R1.5)、操作简单、重复性好、灵敏度和精密度高,可广泛用于发酵红肉制品中Neu5Gc的定量测定。    

2.  氨基柱反相高效液相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液的含量  
   何丹  杨林  张景勍《激光杂志》,2013年第34卷第3期
   目的:建立以氨基柱反相高效液相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液含量的方法.方法:色谱柱为phenomex NH2100A(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸水(66:34),流速1.0mL·min-1,检测波长为205nm.结果:单唾液酸四己糖神经节苷脂钠在52.3至836.8ug·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=32819X+ 64247(r=0.9992);平均回收率为98.32%,RSD=1.49%(n=9).结论:该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液的质量.    

3.  柱前手性衍生化-RP-HPLC法拆分D,L-草铵膦  
   徐建妙  徐永鑫  郑裕国  沈寅初《农药》,2013年第3期
   [目的]建立柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分D,L-草铵膦。[方法]以邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)为手性衍生化试剂,反应生成具有荧光吸收的一对非对映异构体衍生物,采用戴安C18色谱柱,流速1.0 mL/min,50 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(pH值5.7)-甲醇(体积比90∶10)流动相,柱温35℃,激发波长350 nm,发射波长450 nm。[结果]L-草铵膦与其光学异构体分离度大于4,最低检测质量浓度为0.1μg/L(S/N≥3),线性范围为1~100 mg/L(r2为0.9995),方法重复性好。[结论]采用邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)经柱前手性衍生化-RP-HPLC法可用于L-草铵膦的光学纯度控制。    

4.  高效液相色谱法检测富硒酵母中的硒代蛋氨酸  被引次数:1
   韦淑毅  钟其顶  高红波  邢江涛  王道兵  熊正河  王岁楼《食品研究与开发》,2012年第33卷第8期
   建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.55)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,荧光检测(激发波长:320 nm;发射波长:523nm)。硒代蛋氨酸的检出限为(S/N=3)1μg/L,定量限为(S/N=10)5μg/L。在1 mg/L~50 mg/L范围内的线性关系良好(R≥0.999 6)。加标回收率在91.12%~107.83%,方法相对标准偏差<1.2%。本方法具有专属性好,灵敏度高,适用于富硒酵母原料及相关产品中的硒代蛋氨酸的定量测定。    

5.  不同产区、不同品种酿酒葡萄汁中精氨酸含量的检测  被引次数:1
   刘欠欠  高年发  李磊  韩德新《酿酒科技》,2009年第9期
   建立了酿酒葡萄汁中精氨酸含量的柱前衍生化及高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生化试剂,将氨基酸在碱性奈件下60℃下衍生60min,然后进样进行高效液相色谱测定.色谱条件:AglientEclipse AAA(i.d.5 μm,4.6mm×150mm)色谱柱;流动相A∶乙腈-水(1∶1),流动相B:加1%N,N-二甲基甲酰胺的醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4);流速1.0mL/min;柱温33℃;紫外检测器波长360 nm.在精氨酸含量为10~100mg/L的范围内,响应峰面积与精氨酸含量线性关系良好(R2=0.9995),采用外标法定量,平均回收率为96.922%(RSD=1.427%).对多个产区不同品种酿酒葡萄汁样品的测定结果表明,该法准确、可靠、快速,适用于葡萄酒生产原料质量控制要求.    

6.  高效液相色谱法测定牛奶中N-乙酰神经氨酸的含量  
   冯君  李卫华  李宏基  韩立强  杨国宇《河南工业大学学报(自然科学版)》,2007年第28卷第6期
   利用酸水解法把牛奶中的N-乙酰神经氨酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,80℃水浴锅中衍生40 m in,采用Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长230 nm,结果表明N-乙酰神经氨酸在10~320μg/mL范围内线性良好,平均回收率为96.5%.    

7.  高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究  
   纪传侠《安徽化工》,2014年第1期
   建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。    

8.  15N标记S-苄基-L-半胱氨酸含量及其同位素丰度检测  
   宋明鸣  杜晓宁《同位素》,2010年第23卷第4期
   建立了一种测定发酵液中15N标记S-苄基-L-半胱氨酸(SBC)含量的高效液相色谱法(HPLC),该方法采用Cosmosil C18(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱为分离柱,2,4-二硝基氟苯为衍生剂,0.05 mol/L 乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10 mL/L N,N 二甲基甲酰胺)与V(乙腈)∶V(水)=3∶1为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为30 ℃;并采用微量高温燃烧-质谱法对15N标记SBC样品的同位素丰度进行了检测。结果显示,SBC浓度为0.2~1.0 g/L时,与其峰面积呈良好的线性关系,y=3×106x-4.16×104,R2=0.998 6,平均加标回收率97.30%,检测限为3.95×10-4 g/L,测定结果的相对标准偏差为0.55%;15N标记SBC丰度检测时,最小称样量为2 mg,最佳反应温度为530 ℃,反应时间为3 h;15N丰度测定值的相对标准偏差为0.17%。    

9.  燕窝中唾液酸的DAD/FLD串联HPLC测定方法研究  被引次数:2
   冯婷玉  薛长湖  孙通  崔宏博  徐杰《食品科学》,2010年第8期
   建立燕窝中唾液酸的柱前衍生二极管阵列/荧光检测器(DAD/FLD)串联的反相高效液相色谱检测方法。用硫酸氢钠溶液水解样品,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,采用C18柱分离,四氢呋喃溶液(含体积分数0.5%磷酸和体积分数0.15%正丁胺)-乙腈为流动相等度洗脱,流速1.0mL/min,二极管阵列检测波长230nm,荧光激发波长(Ex)230nm,发射波长(Em)425nm。结果表明,唾液酸在0.1~750μg/mL范围内线性良好(r>0.9990),20min内完全分离,回收率在85.03%~97.14%之间。检出限0.2μg/mL(DAD),0.005μg/mL(FLD),FLD检出限比DAD低两个数量级且杂峰少,在DAD检出限以上的相同浓度下,DAD比FLD更灵敏。本方法具有灵敏度高,重复性好,分析速度快等特点,可准确测定燕窝等样品中唾液酸含量。    

10.  高效液相色谱法测定玉米蛋白粉中游离氨基酸含量  
   刘跃芹  吴延东  赵雪松  刘艳波  吴杰  闫寒《中国粮油学报》,2016年第31卷第7期
   建立了柱前衍生化高效液相色谱法测定玉米蛋白粉中游离氨基酸含量的方法,采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯 (AQC)为衍生剂。色谱条件为Nova-PakTM C18 柱 (3.9mm×150mm,4μm);流动相:A流动相为 10 mmol/L 醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调至 pH 5.10),B相为乙腈,C相为超纯水;流速为1mL/min,梯度洗脱;柱温为 37℃;检测波长为248nm;样品分析时间为50min。结果表明:其中16种游离氨基酸在0.0025~0.5μmol/ml之间具有良好的线性关系,胱氨酸浓度在0.0063~1.25μmol/ml之间线性关系良好,相关系数在0.9991~0.9999之间; 玉米蛋白粉中测得 16 种游离氨基酸,其含量范围为0.0211~0.1768 mg/g,游离氨基酸总量为0.9689 mg/g,平均加样回收率为95.10% ~105.21%,RSD 为1.36% ~4.39%。该方法可用于检测玉米蛋白粉中游离氨基酸含量,测定的结果为玉米蛋白粉的质量研究和评价提供了依据。    

11.  茶氨酸的HPLC快速检测  被引次数:4
   唐仕荣  宋慧  蒋永红  王建《中国食品添加剂》,2006年第4期
   建立了未衍生化高效液相色谱法(HPLC)快速检测茶叶及绿茶提取物中茶氨酸含量的方法。采用Zorbax SB-AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈:0.1%磷酸溶液=5:95(体积比)为流动相,流速1mL/m in,进样量10μL,柱温25℃,检测波长196nm。结果表明茶氨酸在0.02mg/mL 0.20 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,加样回收率为98.59%(n=5)。本方法检测快速,定量准确,可用于茶叶及绿茶提取物中茶氨酸含量的测定。    

12.  高效液相色谱法检测婴儿配方奶粉中唾液酸  
   王蕾  李晓东《中国乳品工业》,2013年第41卷第5期
   建立一种用4,5-亚甲基二氧基-1,2-邻苯二胺盐(DMB)衍生的荧光高效液相色谱(HPLC-FLD)检测婴儿配方奶粉中唾液酸的方法,该方法首先酸水解,然后避光衍生后荧光高效液相色谱测定。用c18柱分离,流动相为甲醇∶乙腈∶超纯水=7∶8∶85,流速为1 mL/min,标准曲线法定量。结果表明:唾液酸在甲酸水解作用中从糖链、糖蛋白中释放出来,达到了最大的释放量;并在50℃,150 min条件下DMB避光衍生,达到反应的最大值,并且该方法具有良好的准确度和精密度,平均回收率为95.83%:,最低检出限为0.02μmol/L。    

13.  柱前衍生化高效液相色谱法测定人血浆中花生四烯酸乙醇胺浓度  
   李晶  董志  唐柏彬  乐乐乐《激光杂志》,2010年第2期
   目的:建立血浆中花生四烯酸乙醇胺(Anandamide)的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:取血浆样品1mL碳酸氢钠碱化,无水甲苯提取,衍生化试剂DBD-COCL衍生,进样HPLC测定,采用外标法。色谱柱为Agilent C18(250×4.6mm,5μm),流动相为50mmol.L^-1醋酸钠水溶液-乙腈,采用梯度洗脱,流速1.0ml.min^-1,激发波长为336nm,发射波长为560nm。结果:血浆中Anandamide线性关系良好,日内日间RSD〈10%,范围1-30ng/ml,血浆中花生四烯酸乙醇胺最低检测限为0.50-0.85ng(S/N=3)。结果:该方法样品处理过程简便,重复性好,符合生物样品测定要求,并适用于临床血样中anandamide浓度的测定。    

14.  柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸  被引次数:1
   刘建群  赵元  舒积成  张锐  张小平《福建分析测试》,2011年第20卷第4期
   建立了硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量柱前衍生高效液相荧光检测测定方法。奶粉样品经乙腈沉淀蛋白,上固相萃取柱处理后,与邻苯二甲醛和3-巯基丙酸进行衍生化反应。然后采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1mL·min-1,柱温40℃,荧光检测波长λex=343nm,λem=454 nm,进样量20μL,以三(羟甲基)氨基甲烷为内标进行测定。在1.3-22.0μg·mL-1浓度范围内与相对峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.045C-0.003(R=0.9995),准确度和精密度均符合生物样品分析要求。    

15.  高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量  
   于淑新  赵连海  王丰琳  孙元社  唐涛  李彤《分析仪器》,2012年第2期
   建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04~10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%~114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。    

16.  荧光衍生化法测定不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量  被引次数:2
   李继文  郭晓燕  王腾  李翠清《食品工业科技》,2011年第12期
   目的:建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法:采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(50∶50),流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果:1-DNJ在10~35mg/L范围内线性良好(r=0.99959),检测限为0.80mg/L(S/N=3),平均回收率为95.38%,相对标准偏差2.28%(n=5)。桑叶中1-DNJ的含量在不同生长季节间存在显著差异。结论:方法简便、快速、准确,适用于桑叶中1-DNJ含量的定量分析。    

17.  RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量  
   黄军《生命科学仪器》,2006年第4卷第6期
   目的建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法.方法采用Apollo C18分析柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(8515);柱温40℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长0~5 min,195 nm;5~15 min,245 nm.结果盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52~504.0 μg·mL-1(r=0.9999)、1.54~308.0 μg·mL-1(r=0.9995)、5.1~1020.0 μg·mL-1(r=1.0000)、1.52~304.0 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%.结论采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠.    

18.  柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量  被引次数:1
   赵志红  张逢秋  朱慧  施文蓉《中国食品添加剂》,2009年第4期
   采用单磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量.应用单磺酰氯作为柱前衍生试剂,55℃温度下,反应15min.衍生产物用C18柱(3.9mm×150mm,5μm)分离,0.1mol/L醋酸钠(pH7.2):乙腈75 : 25为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,在330nm的波长下,能准确检测出乳制品中游离甘氨酸.方法回收率在98.2%102%之间,在0205mg/L范围内,线性方程相关系数为0.99994,相对标准偏差RSD为0.87%.该方法衍生反应简单,时间短.衍生产物在330nm具有较强的紫外吸收,且产物单一稳定,冰箱中存放可稳定一星期以上,分析速度快,7min内可与其他峰完全分离.本方法具有操作简单﹑结果重复性好﹑准确等优点.    

19.  固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯  被引次数:2
   诸葛庆  李博斌  江涛  寿谦  葛乐勇  曾红艳《酿酒科技》,2012年第1期
   建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02moL/L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL/min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50.0-250.0μg/L添加量范围内,平均回收率为92.9%,相对标准偏差为4.5%(n=6)。方法的检出限为10μg/L,线性范围为100~1500μg/L(R=0.9995),测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。    

20.  HPLC法定量分析微生物法制备液中产物γ-氨基丁酸和底物L-谷氨酸  
   朱广跃  杨 卫  吴 健  马翠云  赵 毅  吴 笛  高小雪  戴桂馥《食品科学》,2015年第36卷第24期
   建立一种测定微生物法制备液中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和L-谷氨酸(L-glutamic,L-Glu)的高效液相色谱法。样品经10%三氯乙酸溶液预处理后,用4 mmol/L氯甲酰芴甲酯进行柱前衍生。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以A [50 mmol/L乙酸钠溶液(pH 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(82∶8.5∶8.5∶1,V/V)]∶B[50 mmol/L乙酸钠溶液(pH 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(22∶38.5∶38.5∶1,V/V)]=30∶70为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃洗脱,检测波长265 nm。该方法稳定、灵敏、测定周期短、重复性好。在GABA和L-Glu质量浓度为20~400 μg/mL范围内有良好的线性关系。与常用衍生剂邻苯二甲醛相比,衍生产物的稳定性更好,且无需梯度洗脱。    

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号